Способ определения имизина

 

„,Я0„„1051414

СОЮЗ СОВЕТСКИХ, СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

3Ц11 6 01 М 21/ 8

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ (21) 3474313/23-04 (22) 22.07.82 (46) 30.10.83. Бюл. И 40 (72) В.10. Оверлингас,. А.А. Хабаров и В.Г. Гладких (71) Курский государственный медицинский институт (53) 543.42.063(088.8) (56) 1. Государственная фармакология

СССР. M., "Медицина", изд. Х, 1968, с. 367-370.

2. Авторское свидетельство СССР и 721712, кл. G 01 14 21/78, 1977 (прототип). (54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИИИЗИНА путем растворения анализируемого вещества в органическом растворителе, обработки химическим реагентом с по-, следующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышениячувствительности способа, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве химического реагента используют раствор дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и обработку ведут в присутствии концентрированной серной кислоты.

1051414

Оптическая плотность полученного раствора не изменяется в течение 2 ч.

Пример 1. Качественное оп.ределение имизина.

Крупинки мелкоизмельченных таблеток или порошка имизина прибавляют

1 Mll ne JJHoÉ уксусной KHcnoTbl» встряхивают, затем к полученному раствору прибавляют 1 мл 0,0005 М раство50

Изобретение относится к аналити\ ческой химии, а именно к способам определения лекарственного препарата имизина (1,3-диметиламинопропилиминодибензила гидрохлорида). 5

Известен способ определения имизина, заключающийся B обработке раствора препарата в ацетоне ацетатом окисной ртути с последующим титрованием раствора хлорной кислотой l1 ).

Недостатком способа является невысокая чувствительность и очень низкая избирательность, так как в подобных условиях определяются практически see алифатические амины. 15

Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения имизина путем растворения анилизируемого вещества в диметилформамиде, обработки солью этилового эфира 1,3-индандоин-2-карболовой кислоты при нагревании на водяной бане с после" дующи м фот оме т ри ро в ан ие м полу че нного раствора (2 j. 25

Недостатком способа является его невысокая чувствительность.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, gp что в способе определения имизЬна путем растворения анализируемого ве" щества s ледяной уксусной кислоте, обработки раствором дихромата калия в ледяной уксусной кислоте в г1рисутствии концентрированной серной кислоты с последующим фотометрированием полученного раствора, в качестве растворителя используют ледяную уксусную кислоту, в качестве хИмического реагента используют раствор ди хромата калия в ледяной уксусной кислоте и обработку ведут в присутствии концентированной серной кислоты.

Максимум поглощения соединения, 45 полученного в результате взаимодействия имизина с дихроматом калия в присутствии серной кислоты, лежит в области 610 нм. ра дихромата калия в ледяной уксусной кислоте, B полученный раствор добавляют 0,5 мл концентрированной се рной кислоты, в результате чего появляется интенсивное синее окрашивание, что свидетельствует о наличии имизина в исследуемой пробе.

Пример 2. Количественное определение имизина.

0,01 г (точная навеска) порошка имизина переносят в мерную колбу на

100 мл, прибавляют 80-90 мл ледяной уксусной кислоты, встряхивают 10 мин.

Доводят объем раствора ледяной уксусной кислотой до метки и тщательно перемешивают.

К 1 мл раствора исследуемого вещества прибавляют 1 мл 0,0005 M раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляется интенсивно синее окрашивание. Прибавляют к полученному раствору 2,5 мл ледяной уксусной кислоты и измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны излучаемого света 610 нм-(спектрофотометрическое определение) или светофильтре N 7 (фотоколориметрическое определение).

Расчет процентного содержания имизина проводят согласно формуле о7 3 5100

10/о

Е1см РЕ где i) - оптическая плотность при светофильтре Ю 7 или длине волны;

= 610 нм; толщина слоя, см; р - навеска препарата, г;

- удельный показатель погло13

1см щения, установленный экспериментт ал ьно .

В данной реакции фотокалориметрическое определение (светофильтр Г 7) равен 530, 356; спектрофотометрическое определение - (Л = 610 нм)

621,57. Результаты определения имизина в порошке приведены в табл. 1 и 2.

Пример 3. Количественное определение имизина в таблетках по

0,025 г, О, 1 г (точная навеска) мелкоизмельченных таблеток переносят в мер-ную колбу на 100 мл, прибавляют 8090 мл ледяной уксусной кислоты, встря1051414

20 где

30 кивают 10 мин. Доводят объем ледяной уксусной кислотой до метки, Раствор фильтруют через складчатый фильтр в чистую, сухую колбу.

К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,0005 M раствора дихромата калия в ледяной уксусной кислоте и 0,5 мл концентрированной серной кислоты - появляется интенсивно синее окрашивание. Прибавляют 2,5 мл 10 ледяной уксусной кислоты, тщательно перемешивают и измеряют плотность полученного раствора, используя свето фильтр 8 7 при фотокалориметрическом определении или при длине волны t5

610 нм (спектрофотометрическое определение).

Количество имизина в таблетках расчитывают по формуле

X - количество имизина в таб25 летках, г;

0 - оптическая плотность раствора при светофильтре Г 7

iфотоколориметрическое onа ределение) или при длине волны 610 нм (спектрофотометрическое определение);

Р1 — средний вес таблетки, г;

P — навеска измельченных таблеток, г; толщина слоя раствора, см.

1i

Е - удельный показатель све1 см топоглощения, равный в данной реакции 530, 356 (фотоколориметрическое оп" ределение; при светофильтре

У 7 — 621,57 спектрофотометрическое определение, длина волны = 610 нм).

Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 r приведены в табл. 3 и 4.

Предлагаемый способ определения имизина по сравнению с прототипом позволяет повысить чувствительность способа в 30 раз, что видно из отношения удельных показателей светопо, глощения

1о

Е 621,57

1 см

Е 19;80

1 см

1051414

Таблица 1

Результаты определения имизина в порошке (спектрофотометрическое определение) Навеска, г Найдено, Ф

Метрологические характеристики

98,82

100,46

100,14

X = 99 89

6 = +0,8343

Е =+О 74

99,95

99,18 а = 99,89+ 0,7М

98,93

100,70

101,01 Таблица 2

Результаты определения имизина в порошке (фотокалориметрическое определение) Навеска, r Метрологические характеристики

° %

О, 00954

98,82

Х = 99,813 — 1,22

102 Об

98,75

98,72

Е = +1,02

100,21 а = 99,81+1,02

99,15

101,01

Таблица 3

Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 г (фото кало ри мет ри чес кое определение ) Определение Найдено, г

Метрологические характеристики

Х = 0,02494

6 - 0, 0006348

Е = +0,0007298

4 а = 0,02494 i 0,0007298

0,02592

О, 00954

О, 00739 . 0,01012

0,00382

0,00429

0,01084

0 00983

0 01120

0,00739

0,01012

0,00382

0,00429

0,01084

0,00983

0,01120

0,02475

0,02504

0,02445

0,02416

0,02534

1051414

Таблица 4

Результаты определения имизина в таблетках по 0,025 r (спектрофотометрическое определение) Метрологические

Л. характеристики

Определение

Кайдено, г

Х = 0,02480 б = 0,0003371

Е = Ф0,0003876 а = 0,02480 + 0,0003876

Составитель С. Хованская

Редактор Е. Лушникова Техред В.Далекорей Корректор О, Тигор

Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

1 по делам изобретений и открытий

113035, Москва, И-35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Заказ 8655/42

4

0,02489

0,02413

0,02482

0,02508

0,02490

0,02496