Способ получения порошка селенида цинка

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СЕЛЕНИДА ЦИНКА взаимодействием газообразного селеноводорода с парами элементарного цинка при высокой температуре , о тлич ающий с я тем, что, с целью получения тонкодисперсного продукта, взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их,а процесс взаимодействия осуществляют при 550-700 С и давлении 760-1140 мм рт.ст.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУЬЛИН (!9) (! !) А

4(5!) С 01 В 17/00 19 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К .АВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3564729/23-26 (22) 17.03.84 (46) 07 ° 04.85. Бюл. В 13 (72) П.И.Антипов, М.Н.Владыко, Е,Е.Гринберг, В.И.Дерновскнй и А.А.Мовум-Заде (71) Институт физики твердого тела

АН СССР (53) 661.847.582(088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

В 212238, кл. С 01 В 17) 20, 1968.

2. Патент Великобритании

)! 1006980, кл. С 1 А, 1965. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА

СЕЛЕНИДА ЦИНКА взаимодействием газообразного селеноводорода с парами элементарного цинка при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью получения тонкодисперсного продукта, взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их,а процесс взаимодействия осуо ществляют при 550-700 С и давлении

760-1 140 мм рт.ст.

1148832

750

640

5,020,5

1 10

1 10

1 10

t 10

760

640

5,5 0,5

7,0+0,5

9,0+0,5

1000

640

1140

640

1150

640

Изобретение относится к способам синтеза порошка селенида цинка, используемого в качестве исходного материала для производства оптической и люминофорной керамики, применяемой в оптике и оптоэлектронике.

Известен способ получения селенида цинка путем синтеза в паровой фазе иэ элементов в вертикальном реакторе, заключающийся в том, что 10 исходную загрузку помещают в нижнюю часть сообщающегося с атмосферой реактора и нагревают выше температуры кипения труднолетучего элемента, а в верхней части реактора поддерживают температуру ниже температуры кипения, но выше температуры затвердевания легколетучего компонента 11 .

Недостатком данного способа является то, что все примеси и окислы 2п иэ исходного продукта переходят в целевой продукт, что существенно снижает его качество и не позволяет использовать керамические материалы из него в ряже приборов, 25

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения селенида цинка путем коитактиро« ! вания газообразного селеноводорода с ЗО парами металла при температуре до

1000 С (2)., Недостатком известного способа является образование порошка различой дисперсности (50 мкм) в завиЗэ симости от условий проведения процесса, в то время как. для производства оптической керамики необходим особо чистый порошок селенида цинка определенной днсперсности.

Цель изобретения — получение тонкодисперсного порошка селенида цинка.

Поставленная цель достигается тем, что взаимодействию с селеноводородом подвергают пары элементарного цинка, полученные путем барботирования инертного газа через расплав цинка с последующей фильтрацией их, а процесс взаимодействия осуществляют при 550-700 С и давлении 760о

1140 мм рт.ст.

Проведение процесса без барботирования и фильтрации способствует образованию грубодисперсных продуктов размером 50 0,5 мкм. При температурах выше 700 С образуется грубодиснерсный продукт (20 мкм и более).

О

Снижение температуры менее 550 С нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается. Увеличение давления выше 1140 мм рт.ст. приводит к резкому увеличению дисперсности продукта (более 50 мкм).

Снижение давления менее 760 мм рт. ст. нецелесообразно, так как дисперсность продукта не снижается.

Пример. Вертикальный кварцевый реактор помещают в двухзонную печь, размещают барботер с цинком в одну иэ температурных зон, вторая зона (после барботера) — реакционная зона. Через барботер пропускают очищенный аргон, на выходе иэ барботера устанавливают специальный фильтр для отделения окиси цинка от газовой смеси (пары Zn и Ar).

В реакционную зону подают селеноводород.

Полученные результаты представлены в таблице.

Как следует иэ таблицы, предлагаемый спосо& позволяет получить селенид цинка дисперсностью 5-10 мкм..

Содержание кислорода в целевом продукте 1"10

1148832

Продолжение таблицы

4,0 0, 5

540

912

550

912

640

912

700

912

710

912

640

912

Составитель А.Волков

Техред О.Ващишина Корректор А,Зимикосов

Редактор А.Шандор

Заказ 1813/13 Тираж 462 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

1 13035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4

5,0+0,5

6,0 0,5

8,0+0,5

20+0,5

5005

Содержание цинка нестехиометрического в целевом продукте 1 ° 10 за счет его конден1 сации в реакционной зоне

Без барботирования и фильтрации