Способ получения иодистого серебра

 

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО СЕРЕБРА взаимодействием азотнокислого серебра и йодистого калия при смешении их растворов, отделением, тромывкой и сушкой осадка, отличающийся тем, что , с целью получения продукта fb- фазы с повышенной фотохимической устойчивостью, в раствор йодистого калия вливают раствор азотнокислого серебра. 2, Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, взаимодействие проводят гфи 3-2О%-ном избытке калия от стехиометрии. (Л d

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК

3(Я> С 01G 55/OO

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ . "

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1 ) 3396 540/23-26 (22) 18.02.82 (46) 23.10.83. Бюл. % 39

ГОСУДАРСТВЕННЬЙ КОМИТЕТ СССР

AO ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (72) Т. А. Нечаева (71) Одесский ордена Трудового Крас ного Знамени государственный университет им. И. И Мечникова (53) 546.57 151.05 (088.8) (56) l. Авторское свидетельство СССР

Ж 277753, кл. С 01 G 5/00, 1969.

2. Карякин 1О. В. и Ангелов И. И.

Чистые химические вещества. М., 1974, с. 335 (прототип) °

„„SU„„1049429 А (54)(57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИСТСХО СЕРЕБРА взаимодействием юотнокислого серебра и иодистого калия при смешении их растворов, отделением, промывкой и сушкой осадка, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью получения продукта р- фазы с повышенной фотохимической устойчивостью, в раст вор иодистого калия вливают раствор аэотнокислого серебра.

2. Способпоп. l,отличаюшийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, взаимодейсч вие проводят при 3-20%-ном избытке калия от стехиометрии. лючив нагрееание растворов.

Ти аж 471 Подписное город, ул. Проектная, 4

1 . 10494

Изобретение относится к способам поI лучения иодистого серебра, используемого в фотохимии и радиоэлектронике.

Известен способ получения иодистого серебра диффуэией ионов серебра в раствор иодистого калия через катионную мембрану, Способ в технологическом отношении непроизводительный, выход ф фазы иодистого серебре составляет

6n% (1).

fO

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ получения иоднстого серебра, состоящий в том, что в предварительно нагретый до 50 С раствор азотнокислого серебра вливают раствор иодистого калия, так же нагретый до 50 С, выпавший осадок о отделяют, промывают и сушат. Продукт состоит из иодистого серебра -фазы, который обладает высокой светочувствительность ю (2 ).

Недостатком известного способа является получение светочувствительного продукта г-фазы А у3, фотохимически неустойчивого. 25

Белью изобретения является получение продукта Р- фазы с повышенной фотохимической устойчивостью.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу в раствор иодистого калия вливают раствор, аэотнокислого серебра.

С целью повышений выхода конечного продукта f3 -фазы, иодистый калий берут в избытке 3-20% от стехиометрии.

С целью предотвращения восстановления иодистого калия и иодистого серебра фильтрацию растворов и отделение осадка проводят через неорганические фильтры.

Отличие предложенного способа состо-4О ит в том, что взаимодействие азотнокисло.

ro серебра и иодистого калия проводят вливая ем раствора A@NO в раствор КЗ, при избытке 3-20% от стехиометрии.

Сущность способа состоит в том, что 45 при ел ванин е раствор КЭ раствора AqNQ создаются условия для образования р -фазы Я -3 и так как взят избыток К3, то полностью используется азотнокислое серебS ро. Отсутствие избытка pq8 и проведе-5О ние процесса при комнатной температуре способствует образованию только одной фазы иодистого серебра р-фаэьь

Фильтрация исходных растворов через неорганический фильтр способствует тому, у что КЭ не восстанавливается при фильтраВНННПИ Заказ 8343/22

Филиал llHI Патент, г, Уж

2 ции, а полностью вступает во взаимодействие. ОсадокА Этакже фильтруют через неорганический фильтр, что позволяет повысить извлечение,4 3до 99,8%.

При избытке иодистого калия более

90% резко возрастает число смен воды при промывании продукта, необходимых для очистки его от не вступившего в реакцию иодистого калия, вследствие чего возрастают потери продукта при промывании, что приводит к удорожанию стоимости его как за счет уменьшения выхода, так и за счет изпишнего расходования и потерь Йодистого калия. При синтезе йодистого серебра при избытке КЗ менее

3% происходит образование мелкодисперстного медленно осаждающегося порошка, промывание которого, в силу его легкого взмучивания затруднено и связано со значительными потерями, приводящими также к уменьшению процента выхода продукта.

Полученное йодистое серебро фотохи. мически устойчиво и Не претерпевает изменений при облучении при комнатной температуре полным светом ртутной кварцевой лампы СИВАШ-500 в течение

100 ч, иэпучением ксеноновой лампы

ДКСШ-500 в течение 150 ч, дневным рассеянным светом в течение года в то. время как продукт, полученный по известному способу темнеет в течение нескольких минут сразу после осаждения при дневном рассеянном свете.

Пример. Растворяют 15,00 г аэотнокислого серебра в 85 мл свежеперегнанного бидистиллята и фильтруют раствор через фильтр Шотта М 2.

Растворяют 16, 12 r йодистого калия в 183,88 мл бидистиллята и фильтруют раствор через такой же филыр. К раствору йодистого калия приливают раствор азотнокислого серебра. Выпавший осадок тщательно промывают бицистиллятом с применением деконтации и отделяют от раствора на фильтре Шотта М 3. Осадок сушат при комнатной температуре до постоянного веса. Получают светло-желтый порошок йодистого серебра р -фазы, что установлено оптическими измерениями.

Выход продукта 99,8%, Таким образом, предложенный способ позволяет получить фотохимический стойкий продукт, повысить выход конечного продукта и упростить процесс иск