Устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронныхмикроскопов

 

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя , систему циркуляции электролита , источник тока полировки,усилит ель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов, отличающееся тем, что, с целью повышения качества обработки путем снижения краевых эффектов, оно снабжено камерой с нетокопроводящей жидкостью, в которой установлен электрод, закрепленный в объектодержателе, и соплом i для подачи электролита, расположенным с другой стороны объектодержате (Л ля, причем сопло соединено с источником тока.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„,Я0„, 1 1255 сю4;С 25F 700 гсс дАРствекный ксмитет сссР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

OllHGAHHE ИЗОБРКткНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3577963/22-02 (22) 10.01.83 (46) 15.12.87. Бюл. и 46 (7 1) Сумский завод электронных микроскопов им. 50-летия ВЛКСМ (72) И.И.Чемерис, В.Я.Рыжков, Н.И.Короткоручко, В.H.Êàïëè÷íûé,.

В.В.Скоробогатько и М.Е.Тыщук (53) 621.357 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

У 630306, кл. С 25 F 7/00, 1977.

Larson I.Ì., Taggart R., Polonis D.Н. - Rev Sei Хпзйг., 40, р. 1338, 1969 . (54)(57) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ ОБРАБОТКИ МЕТАЛПИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОННЫХ МИКРОСКОПОВ, со- держащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки,усилитель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов, о т л и ч а ю— . щ е е с я тем, что, с целью повышения качества обработки путем снижения краевых эффектов, оно снабжено камерой с нетокопроводящей жидкостью, в которой установлен электрод, закрепленный в объектодержателе, и соплом для подачи электролита, расположен- Е ным с другой стороны объектодержате- g

: as причем сопло соединено с источни- У ком тока. <:

1131255

1Г

55

Изобретение относится к электрохимической обработке металлов, а именно к электрохимическому утончению образцов, исследуемых в просвечивающих электронных микроскопах.

Одним из наиболее распространенных методов получения таких образцов является электролитическая полировка, при которой в определенных режимах происходит непрерывное образование и растворение пассивирующего слоя.

Прозрачная для электронного луча толщина образца обычно получается на краях образующегося при электролити.ческой полировке отверстия, а отсутствие или сведение к минимуму наличия пассивирующей пленки может быть достигнуто выбором режима полирования и одновременным прекращением химического травления и электрохимического растворения пассивирующего слоя.

Однако,при образовании отверстия нарушается однородность электрического поля, максимум напряженности элек- трического поля имеет место на краях отверстия. А наибольшая скорость травления как раз и соответствует участкам с максимальной напряженностью электрического поля. Поэтому тонкие края образовавшегося отверстия, являющиеся наиболее пригодными для электронномикроскопических исследований, стравливаются. Этим явлением и обуславливается необходимость прекращения процесса электрополировки в момент образования отверстия. Причем, чем раньше будет зафиксирован момент образования его, тем выше качество приготовленного образца.

Известно устройство для электрополировки тонкой металлической фольги в протоке электролита, содержащее систему подачи электролита, источник питания и систему для наблюдения за процессом, Однако устройство пригодно только при использовании прозрачного электролита, а в практике для электролитической полировки многих металлов используются непрозрачные электролиты, содержащие хромовую кислоту. Кроме того, после прекращения подачи электролита и отключения электропитания (в момент начала образования отверстия), продолжается образование пассивирующего слоя на поверхности образца за счет ocTastaHxся на поверхности капелек электролита, в момент образования отверстия за счет нарушения однородности электрического поля действует краевой эффект, растворяющий наиболее тонкую часть образца.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронных микроскопов, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки, усилитель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов.

В цепи электрода включен усилитель, действующий на реле, отключающее цепи полировки и насоса. При появлении отверстия просочившийся электролит заполняет пространство между объектом и электродом и создает проводимость в цепи усилителя отключения реле.

Данное устройство позволяет работать с непрозрачным электролитом, однако. обладает низкой чувствительностью (сигнал, отключающий реле, поступает только после заполнения электролитом объема между образцом и электродом. Объект не защищен от действия электролита, что делает устройство непригодным при работе с электролитом, химически реагирующим с образцом, и не исключает влияния краевого эффекта).

Целью данного изобретения является повьппение качества обработки образца путем снижения краевых эффектов.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для электролитической обработки металлических образцов для электронных микроскопов, содержащее корпус с гнездом для объектодержателя, систему циркуляции электролита, источник тока полировки, усилитель тока индикации начала образования отверстия, объектодержатель и систему электродов, согласно изобретению снабжено камерой с нетокопроводящей жидкостью, в которой установлен электрод, закрепленный в объектодержателе и соплом для подачи электролита, расположенным с другой стороны объектодержателя, причем сопло соединено с источником тока, Изобретение поясняется чертежом, где представлена функциональная схема предлагаемого устройства.

Устройство содержит корпус 1 с гнездом для объектодержателя и соплом 2, соединенным с насосом 3 прокачки электролита, объектодержатель

4 с образцом 5, установленным герметично в объектодержателе, положитель-. ный электрод 6 выполненный в виде стакана, заполненного нетокопроводящей жидкостью, дном которого являет- 1р ся образец, электрод 7, опущенный в нетокопроводящую жидкость стакана, усилитель постоянного тока 8, источник питания 9, ключевой элемент 10, отключающий .источник питания цепи 15 электрополировки .и ключевой элемент

12, отключающий источник питания электродвИгателя насоса.

Устройство работает следующим образом. 20

В исходном состоянии стакан положительного электрода 6 заполнен нетокопроводящей жидкостью, в которую погружен электрод 7. В этот момент цепь усилителя постоянного тока (УПТ) 25

8 обладает низкой проводимостью,вклю,чены источник питания 9 и электродвигатель 11 насоса 3 системы циркуляции. Поступающая через сопло струя электролита омывает образец 5 и за- Зо мыкает электрическую цепь источника питания 9. Под действием электрохимической полировки образец утончается.

В момент образования отверстия молекулы электролита попадают в не1131255 4 токопроводящую жидкость электрода б,i повышая проводимость цепи УПТ 8 до срабатывания ключевых элементов 10 и 12, отключающих электродвигатель

11 и источник питания 9. При этом подача электролита в сопло прекращается, а через образовавшееся отверстие нетокопроводящая жидкость просачивается на обратную сторону образца н разбавляет оставшийся на его поверхности электролит, чем снижается его химическое действие.

Йспользование данного устройства позволяет повысить качество образцов и снизить трудоемкость их изготовления при электронномикроскопических исследованиях металлов и полупровод.ников, Одной из причин, затрудняющих использование просвечивающих электронных микроскопов в металловедении, является трудность приготовления из массивных материалов тонких образцов, прозрачных электронному лучу. Существующие и описанные в литературе устройства не обеспечивают своевременной остановки процесса электрополировки, а следовательно, и автоматизированное получение качественных образцов. Использование данного изобретения при разработке прибора утончения металлических образцов позволит выполнить его более простым и технологичным в изготовлении и удобным в эксплуатации.

) 131 255

Редактор Н. Сильнягина Техред Л.Олейник

Корректор С.Черни

Подписное

Заказ 6414

Тираж 613

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д,4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4