Способ получения ангидрида мышьяковой кислоты

 

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНПЩРИДА МЫШЬЯКОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий окисление мьшьяксодержащего соединения с последующим вьщелением продукта из раствора упариванием и нагреванием сухого остатка, о т л и ч а юЩ и и с я тем, что, с целью упр.ошения процесса и снижения примесей в продукте, в качестве мышьяксодержащего соединения используют эфиры мышьяковистой кислоты, окисление ведут сухим хлором, а после окисления продукт реакции обрабатывают водой. S

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1% (11}

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДМРСТВЕВВЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТМРЫТЬЙ (21) 3584792/23-26 (22) 27 ° 04 ° 83 (46) 30.06.84. Бюл. Ф 24 (72) P.Ä. Гигаури, Т.М. Гогиашвили, Н.Ш, Сагарадзе, М.А. Инджия и Н.Ш. Гигаури (7!) Тбилисский ордена Трудового

Красного Знамени государственный университет (53) 546. 19 (088.8) (56) 1. Оганесян Э.Т, Книжник А.3.

Неорганическая химия ° М., "Медицина", 1981, с. 272.

2. Корякин lO.В., Ангелов И.И.

Чистые химические вещества. М., "Химия", 1974, с. 55. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДА

МЫШЬЯКОВОЙ КИСЛОТЫ, включающий окисление мышьяксодержащего соединения с последующим вццелением продукта из раствора упариванием и нагреванием сухого остатка, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения примесей в продукте, в качестве иышьяксодержащего соединения используют эфиры мышьяковистой кислоты, окисление ведут сухим хлором, а после окисления продукт реакции обрабатывают водой.

1100234

Проба

Содержание основного вещества,X

J»

Mg Ca

1. Азг05 прототипу

3.10 3 ° 10 2 ° 10 5 ° 10

-5

1 ° 10 Следы Следы

3-10

-99,0

100

2 ° Азг 05

Изобретение относится к способу получения ангидрида мышьяковой кислоты, используемого в качестве исходного материала для получения

:мышьяковой кислоты, арсенатов метал5 лов и других неорганических соединений мьп ьяка, используемых в медицине, ветеринарии и полупроводниковой технике.

Известен способ получения ангидрида мышьяковой кислоты путем дегидратации Н,AsO . Иышьяковую кислоту получают окислением оксида мыпьяка (.ХП), например, азотной кислотой (1) .

Недостатком способа является его многостадийность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату

20 к предложенноМу является способ получения ангидрида-мышьяковой кислоты окислением мышьяковистого ангидрида концентрированной азотной. кислотой при нагревании. Раствор фильтруют, фильтрат упаривают до получения твердой массы, затем продукт обезвоживают над серной кислотой растирают и нагревают до 280300 С до постоянной массы (2) .

Недостатком способа является использование избытка азотной кислоты, повьппенная температура процесса и повышенное содержание примесей в.продукте.

Цель изобретения — упрощение 35 процесса и снижение примесей в продукте.

Поставленная цель достигается способом получения ангидрида мышьяковой кислоты, включающим окисление эфиров мыпьяковистой кислоты сухимхлором, гидролиз продукта реакции, отделение водного раствора, упариванне егб и нагревание сухого остатка.

Указанные отличия позволяют упростить способ путем исключения концентрированной азотной кислоты и проведения процесса при комнатной температуре. При этом получают продукт, практически не содержащий примесей.

В качестве эфиров мышьяковистой кислоты используют эфиры формулы (RO)çAs, где R = С5Н 1 или изо-С5НИ.

П р и и е р 1. В б7,0 r триамил-. арсенита пропускают хлор до появления желтого цвета. Полученный промежуточный продукт переносят в делительную воронку и разлагают бидистиллятом. Водный слой отделяют, а спиртовый тщательно экстрагируют водой до нейтральной среды. Объединенный водный экстракт упаривают, а остаток нагревают при 250 С до о постоянной массы. Получают 22,2 r (96,7%) мышьякового ангидрида, результаты спектрального анализа которого приведены в таблице (содержание отдельных примесей ниже предела чувствительности прибора).

Пример 2. В указанных условиях из 33,б г триизоамиларсенита получают 11,27 г (98%) мьппьякового ангидрида. Результаты спектрального анализа идентичны приведенным в таблице.

Из данных, приведенных в таблице, видно, что чистота полученного ангидрида мышьяковой кислоты намного (в 1000 раз и больше) превосходит чистоту целевого продукта, полученного по прототипу.

Реализация предлрженного способа позволяет упростить способ и получать продукт высокого качества.

Содержание примесей, %

1 100234

Продолжение таблицы

Содержание примесей,X

Х" П Х Х (Проба

Cu Sb Bi Sn Na

1. As 0s по прототипу

Следы

2е Аз О

<1 10

Составитель В. Гродзовская

Техред С.Легеза Корректор Г. Огар

Редактор О. Колесникова

Тираж 464 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4533/20

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная,4 г 10 4 10-4

Ю

Следы

3 ° 10 4 ° 10 3 ° 10 Следы