Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла (его варианты)

 

1. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографн-г ческих плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации , кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловым раствором oi определяемым соотношением :.. . ,.o.xLs()(.dl/ d 7 2 лЧ тот где. ч - заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла ; Д п7ах максимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию отраженных лучей осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изi меняют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с (Л соотношением R г + 2 tg где г расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла,; X аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженсл ю ного пучка) . - минимальнЬ допустимое min отклонение угла ориентасо ции кристаллографических плоскостей от заданного сл угла « С5 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных размеров кристалла в соответствии с соотношен1 ем тих

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСН ИХ

РЕСПУБЛИК (i9) (И) 3(50 (01 М 23/20

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ,1

R )т+ "т 11п

2.е

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И OTHPblTHA

Н ABTOPCHOMV СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 3449152/18-25 (22) 21.06.82 (46) 07.11.83. Бюл. Р 41 (72) О.И. Агеев, Д.А. Гоганов, Н.И. Комяк и Б.В. Казанский (71) Ленинградское научно-производственное объединение "Буревестник" (53) 621.386 (088.8) (56) 1. Лисойван В.И., Заднепровский Г.N. К методике определения ориентации кристаллографической плоскости в монокристалле на дифрактометре. Сб. "Аппаратура и мето-. ды рентгеновского, анализа". Л., 1969, М 4, с. 64-70.

2. Авторское свидетельство СССР

9 889900118800, кл. С 01 N 23/20, 1980.

3. Нормаль электронной промышленности. "Пьезоэлементы кварцевые.

Измерение угла среза рентгеновским методом". НПО, 712.000. Редакция

1-68 (прототип). (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОТКЛОНЕНИЯ

УГЛА ОРИЕНТАЦИИ КРИСТАЛЛОГРАфИЧЕСКИХ

ПЛОСКОСТЕЙ ОТ ЗАДАННОГО УГЛА ОТНОСИТЕЛЬНО ПОВЕРХНОСТИ СРЕЗА КРИСТАЛЛА (ЕГО ВАРИАНТЫ). (57) 1. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографи-. ческих плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских. лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения отклонения угла ориентации, кристалл облучают расходящимся пучком рентгеновских лучей с угловым . раствором Ф определяемым соотношением,() 2д где à — заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла; а „„ — максимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла регистрацию отраженных лучей осушествляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотношением где r — расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла, Ж вЂ” аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженного пучка, и Ч,„ — минимальнб допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного . угла Р

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных размеров кристалла в соответствии с соотношением

1052956 о(7 2 сьев,„„ линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка; брегговский угол отражения для анализируемых кристаллографических плоскостей °

3. Способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения экспрессности и точности определения угла ориентации, кристалл облучают сходящимся пучком рентгеновских лучей с углом сходи .ости, определяемым соотноше««ем

Изобретение относится к рентгено<.. руктурному анализу монокристал- !!ов, в частности к методике опреде.-п.ния ориентации кристаллографичес:::нх плоскостей или угла среза, и

<;<:«ет быть использовано для контроля монокристаллических пластин при их изготовлении и использовании в оптической, радиоэлектронной и дру их отраслях промышленности.

Известен способ определения ориентации кристаллографической

<и<оскости в монокристалле на дифрактометре, включающий облучение поверхности монокристалла пучком рентгеновских лучей в двух положениях, оворот образца между этими положе::иями на 180< вокруг нормали к по;:ерхности облучения, выведение кристалла в отражающее положение в обоих случаях и нахождение искомого параметра как полураэности измеренных углов 1 3.

Известен способ рентгенодифрактометрического определения ориентации монокристалла, включающий облучение поверхности монокристалла пучком монохроматических рентгеновских лучей, выведение монокристалла в положение полного внешнего отражения и в положение дифракционного отражения от контролируемой кристаллографической плоскости, измерение где Ч вЂ” заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности cp<-. a кристалла, — максимально допустимое

<< от отклонение угла ориентации кристалл<ографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а рас<тояние от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотно< ением

) X д <Р

2 где ae — аппаратурная чувствительность определения линейного смещения отраженного пучка; ,<1Ч, — минимально допустимое отклонение угла ориентации кристаллографических глоскостей от заданного угла Ч

2 углов максимумов интенсивности отраженных пучков и нахождение ориентации кристаллографической плоскости по разности измеренных углов (2).

Наиболее близким к предлагаемому . является способ определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла, включающий облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора (3 ).

Недостаток способа состоит в том, что необходимо поворачивать исследуемый кристалл для лоиска отражения и нахождения углового положения его максимальной интенсивности, что существенно снижает экспрессность анализа. Кроме того, точность определения угла отклонения таким с.пособом зависит от точности изготовления узлов, обеспечивающих поворот и определение углового поло .ения кристалла,- при котором регистрируют максимум интенсивности отраженного пучка.

Цель изобретения — повышение зкспрессности и точности определения отклонения угла ориентации кристалЗО лоГрафических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла.

1052956

Для достижения поставленной пели в способе, включающем облучение исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают расхо- 5 дящимся пучком рентгеновских лучей с угловым раствором Ы определяемым иэ. соотношения

2" с х

10 где У вЂ” заданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла 15

ЛС вЂ” максимально допустимое отtttaх клонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла регистрацию отраженного пучка осуществляют координатно-чувствительным детектором, а расстояние К от .исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой 25 точности анализа в соответствии с соотношением

P)r+

Х

f ьЧ

min

zan 3. где — расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла;

Х вЂ” аппаратурная чувствительность определения линей- 35 ного смещения отраженного пучка.

Предлагаемые варианты способа определения отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла относительно поверхности среза кристалла иллюстрируются на примерах работы устройств, реализующих этот способ.

На фиг. 1 изображена рентгенооптическая схема устройства, реализующего предлагаемый способ; на фиг.2 то же, вариант °

Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг.1, содержит источник 1 рентгеновских лучей, средства 2 формирования рентгеновского пучка, расходящегося s угловом диапазоне а(,держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза s и кристаллографическими плоскостями Ь, динейный координатный детектор 5 с чувствительным элементом 6, средства 7 для перемещения детектора 6 в направлении держателя 3, средства 8 для перемещения источника 1 и средства. 2 в направлении держателя 3.

Для проведения анализа выставляют держатель 3 с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор

5 на заранее определенные, углы V+ 9 и 2V соответственно, по отношению к центральному лучу расходящегося пучка (в исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза s } Углы V. и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических дЧ . — минимально допустимое отt ai tl клонение угла ориентации 40 кристаллографических плоскостей от заданного угла

Для анализа кристаллов разных размеров с одинаковой точностью изменяют расстояние от источника рентгеновских лучей до исследуемого кристалла в зависимости от линейных раз-. меров кристалла в соответствии с соотношением /

sttt (V+ Ч+дЧ )5Фгв(ч+Ч дЧ )

Зю dg х 5ttt(V+4+, )+51п(М+Ч-дЧ где Ю вЂ” линейный размер кристалла в плоскости расходимости первичного пучка;

Ч вЂ” брегговский угол отражения для анализируемых кристаллографических плоскостей;

В способе, включающем облучение поверхности среза исследуемого кристалла пучком рентгеновских лучей и регистрацию отраженных от него лучей с помощью детектора, кристалл облучают сходящимся пучком рентгеФ новских лучей с углом схопимости с/., определяемым соотношением

aL, 2 < где К вЂ” эаданный угол ориентации кристаллографических плоскостей относительно поверхности среза кристалла; йМ вЂ” максимально допустимое отtTlOI )( клонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла Ч, регистрацию осуществляют координатно-чувствительным детектором, а рас-. стояние R от исследуемого кристалла до детектора изменяют в зависимости от требуемой точности анализа в соответствии с соотношением > X г аМ

2 где Х вЂ” аппаратурная чувствительность определения линейного смешения отраженного пучка, а . — минимально допустимое

tttill отклонение угла ориентации кристаллографических плоскостей от заданного угла

1052956 плоскостей 1,, находящихся под заданным углом Ч к поверхности среза s..

При облучении поверхности Среза s анализируемого кристалла 4 расходящимся рентгеновским пучком с углом расходимости d, всегда найдется луч, направление распространения которого удовлетворяет условию дифракции от кристаллографических поверхностей L, расположенных в данном кристалле 4 под некоторым углом Ч+ аУ (aY < дМ, „) к.поверхности s. В этом случае отраженный луч будет распространяться под углом 2V + d9 и попадет íà определенный участок чувствительного элемента 6, По координате К, отличной от Х, места попадания луча на чувствительный элемент 6 детектора 5 определяют знак и величину отклонения угла ориентации д от заданного угла

С помощью средств 7 перемещают детектор 6 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного

I уn (V+9+дg <

SindY в1n(V+ 4+д åõ

При- этом чувствительный элемент 6 ориентирован таким образом, что центральный отраженный луч

19 перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета Х ) .

Например, для срезов параллельных плоскостям Е кварца с индексами Миллера (1011),Ус„к — — 13 ° 35; — О. Тогда, при г = 101 мм, cL > 1 R > 450 мм. При а У„,„тп= 3 и прочих равных условиях R > 800 мм, Чтобы провести анализ кристалла 4, имеющего другой линейный размер Р с такой же точностью дополнительно перемещают источник 1 со средством 2 в направлении держателя 3 до тех пор, пока расстояние от кристалла 4 до источника 1 не будет удовлетворять соотношению

I ,„Х } &1 > (V т- ч - и ) пор, пока расстояние R от кристалла 4 до чувствительного элемента 6 детектора 5 не будет удовлетворять соотношению

Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексао, лера (1011) VC„I<@ = 13 35 / = О. Тогда при d Y y = 30 ; ьЧ,„,„= 6, Р = 10; ж= 10 мм; сА>1" р r (132,5 мм, . R > 470 мм.При

5 мм, r (66 3 мм; R > 410 мм.

Устройство, рентгенооптическая схема которого изображена на фиг.2, содержит источник 1 рентгеновских лучей,. средство 2 формирования рентгеновского пучка, сходящегося в угловом диапазоне сБ, держатель 3 исследуемого кристалла 4 с поверхностью среза з и кристаллографическими плоскостями L, линейный коор. динатный детектор 5 с чувствительным элементом 6, и средства 7 для перемещения детектора 5 в направлении держателя 3.

Для проведения анализа выставляют держатель 3 с установленным в нем кристаллом 4 и координатный детектор 6 на заранее определенные углы V + Ч и 2V, соответственно,по отношению к центральному лучу сходящегося на поверхности s пучка (s исходном состоянии центральный луч параллелен поверхности среза s)

Углы Ч и 2V определяются условием отражения центрального луча от выбранных кристаллографических плоскостей 1„ находящихся под заданным углом 9 к поверхности среза s.Ïðè облучении сходящимся пучком с помощью средств 7 перемещают детектор

5 в направлении держателя 3 до тех элемента 6 детектора 5 не будет удовлетворять соотношению

35 R>

2 1

При этом чувствительный элемент 6 ориентирован таким образом, что

40 центральный отраженный луч перпендикулярен ему и попадает на его середину (ноль отсчета Хо) .

Например, для срезов параллельных плоскостям L кварца с индексами Миллера (1011) U« + — 13:35, ot = О, Тогда при „, = 30

10-2 м . > (о.

R > 350 мм, Этот способ позволяет также изучать распределение отклонения угла ориентации 1 в каждой точке поверхности среза s кристалла 4. При этом расстояние от источника рентгеновского излучения до держателя 3 фиксировано и определяется условием получения точки сходимости пучка на поверхности среза s кристалла 4.

Предлагаемый способ позволяет в

2-3 раза сократить время анализа кристалла. При этом одновременно с определением отклонения угла ориентации кристаллографических плоскостей или собственно угла ориентации можно получать информацию о форме, максимальной и интегральной интенсивностях дифракционного пика, что

1052956 э 8860/40 одписное необходимо, например, для изучения свойств кристалла и качества обработки его поверхностей.

Предлагаемый способ обеспечивает определение отклонения угла ориентации с оптимальным аппаратурным разрешением за счет изменения расстояния от анализируемого кристалла до детектора. б

Отсутствие в устройстве, реализующем предлагаемый способ, точных механических узлов перемещения держателя с анализируемым кристаллом и детектора повышает надежность его работы, особенно в условиях промышленных предприятий.

Устройства реализующие предлагаемый способ отличаются простотой кон5 струкции и технологичностью изготовления в условиях серийного выпуска.

Способ определения отклонения угла ,ориентации кристаллограФических плос костей от заданного угла относительtð но поверхности среза кристалла поз.воляет создать устройство имеющее

:важное народнохозяйственное значение.

Филиал ППП Патент г.ужгород,ул.Проектная,4