Способ качественного и количественного определения катионов алюминия, галлия, циркония, тория, олова, бериллия, индия и урана
Класс 421, 3»
БИБ 1ИОТЕКд
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Е. А. Божевольнов, Б. С Пальчиц и А. А. Прянишников
СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО И КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАТИОНОВ АЛЮМИНИЯ, ГАЛЛИЯ, ЦИРКОНИЯ, ТОРИЯ, ОЛОВА, БЕРИЛЛИЯ, ИНДИЯ и УРАНА
Заявлено 11 января 1958 г. за № 589784/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
В известных способах качественного и количественного определения катионов, таких как, например, алюминий, галлий, цирконий, торий, олово, бериллий, индий и уран, применяют люминесцентные реактивы морин и квэрцитин, которые являются дорогими и дефицитными продуктами.
Предлагаемый способ предусматривает применение в качестве люминесцентного реактива раствора датисцетина или экстракта коры корней растений рода Датиска (конопляновидных). Чувствительность определения при применении указанных реактивов такая же, как и при применении морина и квэрцитина. Способ может быть использован в лабораторной практике.
Пример 1. Определение галлия.
0 НОгО
10 г коры корней датиски смешивают со 100 г 70% этиловогз спирта и оставляют стоять на три-четыре дня при периодическом помешивании, после чего смесь отфильтровывают.
К 5 ял анализируемого раствора, содержащего 0,5 — 5,0 г галлия, добавляют 4 мл 98% уксусной кислоты и две капли приготовленного экстракта.
В присутствии галлия при освещении раствора ультрафиолетовым светом возникает яркая зеленая флуоресценция.
Спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу в пределах длин волн 440 — 500 млк с максимумом 490 — 500 ллк и является очень близким к спектру флуоресценции галлия с морином в этих же условиях.
М 1144бЗ
Получены следующие результаты:
Найдено галлия с датисцетином
Введено галлия
7 0
Найдено галлия с морином
0,0
0,0
0,0
0,5
0,5
0,52
0,9
1,0
1,5
1,9
2,0
1,9 (1дн — 1и ) 0,1
А1 (7) == Л1 1Ан где 1Ан — интенсивность флуоресценции анализируемого образца, 1А1 — интенсивность флуоре"ценции образца с введенным алюминием, — отсчет слепого опыта с комплексоном, не имеющего флуоресценции
Получены следующие результаты:
Введено алюминия
7/10 мл
Найдено алюминия с морином
Найдено алюминия с датисцетином
0,00
0,05
0,05
0,05
0,12
0,10
0,10
0,16
0,15
0,15
0,20
0,19
0,20
0,24
0,26
В тех же условиях, что и галлий, открывают торий, Их разделение выполняют известными приемами, например, экстрагированием хлорида галлия эфиром из ки,"лой среды.
Пример 2. Определение алюминия.
40 мл нейтрального анализируемого раствора смешивают с равным объемом ацетатного буфера, имеющего рН 4,5. Из полученного раствора отбирают в пробирки шесть проб по 10 мл. В две пробирки добавляют по одной капле 0,05 н раствора трилона Б, а в две другие — по 0,1 у А1.
В три пробирки с разным составом прибавляют по 0,2 лл 0,3%-ного раствора морина в 96% спирте и в три другие — по 0,2 мл экстракта коры корней датски.
Интенсивность флуоресценции определяют с помощью монохроматора УМ-2 и фотоумножителя ФЭУ-19 при длине волны Л 520 м,ик и при освещении кюветы ультрафиолетовым светом (Л 520 ммк). Содержание алюминия в у находят из соотношения
¹ 1144бЗ
Расхождение не превышает ошибки опыта (не больше 10%).
Пример 3. Обнаружение олова капельной реакцией.
Каплю кислого раствора, содержащего олово, наносят на фильтровальную бумагу и после ее выдерживания в парах аммиака на то же место наносят каплю раствора датисцетина (морина). Затем бумагу выдерживают несколько секунд в разбавленной уксусной кислоте (100 ил этилового спирта, 1 лл уксусной кислоты). В присутствии олова при облучении ультрафиолетовым светом наблюдают как при применении морина, так и при применении датисцетина сине-зеленую флуоресценцию.
Открываемый минимум олова 0,05 у при предельном разбавлении
1: 10 г/г.
Предмет изобретения
Способ качественного и количественного определения катионов алюминия, галлия, циркония, тория, олова, бериллия, индия и урана при помощи реактива, отличающийся тем, что, с целью замены дефицитного и дорогостоящего реактива, в качестве последнего применяют раствор датисцетина или экстракт коры растений рода Датиска.
