Способ идентификации 5-сульфохлорид-6-метилурацила

 

СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ 5-СУЛЬФОХЛОРИД-6-МЕТИЛУРАЦИЛА путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при комнатной температуре с последукнцим фиксированием образования окрашенного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химического реагента используют нитрит натрия в среде диметилформамида. i

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

{19) (111

4(5D G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3671358/23-.04 (22) 08.12.83 (46) 07.05.85. Бюл. Ф 17 (72) А.В. Литвиненко, Н.А. Саматова, Г.З. Гараева и Н.И. Нужнова (7 1) Казанский государственный ордена

Трудового Красного Знамени. медицинский институт им.С.В. Курашова (53) 543.432(088.8) (56) 1. Алфимова Г.В. и др. Дифференциальное фотометрическое и интерферометрическое определение фармацевтических препаратов производных индола, урацила, имидаэола, изохинолина, нафтацена, сложных эфиров алифатических кислот и аминопроизводных ароматического ряда. — В кн.: Материалы

3-его Всероссийского съезда фармацевтов, Свердловск, 1975, с. 22Р.

2. Полюдек-Фабини P. и др. Органический анализ. Л., "Химия", 1981, сс.396-397 (прототип). (54) (57) СПОСОБ 1ЩЕНТИФИКАЦИИ 5-СУЛЬФОХЛОРИД-6-МЕТИЛУРАЦИЛА путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом при комнатной температуре с последующим фиксированием образования окрашенного продукта, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения селективности определения, в качестве химического реагента используют нитрит натрия в среде диметилформамида.

1154597

Составитель В. Шкилькова

Техред Л. Коцюбняк

Корректор И. Эрдейи

Редактор С. Патрушева

Заказ 2706/38 Тираж 897

ВНИИПИ Государственного комитета СССР .по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Подписное

Филиал Hllll "Патент", т. Ужтород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к области качественного анализа органических веществ, а именно производных пиримидина 5-сульфохлорид-б-метилурацила, и может быть использовано в химикофармацевтической промышленности.

Известен дифференциальный фотометрический способ определения производных урацила Г 11.

Способ обладает недостаточной се- 10 лективностью и не позволяет определять 5-сульфохлорид-6-метилурацил среди других производных урацила.

Известно качественное определение производных 6-метил-урацила в водной 15 или водно»спиртовой среде по характерному окрашиванию при обработке апалиэируемого раствора солями металлов.

Идентификация производных ураци- щ ла проводится по этому способу обработкой анализируемой пробы сульфатом меди (?1) при комнатной температуре. 0 наличии производных урацила судят по возникающей характерной ок- 25 раске f 2 .

Недостатком способа является низкая селективность, так как окрашенный продукт с солями меди дают практически все производные урацила

30 и по этой причине невозможно определить наличие 5-сульфохлорид-6-метилурацила в присутствии других урацилов.

Цель изобретения — повышение се.— лективности определения, позволяющее З5 идентифицировать 5-сульфохлорид-6метилурацила.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, заключающемуся в обработке анализируемой пробы нитритом натрия в среде диметилформамида при комнатной температуре с последующим фиксированием

/ образования окрашенного продукта, в качестве химического реагента используют ннтрит натрия в среде диметилформамида.

Возникающее в результате реакции желтое окрашивание является основанием для идентификации исследуемого соединения. При замене в реакцион- ной смеси ДМФА на этиловый спирт, соляную, серную нли уксусную кислоты, или щелочь (гидрооксид натрия, аммония) образования окрашенного продукта не наблюдается, Пример 1. В пробирку вносят

3 мл 0,17-ного раствора 5-сульфохлорид-6-метилурацила в среде ДМФА н прибавляют 2-3 капли 107-ного водного раствора нитрита натрия, через несколько секунд возникает желтое окрашивание.

Чувствительность — 80 Р кг/мл.

Пример 2. К небольшому количеству порошка нитрита натрия (1-2 мг) в фарфоровой чашечке прибавляют 1-2 капли 0,57-ного раствора 5-сульфохлорид-6-метилурацила в среде ДМФА; через несколько секунд возникает желтое окрашивание.

Чувствительность — 15/ кг в пробе.

Предлагаемый способ идентификации 5-сульфохлорид-6-метилурацила характеризуется простотой исполнения и позволяет отличать данное соединение от 6-метилурацила,4-метил5-оксиметилурацила, б-метилтиоурацила, 4-метил-5-fáèñ-(P -хлорэтил)амино1 урацила, производных барбитуровой кислоты, а также от диуцифона Г4,4

I бис-(2,4-диокси-6-метилпиримидин5-ил-сульфамидо)дифенилсульфона), которые в условиях проведения опыта не образуют окрашенного продукта реакции с нитритом натрия в среде ДМФА.