Способ получения анионообменных смол

фе 114845

Класс 39Ь, 22в

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБФЕТЕяНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. Б. Пашков, М. А. Слабодник, М В. Виттих, И. В. Самборский, Б. Г. Стоцкий и Х. А. Кугель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНООБМЕННЫХ СМОЛ

Заявлено 5 мая 1952 г. за № 450123/1293 в Министерство химической промышленности СССР

Известен способ получения ионообменных смол из полиэтиленполиамидного основания обработкой последнего формальдегидом и алифатическими соединениями, содержащими карбонильную группу.

Предлагаемый способ получения анионообменных смол заключается в том, что метилолпроизводные фенола и алкиленполиамина, полученные обработкой последних формалином, подвергают соконденсации при температуре 75 — 85, в присутствии минеральной 35 — 407а-ной кислоты, с последующей сушкой образовавшегося геля при 60 — 90, его грогреванием прн 150 — 200 в течение 8 — 15 час и измельчением

Для получения указанных анионитов в зернистом состоянии реакционную массу в стадии конденсации эмульгируют в веретенном масле, взятом в соотношении 2: 1, в течение двух часов при 75 — 80, затем гранулы отделяют от масла и прокаливают в течение 10 час. при температуре 150 †1 .

Пример 1. 46,5 г (0,5 моля) фенола нагревают 2 часа при 95—

100" с 225 лл 40 o íîãî раствора формалина (1,5 моля) и получают метилольное производное фенола.

57,5 г (0,25 моля) полиэтиленполиамина смешивают с 35 мл воды и приливают тонкой струей при перемешивании к 225 лл 40%-ного раствсра формалина (1,5 моля), после чего смесь нагревают в течение часа при температуре 85 — 90 и получают метилолпроизводное полиэтиленполиа мина.

К горячему раствору метилолпроизводного полиэтиленполиамина приливают при перемешивании раствор метилолпроизводного фенола и через 3 мин. 180 мл концентрированной соляной кислоты, затем в течение 15 мин, еще постепенно приливают 70 мл такой же кислоты, и, не прекращая перемешивания, поднимают температуру до 85 — 88 .

В этих условиях массу выдерживают до начала загустения (30—

40 мин.).

Затем ъгассу ВылиВают В форму и стаВят для дозреВания и сушки в печь при температуре 60 — 70 на 20 час., после чего дробят до размера

0,5 — 1,5 мм и прокаливают в течение 8 час. при температуре 170 .

Выход проди кта — 160 г, Характеристика готового анионита

Статическая емкость СОЕ по 0,1 í НС1 . по 0,1 н Н2$04

Динамическая емкость ДОЕ по 0,002 и НС1

Набухаемость в воде

Насыпной вес

8,7 мг-экв/:

9,4»

1800 »

3,4 л1 кг

0,7 кг/л

Пример 2. В условиях примера 1 вместо полиэтиленполиаминов применяют высокомолекулярные полиэтиленполиамины (вулкацит Т), получаемые взаимодействием пэлиэтилсннолиаминоз с дихлорэтаном.

Выход продукта составляет 160 г.

Характеристика готового аннонита

Статическая емкость СОЕ по 0,1 н НС1... 7,0 мг-экв/г по 0,1 H H2$0. 9,0 »

Динамическая емкость ДОЕ по 0,002 н НС1 .. 1600 мг-экв/л

Набухаемость в воде...... 2,9 л/кг

Пример 3. В реактор из нержавеющей стали с мешалкой наливают веретенное масло в количестве 0,5 л на 1 л объема реактора и нагревают до 75 при работающей мешалке, после чего выливают в реактор реакционную массу (примеры 1 и 2) B количестве 0,25 г на 1 л объема реактора и выдерживают при 75 — 85 в течение двух часов.

После выдержки в реакторе получают затвердевшие гранулы, которые отфильтровывают от масла, сушат в печи в течение 10 час. при 75—

80, где прсисходит дозревание анионита, промывают бензином, сушат и прокаливают при температуре 150 — 170 в течение 10 час.

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Редактор И. В. Макаров

Информационно-издательский отдел.

Обьем 0,17 п. л. Зак. 245С

Поди. к печ. 27.XI-58 г.

Тираж 850 Цена 25 коп.

Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Петровка, 14.

Предмет изобретения

1. Способ получения анионообменных смол, отличающийся тем, что, с целью получения однородных смол, предварительно синтезированные метилольтгые производныс фенола и метилольные производные алкиленполиамина подвергают соконденсации при 75 — 85" в присутствии минеральной кислоты; образовавшийся гель высушивают, прогревают при 150 — 200 в течение 8 — 15 час. и измельчают.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения анионита в зернистом состоянии, реакционную массу в стадии конденсации эмульг ируют в Веретенном масле, взятом и реакцисннсй массе в соотношении 2: 1 в течение двух час. при 75 — 80", после чего гранулы отделяют от масла и прокаливают при 150 — 170 в течение 10 час.