Устройство для исследования глубинности рентгенофлуоресцентного анализатора зольности угля

 

|. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ ГЛУБИННОСТИ РЕИТГЕ 10ФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАТОРА ЗОЛЬНОСТИ УГЛЯ, содержащее источник излучения, детектирующее устройство и измерительную кювету, отличающееся тем, что с целью повышения точности и экспрессности исследования, кювета заполнена моделируюп(ей жидкостью, а внутри кюветы в плоскости, параллельной поверхности жидкости, установлена пластина со средствами плавного перемещения в направлении, перпендикулярном поверхности жидкости, и измерения толщины слоя жидкости, покрывающей пластину.§ (Л

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

09) (И) 1Д) С 01 N 23/22

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3614170/18-25 (22) 08.04 ° 83 (46) 23.!0.84. Бюл. 1! 39 ,(72) А.Б.Потапов, П.И.Грабов и А.!1.Онищенко (53) 62! 386(088.8) (56) 1, Бунж З.А., Вейц Б.Н., Ядченко Л.Н. Радиоизотопные рентгенофлуоресцентные толщиномеры покрытий.

N., Атомиздат, 1979, с.!8, 25 и 48.

2 ° Грабов П.И. и др. Прибор БРА-9 .для определения зольности и сернистости углей. "Кокс и химия", 1981, Р 8, с.39-40. (54) (57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИССЛЕДОВАНИЯ П1УБИННОСТИ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗАТОРА ЗОЛЬНОСТИ УГЛЯ, содержащее источник излучения, детектирующее устройство и измерительную кювету, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что с целью повью!ения точности и экспрессности исследования, кювета заполнена моделирующей жидкостью, а внутри кюветы в плоскости, параллельной поверхности жидкости, установлена пластина со средствами плавного перемещения в направлении, перпендикулярном поверхности жидкости, и измерения толщины слоя жидкости, покрывающей пластину.

2. Устройство по и.1, о т л и.— ч а ю щ е е с я тем, что пластина выполнена из стали с антикоррозийным покрытием, а моделирующая жид" кость содержит хлорное железо, хлористый кальций, соляную кислоту и воду при следующем соотношении компонентов, мас.Ж:

1120227

Хлорное железо 0,8-11 5

Хлористый кальций 1,5-6,5

Соляная. кислота 0,2-1,5

Вода Остальное

3. Устройство по п.1 о т л и .ч а ю щ е е с я тем, что в пластине выполнены отверстия по периметру °

20 а

30 е-. i йИзобретение относится к метрологическому обеспечению радиоизотоп.ных приборов, в частности к устрой.ствам для исследования глубинности рентгенофлуоресцентных анализаторов различных веществ, например угля, и может быть использовано при разработке новых моделей рентгенофлуоресцентных анализаторов зольности угля, а также при калибровке серийных анализаторов на различных объектах контроля.

Известны радиоиэотопные рентгенофлуоресцентные устройства для исследования зависимости интенсивности флуоресцентного или рассеянного излучения от толщины контролируемого материала, состоящие из источника излучения и детектирующего устройства.

Для исследования зависимости интенсивности рассеянного и флуоресцентного излучения в данных устройствах используют набор мер материал различной толщины, аттестованных соответствующим образом с возможно большей точностью flj .

Недостатками этих устройств являются необходимость изготовления, большого количества мер из твердых материалов и аттестации этих мер с высокой точностью для получения достоверных результатов, что не позволяет использовать эти меры для калибровки рентгенофлуоресцентных анализаторов состава ввиду трудности изготовления гомогенных по объему твердых спрессованных мер (например, углей, руд, концентратов и т.п.).

НаиболеЕ близким техническим реш нием к предлагаемому является устро ство, содержащее источник излучения детектирующее устройство и измерительную кювету, Для исследования глубинности в известном устройстве используют измерительные кюветы различной глу бины, Последовательно насыпая одну и ту же тщательно перемешанную пробу угля в измерительные кюветы различной глубины, уплотняя ее приблизительно до одной и той же степени и устанавливая эти кюветы в зону облучения, регистрируют интенсивности рассеянного и флуоресцентного излучений в различных энергетических каналах (2J, Недостатками известного устройства являются низкая точность определения глубинности, связанная с неодинаковым сглаживанием поверхности различных проб угля, а также с тем, что при насыпке одной и той же, даже тщательно перемешанной аналитической пробы в кюветы различной глубины тяжелые породные частицы неодинаково распределяются по глубине кюветы, низкая экспрессность, связанная с необходимостью проведения многократных операций по перемешиванию пробы, заполнению ею кювет, уплотнению и сглаживанию поверхности.

Цель изобретения — повышение точности и экспрессности исследования, Поставленная цель достигается тем, что в устройстве для исследования глубинности рентгенофлуоресцентного, анализатора зольности угля, содержащем источник излучения, детектирующее устройство и измерительную кювету, последняя заполнена моделирующей жидкостью, а

1120227

20

Гамма-излучение источника 1, установленного в контейнере-коллиматоре, рассеивается моделирующей жидкостью 3, возбуждает флуоресценцию содержащихся в ней элементов и регистрируется детектирующим устройством. Высота кюветы 2 заведомо больше глубинности анализатора, а диаметр ее определяется удобством доступа к микрометрическим винтам

6 и отсутствием их влияния на измеряемые .интенсивности, На стенки кюветы нанесены деления, а внутри установлена стальная пластина 5

50 в виде диска с антикоррозийным покрытием из эпоксидной смолы,с отверстиями 8, расположенными за пределами измерительного пятна анализатора по периметру диска. Отвер- 55 стия 8 предназначены для свободного перетекания раствора 3 при перемещении пластины 5 Перемещение посвнутри кюветы в плоскости, параллельной поверхности жидкости, установлена пластина со средствами плавного перемещения в направлении, перпендикулярном поверхности жидкости, и измерения толщины слоя жидкости, покрывающей пластину.

При этом пластина выполнена из стали с антикоррозийным покрытием, а моделирующая жидкость содержит 10 хлорное железо, хлористый кальций, соляную кислоту и воду при следую— щем соотношении компонентов, мас.7.

Хлорное железо 0,8-11,5

Хлористый кальций 1,5-6,5

Соляная кислота 0,2-1,5

Вода Остальное.

Кроме того, в пластине выполнены отверстия по периметру.

На фиг.1 показано предлагаемое устройство; на фиг.2 — зависимости интенсивности абратнорассеянного излучения изотопа Ри-238 от толщины пробы угля (кривая 9) и тол— щины слоя моделирующей жидкости

25 (кривая 10).

Устройство содержит источник 1 излучения в контейнере-коллиматоре, измерительную кювету 2, моделирующую жидкость 3, детектирующее устройство 4, пластину 5 и средство для перемещения пластины и измерения слоя жидкости в виде микрометрических винтов 6 и шкалы 7 с делениями.

Устройство работает следующим образом. лепной осуществляется с помощью трех микрометрических ЕЕЕЕЕЕТоВ 6, ввинчивающихся в три осесимметричных периферийных отверстия 8 (имеющие резьбу) и опирающихся на дно кюветы 2. Последовательно перемещая о выбранным шагом стальную пластину 5 и измеряя интенсивности регистрируемых линий, получают зависимости интенсивносгей этих линий от толщины слоя раствора 3 над плас— тиной 5.

Состав раствора подбирается таким образом, чтобы различие интенсивностей регистрируемых линий на

1угле и растворе для насыщенного слоя было статистически незначимо. Для при которых со таких количествах, держания железа и ченном растворе со содержанию железа дуемой пробе угля. добавляют соляную честно которой опр ством интенсивной калы ля в полуответствовали бы и кальция в исслеЗатем в раствор кислоту, колиеделяется равенобратнорассеянного первичного излучения раствором и угольной пробой. Далее измеряют интенсивности флуоресцентных линий железа и кальция и проверяют их отличие от интенсивностей соответствующих линий, полученных ня угле, на статистическую значимость.

В случае незначимости приготовление раствора считается оконченным. Если отличие интенсивностей какой-либо линии или обеих линий статистически значимо, в раствор добавляют соответствующее соединение (хлорное железо, хлористый кальций) до той его концентрации, при которой обеспечивается незначимость различия интенсивностей линий на угле и растворе. Затем проверяют статистическую значимость различия интенсивностей обратнорассеянного первичного излучения пробой и раствором.

Если отличие между этими интенсивнос тями незначимо, раствор считают приготовленным. В противном случае в раствор, добиваясь незначимости отличия интенсивностей обратнорассеян» этого в измерительную кювету помещают пробу исследуемого угля. Пробу уплотняют и сглаживают ее поверхность.

Измерив интенсивности регистрируемых линий, пробу извлекают, а в кювету, до уровня на 5-8 мм ниже края, наливают воду. Далее добавляют хлорное железо и хлористый кальций в

1120227

10 цУ

Р,У

ЮУ аУ дЮ

ЦЕ

Ц а нес22 Поуисное

Род ул Пооентнееа ного излучения, добавляют воду. Экспериментальная проверка показывает, что добавка воды в этом случае не вызывает статистически зна" чимых изменений интенсивностей 5 флуоресцентного излучения железа и кальция. При этом во время составления раствора все изменения уровня смеси в кювете компенсируют соответствующими изменениями геометрии 1Î измерения. Например, при исследовании глубинности анализатора БРА-1! на угле с содержанием СаО, Fe 0 и

2 3

- зольностью, равными соответствейно, 7:, 3, 12, 0,42, 4,9, концентрации 15 ингредиентов раствора составляют, мас.Х: НС1 1,4б, FeC1 0,85, СаС12

6,19, Я О остальное. Пан исследо вании глубинности анализатора БРА-11 на угле с содержанием СаО, Pe>03 и 26 зольностью, равными соответственно, %: 1Ä05Ä 5,59, 45,8, концентрации ингредйентов раствора составляют, мас. X: НС1 0,24, FeC3.> 11, 34, СаС1

2 08, Н О остальное. 25

На фиг.2 приведены зависимости интенсивности обратнорассеянного излучения Ри-238 от толщины пробы угля (кривая 9) и толщины слоя соответствующего раствора (кривая 10),щ а также показаны двусторонние ин" тервалы 6, соответствующие утроенному значению среднеквадратичносч и

БЩ ЩН Эакэ П31/31

Филиал ППП Патеит, г. погрешности " при определении глу" бинности на уровне 0,9 отн.ед. с помощью ряда кювет, наполненных углем (h, соответствует + 36 ), и с помощью предложенного устройства (Ь2 соответствует + 36 ). При этом величины средних квадратичных по" грешностей воспроизводимости результатов определения глубинности при использовании известного и предложенного устройств (опыты повторяют.ся трижды) в диапазоне интенсивностей 0,8-0„99 отн.ед, составят соответственно 61«+ 0,01 и6 + 0,001

OTHеЕде

В предложенном устройстве для любых перемещений диска в кювете не требуется каждый раз вынимать измерительную кювету, проводить пересылку, уплотнение и повторную ее установку. Этим устраняется неточ" ность многократной установки и той же кюветы при повторных измерениях и неточность изготовления разных кювет различной глубины. Таким образом, использование предложенного устройства позволяет повысить точность по сравнению с известным, при этом в последнем на одно измерение (пересыпание и т.д.) уходит

5 мин,, а перемещение диска на любую глубину осуществляется менее чем за 1 мин.