Способ спектрофотометрического определения висмута
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОП ИСАНИНА
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<и1 941295 (61) Дополнительное к авт. свмд-ву(22)Заявлено 06.11.80 {21) 3001089/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет "
Опубликовано 07.07.82. Бюллетень М 25 (51)М. Кл.
С 01 G 29/00
G 01 и 21/77
3Ьеуяерстееиый комитет
CCCP ва делан изебретеии11 и аткрытий (53)И1К 543.42..062:546.87 (088.8) Дата опубликования описания 07.07 ° 82 (72) Автор изобретения
П. K. Спицын (7l) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА
Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к фотометрическим и спектрофотометрическим ме" тодам, и может быть использовано при количественном определении висмута в сплавах. 5
Известен способ переведения висмута в комплексное соединение с реактивом арсеназо III (11.
Недостатком способа является отсутствие информации об аналитической ценности реакции и возможности ее использования в аналитической работе.
Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения висмута с арсеназо III. Комплексное соединение висмута с арсе.назо 111 имеет две полосы поглощения с максимумами при .3 610 и 655 нм t23
Недостатком указанного способа определения висмута с арсеназо tll является низкая чувствительность реакции, особенно на полосе поглощения
2 ,655 нм, что приводит к необходимости использовать для аналитических целей полосу поглощения при 610 нм. Последнее приводит к существенному влиянию светопоглощения реактива арсеназо Itt на оптическую плотность комплекса.
Кроме того, селективность реакции висмута с арсеназо 11! невысока. Мешают определению мышьяк, ванадий, вольфрам, молибден, хром, хлор, комплексон III, лимонная и винная кислота; а .присутствие таких распространенных элементов, как алюминий, никель, кобальт возможно до содержания не более 1 мг.
Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности анализа при определении висмута с реагентом арсеназо Itl.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу переводят висмут в комплексное соединение с реактивом арсеназо III при рН 1,2-2,5 в присутствии О, 1-1,0 г/л натрия моДопустимое отношение 8i.:Ме по способу
Элемент
Известному Предлагаемому (Ме) 1:8000
1:12000
1:8000
1:16000
1:4000
1:20000
I=e(I! ) 1:100
1: 100
1! 100
Аl
Со(11)
Сг(1! 1
1:100
Влияют при любом
Мо I: 400 соотношении
1:4000
Комплексон III
3 94129 либденовокислого и измерения светопоглощения образующегося комплексного соединения при длине волны Л = 675677 нм.
На фиг. 1 представлен спектр поглощения висмута с арсеназо 111 без введения молибденовокислого натрия; на фиг. 2 представлен спектр поглощения висмута с введением молибденовокислого натрия; на фиг. 3 представле- !о ны калибровочные кривые, определяющие чувствительность висмута по известному (1, h = 677 нм) и предлагаемому (2, 3 = 610 нм) способам.
Введение в реакционную среду ионов 1з молибдата натрия обеспечивает образование нового комплексного соединения висмута с реактивом арсеназо 111, обладающего более высоким светопоглощением (чувствительность повышается д> в 4 раза по сравнению с известным методом). Кроме того, создается предпосылка для селективного определения висмута в присутствии ионов железа, никеля, хрома, молибдена, вольфрама, 25
Пример. 0,1 г сплава растворяют в смеси соляной и азотной кислот, упаривают до влажных солей, прибавляют дистиллированную воду или винную кислоту (в случае анализа сплава олово - висмут) и раствор переводят в мерную колбу емкостью 100 мл. Берут 20 мл раствора в стакан емкостью
50 мл, вводят в него молибдат натрия в количестве 2,4 r для связывания
5 4 алюминия, кобальта, бериллия, комплексона 111
Сущность способа сводится к растворению сплава, взятию порции раствора, введении молибдата натрия установления рН 2,0, введения реактива арсеназо ill, измерении светопоглощен я при длине волны 675-677 нм и определении концентрации висмута.
Математическая обработка полученных результатов показывает достаточную надежность предлагаемого способа.
Способ отличается от известных методов большей чувствительностью и селективностью. Анализ висмута возможен без отделения таких элементов как железо, алюминий, хром, никель до соотношения 1:400 (по известным методам до 1:100), а без отделения молибдена до соотношения 1:20000 (по известному способу анализ в присутствии молибдена невозможен).
Данные о влиянии химических элементов на реакцию висмута с арсеназо
111 приведены в таблице. компонентов сплава и для образования комплексного соединения с висмутом и арсеназо ill. С помощью азотной кислоты устанавливают кислотность раствора рН 2,0 и переводят его в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 1 мл 0,08 -ного раствора арсеназо 111 и до метки доводят 0,,2 М раствором уксусной кислоты, нейтрализованной до рН 2,0. Оптическую
) Йеа 677иу
) ANAgc = Д
М 600050 700 180 ЛУ ЮИФУ 100 7Ы у"" юг 1 ФЬЮ 2
5 9 12 плотность измеряют при длине волны
675-677 нм. По градуировочному графику определяют количество висмута в фотометрируемом растворе и проводят расчет процентного содержания в пробе. .Использование предлагаемого способа определения висмута в присутствии натрия молибденовокислого с измерением светопоглощения комплекса по дли- 1в не волны 675-677 нм позволяет проводить анализ висмута в сплавах без отделения компонентов сплава. Способ опробован при контроле сталей на основе железа, алюминия, никеля, элект- ролитов и покрытий олово - висмут.
Формула изобретения
Способ спектрофотометрического определения висмута, включающий вве95 6 дение в анализируемый кислый раствор органического реагента - арсенаэо I I! и последующее измерение светопоглощения,отличаюЩийся тем, что, с целью повышения чувствитель" ности и селективности, в анализируемый кислый раствор предварительно, вводят молибденовокислый натрий.
Источники информации, принятые sq внимание при экспертизе
1. Саввин С. Б. "TaIahta ", т. 8, 673, 1961.
2. Барковский 8. Ф., Поветьева 3. Н
Определение висмута с арсеназо I I I.Заводская лаборатория, т. 35, И 5, 555-556, 1969 (прототип).
941295 вА
f0 Ю М О Ы ИВ Ьр
Соста витель А. Жаворонкова
Редактор В. Бобков ТехРед A. Ач
Корректор Ю. Макаренко
Подписное филиал ППП. "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4
Заказ 4748/3 Тираж 509
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
