Способ подготовки проб синтетических кормов для определения фтора

 

СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИХ КОРМОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА, включающий извлечение фтора хлорной кислотой, отличающ и и с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, выделение фтора осуществляют разбавленной хлорной кислотой рН 1-2 при 40-60С в течение 1015 мин в открытой емкости. i

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (Sl)4 С Ol Н 33/48

ГОСУДАРСТОЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

SMEJtlIliiLKA (21) 3749498/30-15 (22) 05.03.84 (46) 30.08.85. Бюл. У 32 (72) Л.А.Хаземова, Т.Л.Радовская и Е.С.Ковалева (71). Свердловский научно-исследовательский институт гигиены труда и профзаболеваний (53) 636.085.3:546. 16 (088. 8) (56) Тимофеева В.И. и др. Гидролиз и лесохимическая промышленность, 1979, У 6, с. 20.

Hatyca S. Prz. zfor lyn, 1978, 22, 1, с. 7.

„„SU„„1176251 A (54) (57) СПОСОБ ПОД ОТОВКИ ПРОБ СИНТЕТИЧЕСКИХ КОРМОВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ФТОРА, включающий извлечение фтора хлорной кислотой, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, выделение фтора осуществляют разбавленной хлорной кислотой рН 1-2 при 40-60 С в течение 1015 мин в открытой емкости.

1176251

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способу извлечения и последующего определения фтора в синтетических белково-витаминных концентратах, и может быть 5 использовано в сельском хозяйстве, в ветеринарной санитарии, в производстве синтетических кормов.

Целью изобретения является- сокращение времени анализа и упрощение способа.

Подготовку пробы синтетических кормов (СК) для определения фтора производят следующим образом.

Навеску СК, растертую до пудрооб- 15 разного состояния, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают раствор хлорной кислоты, подогретый до 4060 С, и на подогреваемой мешалке перемешивают в течение 10 мин. В полу- 20 ченную суспензию добавляют цитратный буферный раствор и измеряют потенциал фторидного электрода.

Наличие обнаруженной ионной связи фтора в матрице СК, характеризующей- 25 ся легкостью диссоциации фторид-иона в водных растворах, предполагает на стадии подготовки проб к анализу исключение крепкой кислоты, катализатора и длительного процесса разло- 50 жения пробы в узком температурном интервале 52+0,15 C а также герметичной емкости.

В таблицах 1-3 представлены результаты изучения влияния разбавленной хлорной кислоты, ее температуры и времени на полноту извлечения фтора.

В табл. 1 показано влияние концентрации раствора хлорной кислоты 40 на извлечение фтора из CK (t = 40 С, 10 мин).

В области рН 6-3 по хлорной кислоте наблюдается переведение в раст- 45 вор фторид-ионов на 48-72Х..98-100 ное извлечение фтора осуществляется раствором хлорной кислоты рН 2-0,5 при 40 С. Использование хлорной кислоты рН 0,5 менее предпочтитель- 50 но в связи с необходимостью выполнения последующего процесса нейтрализации раствора для проведения изме- . рений с фторселективным электродом в оптимальной области. При рН 0,2 55 выделение фтора резко уменьшается вследствие летучести фторид-иона при большей кислотности из открытой емкости. Следовательно, целесообразно применять для выделения фтора хлорную кислоту рН 1-2.

В табл. 2 показано влияние на извлечение фтора хлорной кислотой рН 1-2, = 20 мин.

В. указанном оптимальном интервале концентрации раствора хлорной кислоты извлечение фториц-ионов из СК при 20 С проходит на 89-91Х более высокая температура 80-100 С приводит к потере фтористых соединений вследствие их летучести из открытой емкости. Количественное выделение осуществляется при 4060 С, т.е. в широком температурном интервале, исключающем термостатирование.

В табл, 3 показано влияние времени на извлечение фтора из СК раствором хлорной кислоты рН 1-2, 4 = 50 С.

При обработке пробы СК раствором хлорной кислоты рН 1-2 при 50 С в течение первых 3-5 мин не наблюдается количественного переведения фторид-ионов в раствор. Процесс полного, т.е. 90-100Х.-ного иэвлече" ния,.завершается в течение 10 мин и сохраняется при дальнейшем увеличении временной паузы до 30 мин.

На основании приведенных данных следует, что подготовку пробы СК к анализу нецелесообразно сокращать до

3-5 мин, поскольку извлечение фтора получается неполное, и увеличивать время обработки до 20-30 мин нет необходимости, так как это лишь приведет к уменьшению производительности работы.

Таким образом, в течение 10 мин в найденных интервалах концентрации хлорной кислоты рН 1-2, температуре

40-60 С степень извлечения фтора из синтетических кормов трех основных разновидностей согласно предлагаемому в открытой емкости составляет 98-100Х.

П р и.м е р 1. Определение фтора в СК после подготовки проб в найденных оптимальных условиях.

Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего

0,5-50 мкг F, помещают в полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 1, подогрео той до 45 С. Содержимое емкостч

1176251 перемешивают на подогреваемой мешалке в течение 10 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, помещая стакан в холодную воду, приливают

3 мл 1М цитратного буферного раство- 5 ра рН 6,5+0,3 и проводят измерение потенциала фторидного электрода в суспензии анализируемой пробы через

3 мин после погружения электродов.

Содержание фтора рассчитывают по гра- 10 дуировочному графику, построенному в день анализа проб. Для построения графика в полиэтиленовые стаканы дозируют 0,5-50 мкг F, приливают

15 мл раствора хлорной кислоты рН 1 5 комнатной температуры, 3 мл 1М цитратного буферного раствора и измеряют потенциал.

По указанной прописи проанализированы следующие СК, %: 20

0,024

0,178

0,0003

Кормовые дрожжи

Микробная биомасса

Изолят белковый

30

0,023

0,18

0,0003

Кормовые дрожжи

Микробная биомасса

Изолят белковый

Извлечение фтора, %, при рН

Анализируемый объект

6 5 4 3 2 1 0 5 0,2

48 52 56 60 100 100 100 84

Кормовые дрожжи

Микробная биомасса бб 68 100 100 99 78

58 64

54 61

Изолят белковый

98 100 100 81

68 72

Пример 2. Определение фтора в синтетических кормах после извлечения фтора в оптимальных условиях подготовки проб.

Навеску СК, растертого до пудрообразного состояния и содержащего

0,5-50 мкг F, помещают в полиэтиленовый стакан, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 2, подогретой до 60 С. Содержимое емкости перемешивают на подогреваемой мешалке в течение 10 мин и далее поступают, как указано в примере 1.

По указанному варианту прописи проанализированы следующие СК, %:

ll р и м е р 3. Определение фтора в СК, подготовленных к анализу не в оптимальных условиях.

Навеску СК, растертую до пудрообразного состояния и содержащую

0,5-50 мкг F, помещают в полиэтиленовую емкость, приливают 15 мл раствора хлорной кислоты рН 3 темо пературы 20 С и перемешивают содержимое в течение 15 мин. Далее поступают, как указано в примере 1.

По указанной примеси проанализированы следующие СК, %:

Кормовые дрожжи 0,011

Микробная биомасса О, 081

Изолят белковый 0,0001

Как следует из полученных данных, содержание фтора получено значительно ниже по сравнению с найденным в примерах 1 и 2, в которых описаны оптимальные условия подготовки проб синтетических кормов.

Для доказательства надежности описанного способа подготовки проб в оптимальных условиях для определения фтора синтетические корма трех основных разновидностей проанализированы после подготовки по предлагаеМоМу способу и после их разложения концентрированной.кислотой в диффузионном приборе по Е23.

B табл. 4 показано содержание фтора в СК, найденное согласно предлагаемому и известному способам.

Данные табл. 4 свидетельствуют о хорошей сходимости результатов содержания фтора в СК.

В табл. 5 представлены данные по статистической обработке результатов определения фтора, полученных согласно предлагаемому способу.

Результаты статистической обработки показывают хорошую воспроизводимость -" 1/S g 7r 10,9 — определение фтора после подготовки проб согласно предлагаемому способу.

Таблица 1 1176251

Таблица 2

Извлечение фтора хлорной кислотой, Е, рН 1-2 при температуре, С

Анализируемый объект

40 50

60 80 100

90 98 100

91 100 98

88

Кормовые дрожжи

Микробная биомасса

95

89 100 98 100

83

Изолят белковый

Таблица 3

Извлечение фтора, 7, в течение, мин

3 5 8 10 20

Анализ ируемый объект

100

100

98 100

100

100

Таблица 4

Содержание фтора в СК, 7, согласно способам

Анализируемый объект известному (разложение по j2 ) в диффузионном приборе в течение 24 ч концентрированной кислотой) предлагаемому (разложение в открытой емкости в течение 10 мин разбавленной кислотой) Изолят белковый

Кормовые дрожжи

0,17

0,18

Микробная биомасса

Кормовые дрожжи 71

Микробная биомасса 86

Изолят белковый 78

82 95

91 98

87 97

0,0003

0,023

0,0005

0,023

1176251

Таблица 5

Анализируемый объект

Статистическая характеристика

Изолят белковый Кормовые дрожжи Микробная биомасса

0,00028

0,18

О, 023

1 10 Е

1,9 10

3,7 ° 10

0,00028+0,00002 0,023+0,0002

0,18+0,003

Kq.100 х

7,2

7,2

1,7

14,7

48,6

10,9

Составитель И.Тареева

Техред С.Мигунова

Редактор С. Тимохина

Корректор С. Шекмар

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 5353/44 Тираж 897 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5