Способ получения оксибромида висмута

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБРОМИДА ВИСМУТА, включающий взаимодействие водных растворов нитрата висмута с бромидом щелочного металла при рН 5,0-5,2 в присутствии буферной смеси на основа уротропина и минеральной кислоты с последукюим отделением осадка, промывкой и сушкой его, отличающийся тем, что, с целью повьииения выхода продукта, нитрат висмута предварительно смешивают с маннитом и процесс взаимодействия ведут при соотношении уротропина и бромкстоводородной кислотны, равном Ij

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН

3(50 С 01 G 29 00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3570955/23-26 (22) 04. 02 ° 83 (46) 30.09.84. Бюл. М 36 (72) Л.И.Конюшко и Г.Е.Кавриго (71) Белорусский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет им. B.È.Ëåíèíà (53) 661 ° 887 (088 ° 8) (56) 1.Руководство по препаративной неорганической химии. Под ред.

Г.Брауэра, 1956, с. 778.

2.Труды Казанского химико-технологического института, 1948, ст.13, с. 74-77.

„.SU„„1 11 А (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИБРОМИДА ВИСМУТА, включающий взаимодействие водных растворов нитрата висмута с бромидом щелочного металла при рН

5,0-5,2 в присутствии буферной смеси на основе уротропина и минеральной кислоты с последукюпим отделением осадка, промывкой и сушкой его, отличающийся тем, что, с целью-повыаения выхода продукта, нитрат висмута предварительно смешивают с маннитом и процесс взаимодействия ведут при соотношении уротропина и бромистоводородной кислоты, равном 1:(0,008-0,022) .

3116011

Изобретение относится к способу получения оксибромида висмута, используемого, в частности, э аналитической химии.

Известен способ получения оксибромида висмута гидролизом водой трибромида висмута при 95 †100 (1 ).

Недостатками способа являются загрязнение оксибромида висмута продуктами побочных реакций и невысокий выход 50-60%.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения оксибромида висмута, включающий взаимодействие нитрата висмута с бромидом щелочного металла э присутствии буферной смеси на основе уротропина и азотной кислоты с последующим отделением осадка, промывкой и сушкой его (2).

Недостатком известного способа является загрязнение продукта нитратом висмутила вследствие гидролиза соли висмута, что не позволяет иметь 100%-ный выход продукта и ис) рН среды

Выход продукта„Ъ

1: 0,006

1: 0,007

1: 0,008

1 : 0,009

1 : 0,012

1 : 0,013

l : 0,014

4,2

4,7

100

5,2

100

5,2

100

4,9

78

4,3

r. Ужгород, ул.Проеткная, 4

Соотношение уротропина и бромистоэодородной кислоты в буферной смеси

Как следует из таблицы, только соотношение уротропина и бромистоводородной кислоты в буферной смеси равное 1:(0,008-0,012) обеспечивает повышение выхода продукта.

Пример. 9,68 г Bi (NaO )z <

«5HzO растирают с 5 r Э-маннита (СН ОН (CH0H) -СН zOH), после чего смесь растворяют в 100 мл воды или в воде — диметилфтормамиде (l:1) и подогревают до полного растворения.

В полученный раствор приливают

7,14 г КВь, растворенного в 50 мл воды при перемешивании. Затем до бавляют 10 мл уротропиновой буферной смеси (14 г уротропина и 4,2 мл

НВ - d=1,38 в 100 мл воды) . После выпадения осадка салатового цвета

ВНИЯПИ Заказ 6851/1.Филиал ППП "Патент", пользовать его в аналитической химии.

Цель изобретения — повышение выхода продукта

Поставленная цель достигается

5 тем, что согласно способу получения оксибромида висмута, включающему взаимодействие водного раствора нитрата висмута, предварительно смешанного с маннитом, с бромидом щелоч10 ного металла при рН 5,0-5,2, в присутствии буферной смеси на основе уротропина и бромистоводородной кис лоты при соотношении уротропина и бромистоводородной кислоты, равном

1:(0,008-0,012), отделение осадка, промывку и сушку его.

Зто позволяет получать продукт с 100%-ным выходом, что подтверждено данными химического и рентгеноструктурного анализа и данными электронномикроскопического исследования, Влияние соотношений компонентов буферной смеси на выход продукта показан в таблице.

45 его фильтруют, промывают теплой водой на фильтре, сушат и взвешивают

Выход оксибромида висмута (6,02 r), т.е. 100%, Осадок однороден по составу и размеру частиц. Состав про50 дукта подтвержден химическим и рентгеноструктурным анализами.

Предлагаемый способ может быть использован для аналитического осаждения висмута из аэотнокислого

55 раствора в виде BiOBr без последующего растворения осадка в разбавленной азотной кислоте и переосаждения в виде фосфата.

Реализация предложенного способа позволяет получать продукт высокой чистоты с 100%-ным выходом.

8 Тираж 463 Подписное