Способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов путем учета изменения поглощающих свойств анализируемого вещества , увеличивают энергию электронов уско рением их электрическим или магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации , и судят об искомых содержаниях с учетом зарегистрированного потока электронов . Поток даелгmpofoe .e 50Q 450 400 3SO (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

И Л%

РЕСПУБЛИК

09) (11) 4(51) G 01 N 23 22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 1й

„„-п,г

ggg

= Ogf

Ю4У

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ1Ф

Н АВ ГОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3631370/24-25 (22) 05.08.83 (46) 07.01.85. Бюл. No 1 (72) Е. М. Иоффе (71) Научно- производственное объединение

"Рудгео физика" (53) 539.1.06 (088.8) (56) 1. Авторское свидетельство СССР

No 296987, кл. G 01 N 23/02, 1970.

2. Патент США М 4172225, кл. Н 01 J 37/02, опублик. 1979 (прототип). (54) (57) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИ—

ЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов, о т л и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью повышения точности определения содержания элементов путем учета изменения поглощающих свойств анализируемого вещества, увеличивают энергию электронов уско рением их электрическим или магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях с

t учетом зарегистрированного потока электронов.

1133521

1

Изобретение относится к способам рентгенорадиометрического анализа вещества и может быть использовано для определения содержания легких элементов.

Известен способ рентгенорадиометрического анализа элементного состава вещества, основанный на измерении интенсивности рентгеновского характеристического излучения определяемых элементов и потока обратно рассеянного бета-излучения от исследуемой пробы.

С целью повышения точности и экспрессности анализа строят градуировочную палетку семейства кривых зависимости интенсивности рентгеновского излучения определяемого элемента от концентрации элемента при разных значениях потока обратно рассеянного бета-излучения (11.

Недостатком способа при рентгенорадиометрическом анализе на легкие элементы является несоответствие толщины слоя насыщения вещества пробы по рентгеновскому характеристическому излучению элементов длине пробега бета-частиц в пробе. Это несоответствие приводит к значительной погрешности определения среднего атомного номера анализируемого вещества пробы по рассеянию бета-излучения. Кроме того, этот способ требует дополнительного радиоактивного источника бета-излучения. К недостаткам способа относится также значительная составляющая погрешностй измерений, обусловленная фоном в канале регистрации рентгеновского излучения, возникающим при торможении бета-частиц.

Наиболее близким техническим решением к изобретению является способ рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов, основанный на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического излучения определяемых элементов и потока испускаемых пробой электронов (2).

Способ реализован в устройстве, содержащем радиоактивный источник альфа-излучения, детектор характеристического рентгеновского излучения, вакуумную камеру и систему, формирующую электростатическое или магнитное поле. В устройстве предусмотрена возможность установки детектора для регистрации Оже-электронов, испускаемых одновременно с рентгеновским характеристическим излучением, с целью получения более полной информации об анализируемой пробе, а также предусмотрена возможность оказания тормозящего воздействия на поток электронов для снижения фона.

Однако относительно низкая вероятность испускания Оже-электронов возбужденными атомами вещества не позволяет в полной мере использовать возможности учета среднего атомного номера пробы для повышения точности анализа. Кроме того, поток

Оже-электронов претерпевает значительное ослабление при прохождении через пробу. и через окно детектора электронов.

Целью изобретения является повышение точности определения содержания элементов путем учета изменения поглощающих свойств анализируемого вещества.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу рентгенорадиометрического определения содержания легких элементов, основанному на облучении пробы анализируемого вещества потоком тяжелых заряженных частиц, регистрации интенсивностей характеристического рентгеновского излучения определяемых элементов и потока иснускаемых пробой электронов, увеличивают энергию электронов ускорением их электрическим или магнитным полем на величину, достаточную для их регистрации, и судят об искомых содержаниях с учетом зарегистрированного потока электронов.

Ускорение электронов производят чля компенсации потерь их энергии из-за поглощения в окне детектора и для повышения контрастности измерений (т.е. отношения сигналфон). Энергию электронов увеличивают до такой степени, чтобы рассеянные пробой электроны были способны преодолеть окно детектора и иметь остаточную энергию не менее 1 кэВ (т.е. в два раза больше уровня шумов детектора ф 500 эВ). При использовании счетчика с окном из лавсана толщиной 2 — 4 мкм энергия электронов должна быть увеличена на 3 — 5 кэВ.

По полученным данным измерений потока электронов производят оценку среднего атомного номера пробы на основании линейной зависимости потока электронов от сред45 него атомного номера вещества-рассеивателя.

Для получения полной информации о среднем атомном номере пробы частоту импульсов, поступающих с выхода детектора электронов, регистрируют в интегральном режиме с

50 нижним пределом регистрации по амплитуде, соответствующем режиму отсечки шумов де. тектора.

По оценкам среднего атомного номера вносят поправки в результаты рентгенорадиочетрического анализа состава проб.

На чертеже представлены спектральные распределения электронов, испущенных лри возбуждении характеристического рентгеновского

1133521 где

S(Р . ч

SS (2) 3 излучения элементов, входящих в бокситы, потоком альфа-частиц.

Пример. Проводят рентгенорадиометрический анализ железистых и маложелезистых бокси в íà жюнй. Рерируют, 5 характеристическое излучение алюминия и поток рассеянных электронов при использовании радиоактивного источника альфа-излучения плутония-238 активностью 20 мКи. Рассеянные электроны ускоряются в электроста- 10 тическом поле при напряжении смещения 4кВ.

В качестве детекторов рентгеновского характеристического излучения и электронов используют одинаковые пропорциональные проточные счетчики с аргоно-метановым наполнением и с толщиной окна, изготовленного иэ лавсана, 4 мкм. Нижний предел регистрации входных импульсов по амплитуде соответствует энергетическому порогу 1 кэВ при энергетическом эквиваленте шумов системы детектор — предусилитель 600 эВ. Как следует из приведенных на чертеже кривых, поток рас. сеянных электронов в диапазоне энергий от

2,5 до 3 кэВ изменяется в среднем от

350 с (для бокситов со средним атомным номером Ес = 1049) до 400 с (для бокситов с K < = 11,27).

Средняя квадратическая погрешность определения средних атомных номеров не превышает 2%. По данным оценки средних атомных номеров производится коррекция результатов рентгенорадиометрического анализа бокситов на алюминий. Минимальное значение по. грешности получают при использовании для расчета концентрации алюминия С; формулы . х

35 ср ср

C;=k — <ОЛ „, (1)

Ср где К вЂ” коэффициент, учитывающий поглощение (подво збуждение) характеристического излучения матрицей 4О пробы;

М вЂ” скорость счета характеристического излучения алюминия от

i-oR пробы, с 1

5 — чувствительность анализа (приращение скорости счета М црй изменении концентрации алюминия в пробе на 1 мас.%);

Е,, — расчетные значения средних атомных номеров для i -й и конт- эо рольной проб соответственно, определенные по формулам (2) и (3) (состав контрольной пробы известен): приращение потока электронов (с ) прн увеличении среднего атомного номера пробы на единицу; скорости счета импульсов, зарегист. рированные в канале измерения излучения, поступающего в детектор электронов, до н после фильтрации соответственно; коэффициент пропускання рентгеновского излучения фильтром, определяемый как отношение значений частоты импульсов при регистрации рентгеновского излучения, прошедшего через фильтр, и без фильтра в том же энергетическом диапазоне, в каком производят измерение потока рассеянных электронов; массовая доля элемента с атомным номером . сг в составе .,т контрольной пробы горной породы.!

Суммирование ведется по всем 1 основным элементам в контролькой пробе. В качестве фильтра используют фольгу из алюМиния толщиной 15 мкм. Коэффициент пропускания фильтра в диапазоне энергий

2,5 — 3 кэВ определяется по поглощению характеристического рентгеновского излучения хлора от образца хлористого натрия.

Среднеквадратическое отклонение данных рентгенорадиометрического анализа бокситов на алюминий по предлагаемому способу от данйых химического анализа составляет 3,4% в диапазоне концентраций АР o g 26 — 50% и и в диапазоне средних атомных номеров в пределах от 8,7 до! 11,1. (без коррекции данных анализа по среднему атомному номеру погрешность рентгенорадиометрнческого анализа тех же проб бокситов составила 5,5%).

Технико-экономический эффект от внедрения предложения связан с повышением точности рентгенорадиометрического анализа на легкие элементы в условиях стационарных и полевых аналитических лабораторий, что расширяет область применения укаэанного метода анализа, позволяя в ряде случаев заменить им трудоемкий метод химического анализа. По данным расчета экономической эффективности замена химического мстола-! . анализа рентгенораднометрическим окрелслс1133521

Составитель М, Викторов

Техред А.Кикемезей Корректор Г. Огар

Редактор А. Шишкина

Заказ 9943/36 Тираж 898 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д, 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Просктная, 4 нием содержания легких элементов приведет к годовому экономическому эффекту в размере 2,2 тыс. руб. на один рснтгенорадиометрический анализатор при полном годовом объеме анализов 1000 и себестоимости одноного анализа 0,41 руб.