Способ получения @ -окиси 4-винилпиридина
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Н -ОКИСИ 4-ВИНИЛПИРИДИНА окислением1йроиэводного пиридина, отличаюцийс я тем, что, с целью упрощение процесса, в качестве производного пиридина используют 4-этилпиридин, окисление проводят 25-40%-ным водным раствором перекиси водорода при 250-350 С и скорости подачи перекиси водорода 0,396-0,759 г/ч, 4-9тилпиридина - 0,112-0,169 г/ч.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
О.и
РЕСПУБЛИК (19) (П)
3(50 С 07 D 213 89.
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3319337/23-04 (22) 10.12.81 (46) 23.01.84. Бюл. У 3 (72) Т.М.Нагиев, Г.М.Мамедьяров, 3.М.Нагиева и Н.И.Али-заде (71) Институт теоретических проблем химической технологии AH Азербайджанской CCP (53) 547.823.07 (088.8) (56) 1.Патент C_#_A 9 3062824, кл. 260-295, опублик. 1962 (прототип) .
2!.Нагиев Т.М., Мамедъяров Г.М., Али-заде Н.И. Сопряженное дегидрирование этилпиридина. Азербайджанский химический журнал, 1977, Р 5, с.1320.(541 (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М -ОКИСИ
4-ВИНИЛПИРИДИНА окислением йроиэводй ного пиридина, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощение процесса, в качестве производного пиридина используют 4-зтилпиридин, окисление проводят 25-40%-ным водным раствором перекиси водорода при
250-350 С и скорости подачи переки- си водорода 0,396-0,759 r/÷, 4-этилпириднна — 0,112-0,169 r/÷.
10684 30
Подача г/ч
Выход продукта
4-этилпиридина
Время Концент опыта, рация ч Н Оу рЪ
Пример г/ч вес.%
Н202 °
1,2 25 0,169 0 588
300
0,043
0,063
22,6
1,2 30 0,169 0,599
1, 2 40 О, 169 0,605
300
33,0
0,047 24„6
300
ЗОО
25,2
1,5 30 0,112
1,0 30 0,215
1,2 30 0 169
О, 396
0,759
0,559
0,032
0,054
0,052
22,3
300
350
27,0
Составитель М.Борин
Редактор Г.Волкова Техред О.Веце Корректор О.Тигор
»
Заказ 11388/19 Тираж 414: Подписное
BdMHIIH Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, 5-35, Раушская наб., д.4/5
Филиал ППП . Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4
Изобретение относится к усовершенствованному способу синтеза и -окиси 4-винилпиридина, который находит применение в качестве мономера для получения ценных эластомерных сополимеров и присадок к маслам.
/Известен способ получения N -оки» си 4-винилпиридина окислением соответствующего винилпиридина надкислотой при 25 С (1) и Г2 1
Йедостатком укаэанного способа является малая доступность исходного соединения и использование взры воопасных надкислот.
Целью изобретения является упрощение процесса получения М -окиси
4-винилпиридина.
Указанная цель достигается тем, что согласно способу получения
-окиси 4-винилпиридина окислением
4-этилниридина 25-40%-ным водным раствором перекиси водорода при 250
3500С и скорости подачи перекиси водорода 0,396-0,759 г/ч, 4-этилпиридина — 0,112-169 г/ч.
Время проведения реакции зависит от скорости .подачи реагентов. В приведенных примерах при заданных ско-. ростях подачи реагентов, время опыта составляет 1-1 5 ч. Для выделения
Таким образом, предложенный способ позволяет упростить получение Й.-окмеж 4-вииилпирндина за счет использования в качестве исходного сое@виеиая 4этнлпиридина, который продуктов реакции накапливается каталиэат 40-50 опытов.
Пример 1. Реакцию окисления
4-этилпиридина осуществляют в проточном реакторе из кварцевого стекла, объем реакционной зоны составляет 4 см .
Водный раствор перекиси водорода подают в реакционную зону по кварцевой трубке отдельно от 4-этилпи (0 ридина. 4-этилпиридин вводят в реакционную зону по кварцевой трубке, которую нагревают до 200 !С, Из реакционной зоны продукты поступают в приемник, охлаждаемый
15 водой.
Реакцию проводят при 250 С. В реактор подается 8,45 г 4-этилпиридина со скоростью 0,169 r/÷ и
29,95 r ЗОВ-ного водного раствора ур перекиси водорода со скоростью
0,599 r/÷. Полученную реакционную смесь собирают в приемнике, добавляют 1-1,5% метилового голубого и подвергают раэгонке в вакууме.
N -окись 4-винилпиридин отгоняется при 110-112 С (2 мм рт.ст.) .
Выход 1,98 r (23,8%).
В таблице приведены примерй 2-7, которые осуществляются аналогично примеру 1. является исходным продуктом в синтезе 4-винилпиридина, а также за счет использования в качестве окислителя растворов перекиси водорода.
