Способ рентгенорадиометрического определения содержания элемента в комплексных рудах

 

СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕ ,МЕНТА В КОМПЛЕКСНЫХ РУДАХ, заключающийся В Облучении исследуемой, среды потоком квантов рентгеновского излучения и определении потока характеристического рентгеновского излуЗ . -150 100 ю чения определяемого элемента по результатам измерения потоков излучения в двух энергетических интервалах спектра вторичного излучения, из которых первый интервал включает амплитудные распределения аналитических линий определяемого и мешающих элементов, второй интервал расположен внутри первого и соответствует аналитическому пику определяемого элемента, о-тличающийс я тем, что, с целью повышения помехоустойчивости метода, ширину. первого энергетического интервала и положение его границ устанавливают таким образом, чтобы отношение К скоростей счета импульсов, зарегист- § рированных в первом и втором интер (Л валах, в отсутствии определяемого элемента при изменении концентраций с мешающих элементов оставалось поСТОЯННШ .-5, а о содержании определяемого элемента судят по разности с , где N и Nj соответственно скорости счета импульсов в первом и втором энергетическом интервалах. ffZV НМо О5 СП 0 fiffOHO/ja

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧ ЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

„„SU„„1073650

3Ш G 01 N 23 223

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,)1,. „,...

3, имп/

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВ,К (21) 3526578/18-25 (22) 24.12.82 (46) 15 02 84 Бюл. Р 6 (72) Н.A. Мац, В.A. Золотницкий, Е.П. Леман и В.Г. Негиевич (71) Научно-производственное объединение Рудгеофизика (53) 621.386(088.8) (56) 1. Якубович A.Ë., Зайцев Е.И., Пржиялговский С.М. Ядерно-физические методы анализа минерального сырья. М., Атомиздат, 1973, с. 227.

2. Мамиконян С.В. Аппаратура и методы флуоресцентного рентгенорадиометрического анализа. М., Атомиздат, 1976, с. 198.

3. Авторское свидетельство СССР

Р 868502, кл. G 01 N 23/22, 1981 (прототип) . (54)(57 ) СПОСОБ РЕНТГЕНОРАДИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭЛЕМЕНТА В КОМПЛЕКСНЫХ РУДАХ, заключающийся в облучении исследуемой, среды потоком .квантов рентгеновского излучения и определении потока харак-. теристического рентгеновского излучения определяемого элемента по результатам измерения потоков излучения в двух энергетических интервалах спектра вторичного излучения, из которых первый интервал включает амплитудные распределения аналитических линий определяемого и мешающих элементов, второй интервал расположен внутри первого и соответствует аналитическому пику определяемого элемента, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения помехоустойчивости метода, ширину первого энергетического интервала и положение его границ устанавливают таким образом, чтобы отношение К скоростей счета импульсов, зарегистрированных в первом и втором интервалах, в отсутствии определяемого элемента при изменении концентраций мешающих элементов оставалось постоянным, а о содержании определяемого элемента судят по разности с)=М -VNq где М„ и N соответственно скорости счета импульсов в первом и втором энергетическом интервалах. (i i ть5() ветс ят т(ТС .г35:.ВС. О г :: ((,т, "Я 03,QB ))ЗЯ

С т б -Р Е Н т Г Е:-. 0 де.! а",ия "одер-(СС. га ; Ся В Об— стoi<Ом т:E(- тr) т!

p.:. «::.- -"-тичес—

З.-- ЧЕ})ИЯ СПРЕт я ..: p!.«(T. a

1 т т(р»

I 55l т (((И г " т— ! .; . Ч - Г}(1<К

", -и. =. Се:;е ..Or О,.;Cii ВНут .)3(E!:1Е Н—

-1 Е7 т! -) ЕС)(0 f С гр )}): ц . =:.; 0 (тl Ч т О б

= Ò =.1 )1;!П, .гЬ " — B0;,,; И г; ((: З т)И

5! с) (т с .,1.-. т.l ) ..-:, т;.;Š— Ов СС .а гулаг-;,-; (-,ri ра .с .;;,. "I B.; —:ер. cт, ...=(..:.:о." .

ЯН r :3зт.лс : (зт3т рЕ =. =..т=- ) "liс<)i!1 <- ят тт тт Е!т.=ЕКЕСТЬа} В Чаот ioîfÈ К РЕН т ЕНОРад(1ОМЕтр):. ЕСК Он(ту 0(ip2;ir (Е}! И ; OE!Pp::=1.—

СО .МЕ(Г !10 r -.1 З т т ОМ В: )" i:i C . ся К С Ц Я Т С: I З т! Е : () }! Т () С ,3 (ИЗК!т т.т (OCErr!I)(! rr) 1 Гс(} .т,.тт (— гттт(заМП К O:,}:СЦЕЛЯЕ!т)СМу Н (т ; J И}IИИ 5 Е

10а чДЕ JiЯrrj гC r. ВО В f Pт)т. НOrrr Сl! Е ;;ТРC, Либо Рс. ЗДЕ)1 Я(ОТ С 51 Н. ПОЛ }10" f Ü(3 Вт j i ЕД-)ТВИЕ КОНГ-(НО.-О ЗНЕрпт-.тн-(СОКO, O раз рек!е}!Яj-; детектора, . )з обре е -:ие может быть использова-.о при р BòãP-: O(3тад(1.(оме-:-p5(r-(co !i Q» Опроб Ов =1н и и об на т тсi) 5(Й ГО т(тЫК I OPOL(- т : Е:Н -ОК,-1:.<а га

Та>:-;Е СК Ват<ИН т (т(ЗВ .С ГН:=.: Сl)Or Обв) РЕНТГC:..С(ГастД 10(;Е

Р: т)ЕCi(0j О .(та3()ЯЗ-i С ГтСМГ;,: (3 ДИЭтЕОЕ:-т т..-, т. ° И(1 .. })т(г } го о-,: — 1Р =, Вот-(т((дт!(1 .. т !- Ы(-Е.З СIIE (Т!3Е В1 СрИ» !IОГО !т3),т/ЧEi(}!51 :.:а й) Ос(Е МЕ! .а(а((), К ИЗ ЕН Iii(! В "-)сlС тттСС" стi Нст "OirP тас}Ст (. -(- 10 0 r ттттттнr .(ис

С .:. ОЧ Н и (2 1 К B p ci I(т () )р .""! (O Х r" сl Е С 1 . 0 т C p E I . (1 „! ;, (- 5 С т ) 5f 1< 0(ò! З ТО О СПСтСО(3а Яв,г! 5(}i3 )

° Я ..!3 т(ИЕ (Ув твн 1 С)IЬ il ОСТЬ 51 . ОЧНОС".( а!»1.!11(3 ä r 11 ТаКУ(с. Н ЕВОЗМОгКН ОСТЬ РЕ .(ТИ 3 ст(,5()1 3Г) 1 1 ЕН С od f(ИОМС! ТОН -1 PC ÊÎÃ0

---,:,С» (тл:- iтЭ(--т-, т Ит т ЕIU !3J:i IP К,! -т З Н Е, Г .

1 :.С!(Х Л !I-(»И З jтст )r:- (...}с) -: iii! !.. -: СЛО-= ИЯХ; т т Ет.,3ВСКО!.-u !.(З))у (ЕК. 5 .i ОпрЕдЕЛЕНИИ (}стока карактеристи:=(сi(QI о рентгеновК О! О .%= (У = Е Н И Я (31i 3Е," ЗЛ Я(МОГО ЗЛЕ

"ir" и i а. I}Ст -Е:. у) B а с,i . . % I ()реи!!Я ПОТО

:(0 B,=, -; J! J т . Н И Я 1-: В . : 3 т Е С Г E f,.»I E C 1< И У.

ИНТЕряа I.Ý=.;-:. (:ПЕК-r-pr .«. Ор; Н<3ГС ИЗМЕре})}1;; !i .ç :1((. Орык ръ и и.. те-,. Вал аil: . I,lт Нт: . С К (:К J.liH ii .l 5)}пр(сл(ЕЛ }-.ЕМ:.т 0

И " !Е(1)а.тв ИК ЗЛЕ(IE B . O:-, () ОЙ:::- ТЕР

Вd Ji Рт) С ПОЛО:iЕ а КQr,,,, (а .:Н)-, 1 <3 (rro Огба

ЯB.15(P С ". "I)EВЬ)СОК -51 !.i!""ОКО» СТОЙЧ r

BCÑ"..Ü ОП-..ЕДЕЛЕНИЙ а За таСТУГЗ I)EBOE ! ..

:ci1ê! iî. т)-. Одноз -:ач о-о выде,—.ения 1ИН:- Ii OTIIOE»(07(5rE!)O. ЗЛГ(vir })Та В "Ei!

Сji .Jr! а =.1(, .(O да Л=i!1 « (т(Е!1)а}3!})И . 3 J(Е

НО С))О} т.. ;=Н(3! -:.-.Op i =;.--и г:.1=);-Тр. а тст)r «В С. (r». С 1)pi ; С. Вия r: Сбд(ао И вЂ” О;; -т т Сor;i!J)51»(И.т т-,—,, т; Е,-) -,тЙ

=-ЕННОГО ((!O:-:; ГаМ)т(а - ЗЛУЧ= 5i:

) Г- Я=(3 )IBQ}»PC(fE ).. ;;;:)З.)ЯЕТСE ПОЗЫВ)Е:.ИЕ -О(т)ЕИОУ"=О. = И З:;..)Е.(СДа За

"- . E О,Н ()B:-Ic:1(Н. С .": —;E JIE }(!51ß сЬнаЛИТИ т),.;-Й )-И(К;(I (3i)}3Е -1;- г; .: "т С; -; т-ЕМЕ (1 та

Яа ((: Q.:=. : »Г= . Iã. }ГГ "r"... . — С )Й ., 1 к; т Т. т) ) стг !»: .т(. (< - ртС т 1! (j Т" 51!-(!.(. —:-jC-j 15.(C j "- г ::,т !

10/ЗЬЬО

15

20 ние площадей амплитудных распределе- ЗО ний мешающих излучений, попадающих

55 бО

Для реализации предлагаемого способа выполняют следующие операции.

С помощью спектрометра регистрируют спектр вторичного излучения определяемого элемента на рудной модели, в которой не содержится мешающих элементов.

Аналогичным образом получают спектры каждого из мешающих элементов на соответствующих моделях моноэлементного состава.

В случае влияния других мешающих излучений при выделении аналитической линии определяемого элемента получают спектры этих мешающих излучений, например однократно рассеянного излучения источника, фона естественного гамма-излучения и др.

По полученным спектрам устанавливают первый энергетический интервал, который .включает в себя амплитудные распределения аналитических линии определяемого и мешающих элементов и второй энергетический интервал, который соответствует аналитической линии определяемого элемента и расположен внутри первого интервала.

Ширину первого интервала и положение его энергетических границ выбирают таким образом, что соотношев первый и второй интервалы, при отсутствии определяемого элемента оставалось постоянным или иначе, чтобы с учетом деления частоты следования импульсов в первом интервале или подбора времени экспозиции для каждого интервала счет в обоих интервалах был одинаковым в присутствии мещающи>х излучений и в отсутствии излучения определяемого элемента.

Для этого, варьируя положением и шириной первого интервала, а также при необходимости незначительно меняя положение границ второго ин ервала, смещая его вправо либо влево относительно максимума амплитудного распределения определяемого элемента и подбирая время набора импульсов в каждом из интервалов или величину коэффициента, обеспечивающего деление частоты следования импульсов в первом интервале, добиваются равенства нулю значения спектральной разности a = N KN, на моделях, не содержащих определяемого элемента или в условиях мешающих излучений.При этом коэффициент К определяет либо в1;емя набора, либо частоту следования импульсов в первом интервале и численно равен отношению площадей амплитудных распределений . ешающих излучений, попадающих в указанные энергетические интервалы.

Ширину и границы выбранных интервалов уст навливают соответственно

45 в первом и втором измерительных каналах двухканального спектрометра, выходы которых подключены к схеме измерения спектральной разности.

На фиг,1 — 4 показаны спектры комплексной молибден-циркониевой (фиг.1), уран-молибденовой (фиг.2), уран-циркониевой (фиг ° 3) и уран-молибден-циркониевой (фиг.4) руды; на фиг.5 и 6 — вторичные рентгеновские спектры, полученные на моделях урановой, молибденовой, циркониевой руд и на модели пустой породы, не содержащей указанных элементов (пик в области энергии 6 кэВ обусловлен излучением источника Fe, который служил в качестве гамма-репера для автостабилизации энергетической шкалы прибора PPK-103); на фиг.7 — зависимость разностной скорости счета импульсов (d ) от содерл:ания g молибдена и циркония при настройке прибора на определение указанных элементов согласно данному способу.

Все измерения выполнены с помощью двухканального спектрометра PPK-103 Поиск B комплекте с БВД-11. В этих приборах предусмотрено положение уровней дискриминации и ширины рабочих окон. Спектры, изображенные на фиг. 1 — 4, получены на моделях комплексных руд с содержанием каждого из указанных элементов по 1Ъ. Источником первичного излучения служил изотоп олово-119 п(23,8 кэВ) активностью 5 Яки (18, . 10 7 Бк) . В качестве дс-.ектора .:.спользовался пропорциксеноновый счетчик Сй-6Р-3, энерге ическое разрешение которого по ?.инни К Мп (и топ Fe) составляло 20Ъ. Как видно из чертежей, аналитические линии L 11 (13,6 кэВ), К t l 1(15,7кэВ),.", U(17,2кэВ)и

К,Мо (17, кэВ) не разделяются полLY. нос ью во вторичнQM спектре из-за конечного энергетического разрешения пропо ционального детектора, а при совместном нахождении в исследуемой среде трех элементов образуют с IQåttûé спектр ентгеновского излу чеки . с единым растянутым максимумом амплитудного распределения импульсов. Пик в области 27-28 дифференциальных каналов спектрометра обусловлен однократным рассеянным излучением источника первичных гамма-квантов.

На фиг.5 показан пример настройки рабочих каналов (1 и 11) прибора в pe><èìå измер=-ния спектральной разности (е =- Š— N, К) для определения содер>.:. ния циркония в комплексных уран-молибден-циркониевых рудах; на фиг.6 — то же, для определения содержаний молибдена.

Указанная расстановка границ энергетических интервалов обеспечивает

107ЗЬЬ0

2, uwn/

3 own/ выделение в чистом виде излучения определяемого элемента на фоне мешающих излучений. В данном случае, при определении молибдена основными мешающими факторами являются рентгеновское излучение урана и циркония, а также фон однократного рассеянного излучения источника 119m Sn, а при определении циркония — рентгеновское излучение урана и молибдена и фон однократно рассеянного излучения источника 119 m Sn.

Как видно из фиг.7, графики зависимости d от q, линейны в области содержаний до 1Ь.

Предлагаемый способ обладает высокой помехоустойчивостью. В частносд

f0 /5 PO P5 80 Уки п.ла ти, при указанной расстановке энергетических интервалов для определения молибдена и циркония на результаты измерений не оказывает влияния фон естественного гамма-излучения вплоть до величины уровня гамма-активности 20 тыс. мкр/ч (1420 Ilk/кг) .

Величина коэффициента К при этом находится в тех же пределах, что и при учете основных мешающих факторов °

Достоинством предлагаемого способа являются невысокие требования, предьявляемые к энергетическому разрешению применяемых детекторов для регистрации излучений, что существенно расширяет воэможности рентгенорадиометрического метода.

1073650

$5 l. vnw, гГМл Ге) у у. — 1

2, игл

350

250

700

150

100

Диг. 5 Е, а и м

3, игл

>ие б

1073650

Рие 7

Тираж 823 Подписное

BHHHfIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д. 4/5

Ф"

Филиал ПГ1П Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

Заказ 320/42

Составитель А. Вайгачев

Редактор C. Тимохина Техред И,Метелева Корректор И ° Эрдейи