Эпоксидная композиция
ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая модифицированную изоцианатным компонентом эпоксиаминную смолу и аминный отвердитель, о тличающаяся тем, что, с целью снижения температуры приготовления композиции, повышения теплостойкости , ударной вязкости, водостойкости , в качестве модифицированной эпоксиаминной смолы она содержит продукт взаимодействия зпоксиаминной смолы и хлоргексаметилизоцианата мол.м. 500-1700 и содержанием эпоксидных групп 20;35 ,16% от массы смолы при следующем соотношении компонентов, мае.ч: Модифицированная эпоксиаминная смола указанного состава100 (Л Аминный отвердитель9-90
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ ,РЕСПУБЛИК
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ смола указанного состава
Аминный отвердитель
100
9-90
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3588390/23-05 (22) 10.03.83 (46) 15.06.85. Бюл. Ф 22 (72) В.А.Лапицкий, С.Я.Говор и Н.К.Викулова (53) 678.643.42.5(088.8) (56) 1. Справочник по пластическим массам. Под ред. В.П.Катаева. Т. 2.
И., "Химия", 1975, с. 206-207.
2. Лапицкий В.А. и др. Исследование свойств связующих на основе ряда эпоксидных олигомеров, модифицированных изоцианатами. -Сб.трудов
"Ориентированные стеклопластики", М., СНИИСПВ, 1978, с. 75-82 (прототип) . (54) (57) ЭПОКСИДНАЯ КОМПОЗИЦИЯ, включающая модифицированную иэоцианатным компонентом эпоксиаминную
„„SU„„1161524
4(Sli С 09. L 63/00; С 08 С 59/14 смолу и аминный отвердитель, о тл и ч а.ю щ а я с я тем, что, с целью снижения температуры приготов ления композиции, повышения теплостойкости, ударной вязкости, водостойкости, в качестве модифицированной эпоксиаминной смолы она содержит продукт взаимодействия эпоксиаминной смолы и хлоргексаметилизоцианата мол.м. 500-1700 и содержанием эпоксидных групп 20:35 16Х от массы смолы при следующем соотношении компонентов, мас.ч:
Модифицированная эпоксиаминная
11615
9-90 указанного состава
Аминный отвердитель
Пример 1. В реактор, снабженный обогревом и механической мешалкой, загружают 90 мас,ч, технического 55 триглицидил-<-аминофенола (смола марки УП-610) с эпоксидным числом
39 и термообрабатывают при 70 С в
Изобретение относится к полимерным композициям на основе эпоксиаминных смол, которые могут быть использованы в качестве заливочных и пропиточных компаундов, для изготовления 5 стеклопластиков, клеев и т.д.
Известна эпоксидная композиция, включающая эпоксиаминную смолу, нап-, ример продукт конденсации эпихлоргидрина с аминофенолом, и аминный от- 10 вердитель 1).
Композиция имеет повышенные показатели прочности при сжатии и поверхностной твердости, теплостойкости, Однако она характеризуется низкой 15 жизнеспособностью.
Наиболее близкой к изобретению по технической сущности и достигаемому эффекту является эпоксидная композиция, включающая модифицированную изоцианатным к мпонентом эпоксиаминную смолу и аминный зтвердитель (21. В качестве изоцианатного компонента используют олигомерный продукт на основе толуиленди- д5 изоцианата и гексаметиленизоцианата марки ТГ.
Композиция имеет высокие показатели физико-механических свойств, однако температура ее приготовления 50-60 С, а теплостойкость, ударная вязкость и водостойкость недостаточно высоки.
Цель изобретения — снижение температуры приготовления композиции, повышение теплостойкости, ударной
35 вязкости, водостойкости, Поставленная цель достигается тем, что эпоксидная композиция, включающая модифицированную изоцианатным компонентом эцоксиаминную смолу и аминный 4О отвердитель, в качестве модифицированной эпоксиаминной смолы содержит продукт взаимодействия эпоксиаминной смолы и хлоргексаметиленизоцианата мол.м. 500-1700 и содержанием эпок- .4 сидных групп 20-35,16K от массы смолы при следующем соотношении компонентов, мас.ч..:
Модифицированная эпоксиаминная смола
24 темно-коричневая жидкость
Мол.м. 850
Содержание эпоксидных групп, 7. 35,16
Содержание остаточных ОН-групп, 7. 1,02
Содержание остаточных СО-групп, 7.
Содержание уретановых групп, 7. 2,54
К 100 мас.ч„ полученного продукта прибавляют 50 мас.ч. расплавленного
3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана.
Полученную композицию заливают в металлические формы и отверждают по следующему режиму: 120 С вЂ” 6 ч;
140 С вЂ” 2 ч; 160 С вЂ” 6 ч.
Пример 2. Процесс осуществ-, ляют аналогично примеру 1, но в качестве эпоксиаминной смолы берут
79 мас.ч. эпоксианилиновой смолы (смола марки ЗА) с эпоксидным числом
30 и 21 мас.ч. хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует эквивалентному соотношению СО-групп изоциа1натной компоненты к ОН-группам эпоксианилиновой смолы.
Полученный продукт имеет следущие характеристики:
Внешний вид
Нет темно-коричневая жидкость
500
Мол.м.
Содержание эпоксидных групп, X 20,4
Содержание остаточных ОН-групп, Ж
Содержание остаточных СО- групп, % Нет
Содержание уретановых групп, Е 6,2
В качестве отвердителя применяют триэтаноламинотитанат в количестве
9 мас.ч ° на 100 мас.ч. смоляной
Нет части. течение 2 ч для удаления влаги, Затем к ней добавляют постепенно при перемешивании 10 мас.ч. хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует отношению СО-групп изоцианатной компоненты к ОН-группам эпцксидной смолы 0,5 эквивалентного. Температуру поднимают о до 100 С и выдерживают при перемешивании в течение 2 ч °
Полученный продукт имеет следующие характеристики:
Внешний вид
3 1161524 4
Отверждение композиции проводят 3,3 -дихлор-4,4 -диаминодифенилметана по следующему режиму: 130 С вЂ” 10 ч; (смола марки ЭХД) с эпоксидным числом
150 С - 7 ч. 26 и,20 мас.ч. хлоргексаметиленизоП.р и м е р 3. Процесс осуществ- цианата, что соответствует эквиваляют аналогично примеру 1, но в ка- g лентному отношению CO-групп изоцианатчестве эпоксиаминной смолы берут . ной компоненты к OH-группам исхопной
97,5 мас.ч. тетраглицидилпроизводсмолы. ную 3,3 -дихлор-4;4 -диаминодифенил- Полученный продукт имеет следующие метана (смола марки ЭХД) с эпоксидным характеристики: числом 26 и 2,5 мас.ч. хлоргексаме- 10 . Внешний вид твердое темнотиленизоцианата, что соответствует коричневое отношению СО-групп изоцианатной комвещество с поненты к ОН-группам исходной смолы т.размягчения
0,1 эквивалентного. 40-60 С
Полученный продукт имеет следующие fS 1700 характеристики:
Внешний вид твердое темнокоричневое веще- 20 0
У ство с т. размягчения 40-60 С
Мол.м.
Содержание эпоксидных групп, Х
Содержание остаточных
ОН-групп, %
Содержание остаточных
СО-групп, 7.
Содержание уретановых групп, 7.
Нет
Нет
5,0
Мол.м. 1450:
Содержание эпоксидных групп, 7. 24,8
Содержание остаточных
ОН-групп, 7. 0,85
Содержание остаточных
CO-групп, 7 Нет
Содержание уретановых групп, 7. 0,52
В качестве отвердителя применяют
4,4 - диаминорифенилсульфон в количест ве 40 мас,ч. на 100 мас.ч. смоляной части.
Отверждение композиции проводят по следующему режиму: 100 С вЂ” 4 ч; о
120 С вЂ 2 ч; 140 С вЂ” 2 ч; 160 С
5 ч.
Ч
Пример 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но берут
96 мас.ч. триглицедил-и-аминофенола и 4 мас.ч. хлоргексаметиленизоцианата, что соответствует отношению
СО-групп изоцианатной компоненты к
ОН-группам смолы 0,2 эквивалентного.
Полученный продукт имеет показатели по примеру 1.
В качестве отвердителя применяют
90 мас.ч. диамина — 304 на 100 мас.ч. смоляной части.
Отверждение композиции проводят по режиму, указанному в примере 1.
Пример 5 ° Процесс осуществляют аналогично примеру i но берут
80 мас.ч. тетраглицидилпроизводной
В качестве отвердителя применяют
4,4 -диаминодифенилсульфон в коли30 честве 30 мас.ч. на 100 мас.ч. смоляной части. Отверждение композиции . проводят по режиму, указанному в примере 3.
Технологические и физико-механиЭ3 ческие свойства композиций по примерам 1-5 и в сравнении с прототипом приведены в табл. 1 и 2.
Как видно из приведенных данных, у предлагаемой композиции по сравне40 нию с известной минимально возможная температура приготовления на 30-40 С ниже; жизнеспособность при температуре переработки в массе 100 г. выше в 4,5-8,5 раз; температура переработки ниже на 30-60 С; пиковая температура ниже; теплостойкость по Мартенсу вьппе на 15-35 С; предел прочности о при сжатии и изгибе на 150 С сохраняется на 90-957, в то время как в известной композиции падает в 2 раза; ударная вязкость увеличивается в
1,5-1,9 раза; водопоглощение за 24 ч меньше в 20-30 раэ; допустимый весотливок больше в 5-12 раз.
Таким образом, использование в эпоксидной композиции, включающей модифицированную эпоксиаминную смолу и аминный отвердитель, в качестве
5 . .1161524 смолы продукта взаимодействия эпоксиаминной смопы и хлоргексаметиленизоцианата мол.м. 500-1700 и с содержанием эпоксидных групп 20-35,16Х от массы смолы, позволяет снизить температуру приготовления композиции, повысить теплостойкость, ударную вязкость, водостойкость.
T à á ë è ö à 1
Композиции по примерам
) (3 I 4
Показатели
1 2
440
540
650
700
Пиковая температура реакции отверждения в массе 1 кг, С
270
230
250
270
220
Ударная вязкость, кгс см/см2.19
21,5
20
Предел прочности при растяжении, кгс/см2. 725
760
835
720
820
Теплостойкость по о
Мартенсу, С
180
196
196
186
200
Таблица 2
Показатели
50-60
80-100
70-50
140"160
Температура отверждения, С
Пиковая .температура, С
Поверхностная твердость» кгс/см2
Теплостойкость по Мартенсу, С
Предел прочности при сжатии, кгс/см
320 и выше
2300-2800
165
2500-2900
2300-2700 при 20 С при 150 С
2500-2900
1100-1300
Жизнеспособность композиции при 90 С в ! массе 100 r, мин
Максимально допустимый вес отливок, кг
Минимально возможная температура приготовления композиции, С
Жизнеспособность при температуре ереработки в массе 100 г, мин емпература переработки, с
Предлагаемая Прототип
440-700
20-40
120"160
220-270
2300-2800
180-200
1161524
Продолжение табл. 2
Показ атели
Прототип
Предлагаемая
Предел прочности при изгибе, кгс/см
Предел прочности при растяжении, кгс/см2
980
Ударная вязкость, кгс см/см
Водопоглощение за 24 ч, Х
3-6
Допустимый вес отливок, кг
Составите -: м. Чернова
Техред Т.Дубичнак Корректор Л. Бескид
Редактор Т. Колб
Заказ 3936/30
Тираж 630
Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 при 20 С ери 150 С
1900-2000
1700-1900
720-835
19-21,5
О, 01-0, 03 l800-2000
800-900
11-14
0,2-0,3
0,3-0 6