Способ контроля качества спекания шихты корундовой керамики

 

СПОСЮБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА С|ШКЯНИЯ ffflOCTbt КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ путем определения oL и отличающийся тем, что, с целью повыления точности контроля , облучают образец шихты ИК-излуче ием и регистрируют поглощения в диапазоне частот 400 - 1000 см и по относительной интенсивности полос пропусканияв областях 513 и 1000 положению максимумов полос поглощения в областях 440 460 см 580 - 610 см ОСУДЯТ о качестве спекания шихты корундовой керамики.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ БЛИН

3(59 01 М 21/35

1

1 .

» в Ь="

%*1

»

-" - " iii Д J»!» » ° .

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPGHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ,7/р

100 щ 30 3О

4Рие. 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

° (21) 3544036/18-25 (,22) 17. 01. 83. . (46) 23 ° 03.84. Вюл. Ю 11 (72) Л. В. Королева (53) 535. 37 (088. 8) (56) 1. Леконт Ж. Инфракрасное излучение. М., Гос.изд-во физ.-матвлит.

;1958, с. 2-70.

2. Патент Англии В 954398, кл. С 1 А, опублик. 1960 (прототип)

1, (54)(57) СПОСОБ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

С93391НИЯ РЮКЮ КОРУНДОВОЙ КЕРАМИКИ..,Su„„1081482 A путем определения о(и у=фаз АР 0, отличающийся .тем, что, с целью повыаения точности контроля, облучают образец пихты ИК-излучением и регистрируют поглощения в диапазоне частот 400 - 1000 см " и по относительной интенсивности полос пропусканйя в областях 513 и 1000 см- и пополнению максимумов полос поглощения в областях 440460 см, 580 - 610 см судят о качестве спекания шихты корундовой керамики.

1081482

Изобретение относится к способам спекания порошковых, материалов на основе окиси алюминия, используе мых во многих отраслях промышленности: электронной, электротехнической, радиотехнической, строитель ной, металлургической и т.д.

Известен способ контроля качества спекания путем измерения темпера. туры излучающей шихты с помощью ng рометра, термопары (1)..

Известный способ контроля непригоден для оценки качества спекания порошковых керамических материалов потому, что, температура является технологическим фактором, а иэвест. ный метод не дает сведений о процессах, происходящих в материале при ее обжиге. Этот способ требует дополнения другими способами (т.е. повторного контроля).

Наиболее близким техническим решением к иэобратению является способ контроля качества спекания порошковых материалов на основе окиси алюминия путем определания oL u фаз А 020З

Согласно данному способу для кон( троля фазового состава в окись алюминия вводят окись хрома и по цвету определяют фазовый состав. В Ю-разе окиси алккиния окись хрома растворяется с образованием розовой окрасARg 0 oKBcb xpoMB имеет зеленую окраску (2).

Существенным недостатком данного метода является субъективность оценки, а также невозможность идентификации с -и у -фаз в случае образования сростков (агрегатов) пластинчатых монокристаллов окиси алюминия, а также иэ-за образования конгломе. ратов. В связи с этим данный метод имеет низкую чувствительность (asляется лишь приближенным), а также не обеспечивает экспресс-информацию. во время обжига. Для измерения одного образца требуется 3 - 8 ч.

Целью изобретения является повышение точности контроля качества спекания из-эа условий неравномерного распределения температуры в зоне обжига печи.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу контроля качества спекания шихты корундовой керамики путем определения сС-и у-фаз А 0 0 облучают образец шихты

ИК-излччением и регистрируют ИКспектры поглощения в диапазоне частот 400-1000 см и по относитель - 1 ной интенсивности спектральных Ilo лос пропускания в областях 513 и

1000 см-"и положению максимумов полос поглощения в областях 440460 и 580-610 см "судят о качестве спекания шихты корундовой керамики.. Причем высокому качеству спека« ния соответствуют положения максимумов полос в областях 450-460 и 600-610 см, а значение величины относительной интенсивности равно 65 - 90%.

Сущность предлагаемого способа заклюнается в следукщем.

Регистрируют ИК-спектр поглощения порошка в области 400 » »1000 см, Возникновение ИК-спектра обусловлено изменением колебательных движений молекулы в результате поглощения ею ИК-излучения с частотами, соответствукщими ее собственным частотам колебаний. ЧГстоты спектральных полос поглощения зависят от приведенной массы колеблющихся одна относительно другой частиц, составляющих молекулу или ее структурную

20 группу, расстояния между ниии и силы связи. Силы связи зависят от валентности, плотности упаковки частиц (соединения атомов или ионов в блоки, полимерицаэии анион25 ных групп и т.д.). Чем больше плотность (качество спекания). вещества и стабильнее структура при равной валентности и приведенной массе, тем swe частота (положение

3Q спектральной полосы в см, чем боль-. ше измерение дипольного момента, тем выше интенсивность, Например, у кристаллов спектральные полосы бозйее интенсивны с резкими четкими

З5 максимумами, с более высокими частотами (примером кристаллического вещества является о(-фаза At 0 ), у аморфных структур полосы широкие с нерезкими гранями и с малой интенсивностью (примером)) является г-фаза М20 ) . После регистрации

ИК-спектра порошковой массы определяют положение частот, соответствующих экстремумам пропускания в областях 513 и 1000 см ", измеряют их

45 интенсивность (Y и f соответственч а но), определяют относительную интенсивность - - 100 (в процентах) и положение максимумов ИК-полос поглощения в областях 440-460 и

50 580 - 610 см- . По величине относительной интенсивности спектральных полос g/× пропускания судят о

1 0 фаз ов ом составе A Rz 0>, а п о положению максимумов полос поглощения судят о плотности упаковки частиц.

По этим данным судят о качестве спекания шихты корундовой керамики.

На фиг.1 представлена экспери60 ментальная зависимость относительной интенсивности после пРопускания,/ от фазового состава окиси алюмйнйя; на фиг.2 — ИК-спектры поглощения двух партий шихты корун довой керамики.

1081482

ЮО

10

10

ФООРм

1ООО

gOO 7ОО

49и8 2

Составитель Б. Широков

Техред В.Далекорей Корректор, М. Шарсши

Редактор В.Данко ч r r г г

Заказ 1537136 Тираж 823 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 3К-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал tlttTI Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4

ИК-спектр шихты корундовой керамики, представляющий смесь 70Ъ g-фазы и 30% g-фазы Ю О, характеризует низкое качество спекания. Как видно иэ ИК-спектра, полосы погло.:щения такой массы нереэкие, а с малой интенсивностью, максимумы полос лежат в крайне низких областях 440 и 580 см-"(кривая 1 на . фиг,2)

В ИК-спектре поглощения (кри.вая 2 иа фиг.2) полосы с высокой интенсивностью (отношение максимумов интенсивности составляет 82%) более резкие, положения максимумов

;полос сдвинуты в:высокочастотную область до 450 и 600 см-, что сви:детельствует о высоком содержании

М О3 в массе (до 903) и достаточ.но высокой степени спекания.

С помощью предлагаемого способа проводится контроль пригодности шихты для производства керамики

A-995 и ВК94-1 при пониженной тем пературе обжига изделий до 14001500 С (вместо 1650 - 1750 С) контроль фазового состава..исходного сырья (окиси алкииния, технического глинозема), а также контроль равномерности распределения компонентов в шихте керамики.

Нрецлагаевый способ обеспечивает экспресс-информацию (аналиэ од5 ного измерения происходит в течение не более 2-3 мин), не требует дополнительных измерений. В результате его использования повышается производительность труда, 10 уменьшается время анализа. Кроме того, предлагаев4ий способ в отличие от известного может дать оценку процессов, происходящих в материалах во время его обжига, и устанав15 ливает готовность порошкового мате» риала для производства корундовой керамики. При этом повышается качество иэделий иэ исследуемого порошкового материала.

Предлагаемый способ контроля качества спекания шихты корундовой керамики обеспечивает высокую чувствительность и малую погрешность измерений благодаря использованию

y5I спектрофотомеров, - погрешность измерения интенсивности которых не превышает 1%.