Способ получения дифенила
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛА путем пиролиза бензола при 770-800 с последующим охлаждением и раздел нием продуктов пиролиза многоступе чатой ректификацией, включающей ко лонну вьщеления бензола при атмосф ном давлении с отбором в качестве дистиллята бензола, возвращаемого на пиролиз, и кубового продукта. подаваемого в колонну вьщеления дифеиила, с отбором дифенила в качестве дистиллята, отличающийс я тем, что, с целью повьппения эффективности процесса, продукты пиролиза перед разделением охлаждают в трубопроводе от 770-800 С до 460-480°С впрыском кубового остатка колонны вьщеления бензола, охлажденные продукты пиролиза направляют на обогрев куба колонны вьщеления дифенила, далее из куба колонны вьщеления дифенипа с температурой 430-440с их подают на обогрев куба колонны выделения бензола, затем из куба колонны вьщеления бензола поток продуктов пиролиза при 400410°С направляют на испарение и подогрев до 190-210 0 сырьевого бензола , поступающего затем на пиролиз, и далее подают охлажденный поток продуктов пиролиза на 3-5 тарелку колонны выделения бензола для их разделения.
ССЮЭ COBETCHHX ВИ ЛФ
РЕСПУБЛИК (19) () )) e(ss) С 07 С 15/14
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР пО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И СтНРЫТий
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
H ASTOPCH0MY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3319125/23-04 (22) 04 . 08 . 81 (46) 07.07.85. Вюл. )) 25 (72) П.К. Тактаров, И.А. Рубинер, Ю.Г. Камбаров, М.А. Абдуллаев, В.И. Иванов, В.М. Ярошевич и И.М. Хайдаров . (53) 547.53.6(088.8) (56) 1. Патент ClllA В 3112349, кл. 260-670, опублик.
1963.
2. Технологический регламент производства дифенила.АНПЗ ПО "Фергана.нефтеоргсинтез", 1979. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛА о путем пиролиэа бензола при 770-800 С с последующим охлаждением и разделением продуктов пиролиэа многоступенчатой ректификацией, включающей колонну вьщеления бензола при атмосферном давлении с отбором в качестве дистиллята бензола, возвращаемого иа пиролиз, и кубового продукта, подаваемого в колонну вьщеления дифенила, с отбором дифенила в качестве днстиллята, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения эффективности процесса, продукты пиролиза перед разделением охлаждают в трубопроводе от 770-800 С до о
460-480 С впрыском кубового остатка колонны выделения бенэола, охлажденные продукты пиролиза направляют на обогрев куба колонны вьщеления дифенила, далее из куба колонны вьщеления дифенила с температурой
430-440 С нх подают на обогрев куба о колонны выделения бензола, затем из куба колонны вьщеления бензола
Ъ поток продуктов пиролиза при 400о
410 С направляют на испарение и поо догрев до 190-210 С сырьевого бензола, поступающего затем на пиролиэ, и далее подают охлажденный поток продуктов пиролиэа на 3-5 тарелку колонны выделения бензола для их разделения.
1165677
Изобретение относится к способам ш лучения днфенила из бензола и может быть использовано в нефтехимической промышленности.
Известен способ получения дифени- 5 па пиролиэом бенэола, осуществпяемый по следующей схеме. Жидкий бенэол подают в емкость для хранения, а оттуда он поступает в испаритель.
Внутренняя часть испарителя нагревается паром, проходящим через нагре. вательный змеевик. Пары поступают в трубчатый теплообменник, а затем в пиролиэнУю печь, Пирогаз через теплообменник и испаритель поступает 1 в куб первой колонны, в которой от пиролиэата отделяют бенэол . Бенэол, отогнанный в колонне, сжижают в конденсаторе, откуда он поступает в промежуточный цилиндр, а затем в емкость для хранения. Водород охлажда ется в холодильнике и затем его удаляют. Дифенильная смола, содержащая дифенил, полифенилы и некоторое количество бензола, из куба бенэоль- 5 ной колонны подается во вторую ректификационную колонну, имеющую в нижней части нагревательный змеевик.
С верха этой колонны отгоняется бензол в предыдущую колонну, а смесьг 30 дифенила и полиолефинов поступает в третью ректификационную колонну.
В нейдифенил итерфенилы разделяются.
Тепло, необходимое для разделения, обеспечивается змеевиком в кубе колонны. Соответствующее орошение достигается в голове колонны путем циркуляции воды через змеевик. Вода, испаренная внутри змеевика, конденсируется в конденсаторе, из которого .10 она возвращается по трубопроводу в емкость для хранения. Пары дифенила уходящие с верха колонны, конденсируются до жидкого состояния внутри змеевика в специальном ре- 45 зервуаре. Этот змеевик расположен в нижней части резервуара и полностью погружен в кипящую воду. По мере кипения воды ее пары конденсируются в верхнем змеевике, внутри gp которого циркулирует холодная вода °
Таким образом достигается конденсация дифенила. Чистый дифенил с низа резервуара отводится на охлаждение и кристаллизацию. Из куба колонны отводят полифенилы (1) .
Недостатком этого способа является использование пара для предварительного испарения бензола и подвода тепла, необходимого цля ректификации извне, а также то, что теплоподвод осуществляется электричеством, поступающим со стороны.
Наиболее близким к изобретению является способ получения дифенила путем пиролиэа бензола при 770810 С с последующим охлаждением и о разделением продуктов пиролиэа многоступенчатой ректификацией, включающей колонку выделения бензола при атмосферном давлении с отбором в качестве дистиллята бенэола, возвращаемого на пиролиз, и кубового npot дукта, подаваемого в колонну выделения дифенила с отбором дифенила в качестве дистиллята, и кубового продукта — терфенилов (2j .
Однако известный способ связан с использованием обогрева каждой ректификационной колонны, что энергетически невыгодно.
Целью изобретения является упрощение технологии процесса.
Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения дифенила путем пиролиэа бензола при
770-800 С с последующим охлаждением о и разделением продуктов пиролиза многоступенчатой ректификацией, включающей колонну вьщеления бензола при атмосферном давлении с отбором в качестве дистиллята бензола, возвращаемого на пиролиэ, и кубового продукта, подаваемого в колонну вьделения дифенила, с отбором дифенила в качестве дистиллята, состоящим в том, что продукты пиролиза перед разделением охлаждают в трубоо проводе от 770-800 до 460-480 С впрыском кубового остатка .колонны вьделения бензола, охлажденные продукты пиролиза направля.от на обогрев куба колонны вьделения дифенила, далее из куба колонны вьщеления дифенила с температурой 430-440 С их подают на обогрев куба колонны вьделения бензола, а затем иэ куба колонны вьделения бензола поток продуктов пиролиза при 400-4 10ОС направляют на испарение и подогрев до 190-210 С сырьевого бензола, поступающего затем на пиролиэ, и далее подают охлажденный поток продуктов пиролиза на 3-5-ю тарелку колонны выделения бензола для их разделения.
1165677
На чертеже дана схема осуществления предлагаемого способа.
Свежий и циркуляционный бензол подают по линии 1 в конвекционную камеру печи 2. При 400 †4 С бензол поступает в радиантную камеру печи, в которой он нагревается до 770800 С, причем нагрев от 650 до 800 С производится эа 2-8 с. На выходе из печи 2 пирогаз охлаждается до 460о
480 С эа счет впрыска требуемого количества кубового продукта бензольной колонны. Снижение температуры осуществляют для возможности применения теплообменной аппаратуры из обычной углеродистой стали. Далее пирогаз поступает в теплообменник 3, выполняющий роль рекуператора, в котором он отдает часть тепла для поддержания необходимой температуры в кубе дифенильной колонны. На выходе из теплообменника 3 пирогаз с: температурой 430-440 С проходит тепо лообменник 4 где он охлаждается до 400-410 С, а тепло свое отдает на обогрев куба бензольной колонны, Дальнейшее охлаждение ппирогаэа с 400-410 до 190-200 С производится в испарителе 5 бензола, где испаряется свежий и циркуляционный бензол, поступающий в пиролизную печь 2.
По выходе иэ испарителя 5 пирогаз о с температурой 190-200 С поступает в колонну 6 выделения бенэола на
3-5-ю тарелку. Температура куба о бензольной колонны 270-280 С. Колонна 6 служит одновременно и конденсатором смешения, что позволяет избежать установки гидравлика. Пары бензола сверху колонны поступают в конденсатор 7. Конденсация происходит при 75-80 С на аппаратах воздушо ного охлаждения с последующим охлаждением бензола водой. Водород со следами бензола поступает в рассольный конденсатор 8, откуда водород вместе с парами бензола при 12 С о поступает по.линии 9 на сжигание; а сконденсированный бензол стекает в емкость 10. Из емкости 10 расчетное количество бензола (по тепловому балансу), подается на орошение колонны 6 и на охлаждение дефлегматора
11. Избыток циркуляционного бензола и свежий бензол подаются на испарение в испаритель и далее в печь пиролиза. Кубовый продукт колонны 6 насосом подается в колонну 12 выдеКоличество получаемого компо
Содержание компонента
; Компоненты
t в потоке, мас.7
45 нента, кг/ч
1100. Дифенил
Терфенил
370
: 3,7
8415
Бенз ол
85,0
0,2
55 Вод ор од
9900
Итого:
100,0 ления дифенила. В дифенильной колонне 12 сверху получают 987-ный дифенил, снизу — терфенилы с содержанием дифенила 2 — 57. Температура верха о о
5 260 С, куба 375 С. С верха колонны
12 пары дифенила проходят дефлегматор
11, охлаждаемый бензолом (или в нем вырабатывается пар). После дефлегматора пары дифенила поступают в кондеисатор-холодильник 13, откуда жидкие продукты стекают в сборник 14, из которого дифенил откачивается на склад.
Терфенилы по уровню в кубе откачивают в котельное топливо или в сырье какого-либо производства, расположенного поблизости и способного его принять. При необходимости терфенилы охлаждают бензолом в рубашке.
На установках получения дифенила малой производительности (до
0,5 т/ч) осуществляют подачу водяного пара в печь колонны. В этом слу чае испаритель 5 бензола используют
25 для производства пара из собственного конденсата для подачи его в печь и на обогрев трубопроводов. При большей производительности процесс пиролиза и разделения ведут без водяного, пара.
Пример. Для установки мощностью 1,0 т/ч дифенила. 9900 кг/ч бензола насосом подается в конвеко ционную камеру печи 2. При 430 С бензол поступает в радиантную камео ру, в которой нагревается до 780 С.
Реакционный поток, выходящий из печи 2, имеет состав, представленный в табл. 1 °
40 Таблица 1
1 1656 7, Дифенильная смола поступает с низа колонны Ь на 12-ю тарелку колонны 12 вьделения дифенила. Состав ее приведен в табл. 4.
Табл и ца 4!! — терфенилы 0,55
Компоненты омпонентов смолы, кг/ч
10 в смоле, мас.%
0,01
72, 28
26, 71
100,0
О,1
Бензил
Дифенил
1015,4
370,0
1385, 5
Терфенил
Итого:
Температура питания 270 С, температура верха колонны 12-260 С, темо пература куба 375,С, диаметр колонны 0,75 м, количество тарелок — 20.
С низа. колонны терфелины отводятся в котельное топливо и имеют состав, представленный. в табл. 5.
Таблица 5.
Содержание компонентов, мас.%
Количество
Содержание веществ
- мас. 7
Компоненты п ол уча емо.го компо .нента, кг/ч
Количество
Компоненты компонента, кг/ч
73,6 Дифенил
4,0
15,4, 42,0
Вен зол
86,0
100,0
Терфенил
369,0
384,4
26,4
15,0
Водород
57 О
У 100 О
Итого:
Итого:
Таблица
Дифенил, вьделенный с верха колонны 12, отводится на склад. Он имеет состав, указанный в табл. 6.
Компоненты т Содержание веществ, мас.7
Количество вьделенного дифенила, кг/ч
Компоненты
0,0!
Бензол
0,1
8372,9
99,0
Бензол
Дифенил
1000,0
99,89
1,0
00,0
Дифенил
Итого:
84,6
Терфенил
1,0
0,10
8457,5
Итого:
1001, 1
100,00
Заданная конверсия бензола—
20%, селективность †. не ниже 75%.
Распределение терфенилов по изомерам: о -терфенилы 0,14 от суммы терфенилов
М вЂ” терфенилы 0,31
Соотношение терфенилов может колебаться в пределах +10-15%.
Пирогаз указанного состава охлаждается впрыском кубового продукта, бензольной колонны 6, затем пирогаз с температурой 480-460 С поступает в теплообменники 3 и 4 и далее в испаритель 5 бензола. После охлаждения поток подается на 4-ю тарелку колонны Ь вьделения бензола. Диаметр >0 колонны 1,2 м, количество тарелок
18-20, температура верха 80 С, температура куба 270 С, температура питания 200t. Сверха колонныотбирается бензол, водород инебольшая часть дифенила.
Водород, уходящий на сжигание, имеет состав, указанный в табл. 2
Таблица 2
Состав бензола, уходящего с верха колонны 6 на циркуляцию дан в табл. 3.
Таблица 3
Количество Содержание компонента, веществ, кг/ч мас.7 . 50
Количество Содержание
![Способ получения дифенила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/608/6086685-s.jpg)
![Способ получения дифенила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/608/6086686-s.jpg)
![Способ получения дифенила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/608/6086687-s.jpg)
![Способ получения дифенила](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/608/6086688-s.jpg)