Способ получения растворов целлюлозы

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ .ЦЕЛЛЮЛОЗЫ растворением последней в диметилформамиде в присутствии нитрозирующего агента, отличающийся тем, что, с целью снижения вредности при приготовлении и переработке раствора и упрощения процесса, в качестве .нитрозирующего агента используют комплекс дноксан -оксид азота (IV), и растворение проводят в присутствии 3,3-6,8 мас.ч. указанного комплекса на Г мас.ч. целлюлозы.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

З15В О О1 Р 2/ОО

° г.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3608597/23-05 (22) 23.06.83 (46) 30,08.84. Бюл. У 32 (72) Ф. Н. Капуцкий, В. И. Торгашов, А. В. Бильдюкевич.и Е. В. Герт (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им. В.И. Лени(53) 678.54 (088.8) (56) 1. Патент США И 4056675, кл; 536-57, опублик. 1977.

2. Авторское свидетельство СССР

У 1063156, кл. 0 01 F 2/00, 1981 (прототип).,SU... 1110830 A (54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРОВ .ЦЕЛЛЮЛОЗЫ растворением последней в диметилформамиде в присутствии нитрозирующего агента, отличающийся тем, что, с целью снижения вредности при приготовлении и переработке раствора и упрощения процесса, в качестве.нитрозирующего агента используют комплекс диоксан — оксид азота (1V), и растворение проводят в присутствии 3,3 — 6,8 мас.ч. указанного комплекса на 1 мас.ч. целлюлозы.

Ф 1110830 3

Изобретение относится к химической техно- Целью изобретения является снижение вредлогии, в частности к способам получения раст- ности при приготовлении и переработке раствоворов целлюлозы, пригодных дня переработки ра и упрощение процесса. в формовочные изделия. Поставленная цель достигается тем, что

Известен способ получения растворов целлю" согласно способу получения растворов целлюлозы в смеси диметилформамида и оксида

5 лозы растворением. последней в диметилформазота (1У), предусматривающий для устранения амиде в присутствии нитрозирующего агента, повышенной вредности при приготовлении в качестве последнего используют комплекс дирастворов использование предварительно охлаж оксан — оксид азота (I V), и растворение проводят денных компонентов растворяющей смеси и в присутствии 3,3 — 6,8 мас.ч. указанного коми проведение растворения целлюлозы при темпе- лекса на 1 мас.ч. целлюлозы. ратуре <10 С (1) ° Указанные количественные соотношения комПриготовленные растворы также рекомен- плекса диоксан — Ng О„целлюлозы обусловдуется хранить при температуре не выше ены тем, что при использовании менее 3.3мас.ч.

20 С. однако и в этом случае концентрация о комплекса на 1 мас.ч.- целлюлозы не достигавредных паров N O (NOð) над.нитрозирую. ется полнота растворения целлюлозы; введение

15 щим агентом, растворяющей смесью и раство- же более 6,8 мас. ч, комплекса нецелесообразно ром значительно превышает предельно допус- из-за повышения вязкости получаемых раствотимую. ров.

Наиболее близким к изобретению является Пример. 6 мас.ч. сульфатной целлюлоспособ получения растворов целлюлозы раст- зы со степенью полимеризацни 600 помещают ворением последней в диметилформамиде в коническую колбу, добавляют 20 — 40,8 мас.ч. в присутствии нитрозирующего агента — окси- комплекса диоксана и оксида азота (1У) и да азота (1У), состоящий в том, что для заливают 53,2 — 74 мас.ч. диметилформамида уменьшения концентрации вредных паров над (ДМФА). Перемешивают до получения прозрачраствором процесс ведут при охпаждении и

25 ного вязкого раствора. Время растворения под давлением (2). при содержании комплекса 3,3 мас.ч. на

Однако способ характеризуется сложным 1 мас.ч. целлюлозы 3 — 3,5 ч, а при соотношеаппаратурным оформлением процесса и недос- нии комплекс — целлюлоза 6,8:1 — 05 ч, Из потаточным снижением вредности пропесса за . лученных растворов путем их осаждения счет использования легколетучих окис 1ов а30 3 в воду получают прозрачные эластичные пленки. та с т. кин. 21,4 С. Результаты анализов приведены в таблице.

Концентрация юг 04 (МОа) над раствором, г/м

Соотношение комплекс: целлюлоза

Пример

Состав растворов,. мас.%

Диоксан— Чг Оа еллю- ДМФА Ng<4 оза

117

100

4000

100

84

10,2

83,8

56

3,3

20,0

74,0

15,0

79,0

67

4,9

29,4

21,0

73,0

76

6,8

53,2

" Примеры, приведенные для сравнения.

1110830

Составитель Т. Мартинская

Техред С.Мигунова

Корректор В. Синицкая

Редактор Т. Колб

Подписное

Тираж 440

В1ЩИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

11303,5 Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6272/23

Филиал !1ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Как следует из данных таблицы, использование в качестве нитрозирующего агента комплекса диоксан — оксид азота (1У) позволяет уменьшить содержание паров и 0 (NO> ) на стадии приготовления растворов в 30-35 раз, а нри их переработке в 1,1 — 1,6 раза. Кроме того; при растворении комплекса диоксан-ок-. сид азота (1У) в органическом реагенте(ДМФА) происходит охлаждение реакционной смеси.

Таким образом, использование предлагаемого с!тособа позволяет отказаться от принудительного охлаждения реакционной смеси на стадии растворения целлюлозы и приводит к упрощению процесса.