Способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника

Класс 12р, 11о, ЗОВ, 2оз.% 116530

СССР ;1! ГЩ1,:;-"-,I:, Я

М1 ;::-;И-Т-:: ..

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

В, В. Киселев

СПОСОБ ВИДЕ,ЧЕНИЯ;КОЛХАМИНА ИЗ СМЕСИ ОСНОВАНИЙ

БЕЗВРЕМЕННИКА

Заявлено 4 июля 1957 г. за М 579954 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Предлагается способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника, позволяющий упростить этот процесс.

Отличительная особенность способа заключается в том, что кислый раствор названной смеси подщелачивают до исчезновения реакции на конго, экстрагируют хлороформом от слабоосновных примесей (специозина), осаждают колхамин избытком щелочи и затем извлекают его хлороформом.

Из хлороформного экстракта после отгонки растворителя и перекристаллизации из ацетона получают достаточно чистый колхамин.

В щелочном растворе остаются колхамин и другие основания, носящие фенольный характер.

Пример. Раствор 9,48 г смеси оснований безвременника в

15 мл 10% -ной серной кислоты подщелачивают 10% -ым раствором щелочи до момента исчезновения реакции на конго и два раза извлекают по

25 мл хлороформа (экстракт I). Затем кислый раствор подщелачивают избытком щелочи. Выпадает колхамин в виде светлого аморфного осадка; колхамин извлекают 100 — 150 лл хлороформа (экстракт П).

После отгонки хлороформа из вытяжки 11 получают смолистый остаток, закристаллизовавшийся после растворения в ацетоне. Отфильтровав, получают 3,32 г колхамина, который после одной перекристаллизации из ацетона отвечает требованиям технических условий.

Предмет изобретения

Способ выделения колхамина из смеси оснований безвременника, отличающийся тем„что, с целью упрощения процесса, кислый раствор смеси подщелачивают до исчезновения реакции на конго, экст№ 116530 рагируют хлороформом от слабоосновных примесей, осаждают колха мин подщелачиванием избытком 1целочи и извлекают его хлороформом, растворяют в ацетоне и затем перекристаллизовывают из ацетона.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор А. К. Лейкина

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Р1нформадионно-издательский отдел.

Объем 0,17 п. л. Заказ 4175

П одп, к печ. 16.Х-58 г.

Тираж 900 11ена 25 коп.