Способ определения воды в топливах

 

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ В -ТОПЛИВАХ путем пропускания анализируемой пробы через адсор }ент, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании, с последующим измерением длины обесцвеченной.зоны, о т личающийс я тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве адсорбента используют цеолит НаА, раствор длаухлористого кобальта берут в массовом отношении к цеолиту 15-19 и сушку его осуществляют при 120130 С в течение 3-4 ч. „. .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

-«3 «Ю

РЕ()ПУБЛИИ

SU„„A (я) а 01 В 33 18. ГОСУДАРСТВ".ННЫЙ КОМИТЕТ CCCP

«Ю НИВОЮ Ю И««ФЬЪ«

«» уьл «е (К *ВТСРФИОМЪ СИИДЕПЮьс ГВУ (54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЯ В

- TOIlJIItlBAX путем пропускания анализиру(21) 3429929/23-26 (22) 29.04.82 (46) 23.08.83. Бюл. 9 31 (72) Н.П.Соснина, Л.В.Никитина и В.Н.Зрелов (53) 543 ° 71 (088 8) (56) 1 ° ГОСТ 8287-57..

2. Авторское свидетельство СССР

Р 911330, кл. G 01 N 31/08, 26.06.80. емой пробы через адсорбент, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобальта и высушенный при нагревании, с последующим измерением длины обесцвеченной, эоны, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения точности анализа, в качестве адсорбента используют цеолит NaA, раствор двухлористого кобальта берут в массовом отношении к цеолиту 15-19 и сушку его осуществляют при 120: 130 С в течение 3-4 ч.

Продолжение таблицы

1037175

120

Однородная, устойчивая

Однородная, устойчивая

130

Неоднородная, устойчивая

140.Температура сушки, С

100

Время по явления окраски на цеоли те, ч

Однородность окраски еолита однородная, слабая однородная, слабая

110

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения воды в топливах для карбюраторных,реактивных и дизельных двигателей.

Известен гаэометрический способ определения количественного содержания воды в моторных топливах. с помощью гидрида кальция, основанный на его взаимодействии с содержащейся в топливе водой и измерении объема выделившегося при этом водорода (1), Однако этот способ обладает невысокой точностью, а также длителен в исполнении.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату . к изобретению является способ опреде ления антивадокристаллизующих присадок (воды) в топливах путем пропуска- ниях анализируемой пробы через адсор" бент силикагель, обработанный раство-,ф ром соли двухлористого кобальта.и вы-. .сушенный при 75-105 С в течение 810 ч, с последующим измерением длины обесцвеченной зоны (2). Однако известный способ характери :25 эуется невысокой точностью, так .как

) силикагель поглощает не только воду, но и некоторые другие вещества, содержащиеся в топливах,. например смоли с тые в ещес тв а . 30

Цель изобретения - повышение точности анализа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу определения воды в топливах путем нропускания ана- З5 лизируемой пробы через адсорбент цео:лит NaA, предварительно обработанный водным раствором двухлористого кобальта в отношении 15-19 и высушенный при 120-130 С в течение 3-4 ч, с последующим измерением длины обесцвеченной зоны.

Применение в качестве адсорбиента цеолита NaA обеспечивает селективную сорбцию воды из топлива. При обработке цеолита раствором двухлористого ко - 45 бальта в массовом отношении к цеолиту

15-19 обеспечивает получение четкой зоны адсорбции. При применении указанного раствора в отношении меньше

15 и больше 19 эона адсорбции получа-50 ется нечеткая, что ведет к понижению точности определения.

В таблице представлена зависимость времени,и качества адсорбента от температуры сушки. Я

Как видно из таблицы, при .темпера-.. туре сушки С 110 С окраска цеолита хотя и однородная, но слабая, при этой температуре удлиняется также время появления окраски на цеолите.

При температуре сушки 120-130 С окраска цеолита становится однород" ной и устойчивой, выше 130 - неодноФ родной, что ведет к трудностям фиксации эоны адсорбции и понижению точности определения воды.

Пример 1. Цеолит NaA измельчают в мельнице (или в ступке), отсеивают фракцию с гранулами размером

0,05-0,16 мм, обрабатывают ее

О,ЗВ-ным водным раствором двухлористого кобальта в отношении к цеолиту

15, высушивают при 120 С в течение

4 ч .до однородной окраски. В процессе сушки цеолит приобретает сероватоголубой цвет. Высущенный цеолит набивают при постукивании о твердую по. верхность в капиллярную трубку с внутренним диаметром 1,5 мм и длиной

35 ю так, чтобы слой цеолита имел высоту в пределах 30 мм.

Подготовленные капиллярные трубки продувают воздухом до полного обесцвечивания цеолита, после него трубки дополнительно просушивают в сушиль ном шкафу в течение 12 мин при 150 С, помещают в баке, выдерживают 5 мин до полного охлаждения.

Для анализа берут 50 см реактивных или дизельных топлив и 25 см бензинов. С помощью водоструйного насоса (или другого, создающего вакуум приспособления) и вакууметра устанавливают в приборе вакуум: для дизельных топлив 0,7+0,05 ат, для бензинов и реактивных топлив 0,3520,5 ат. В процессе анализа через трубки пропус кают все количество образца, не допуская в конце опыта прохождения через трубки воздуха. Отключают трубки от прибора, замеряют длину (Лв) зоны адсорбции воды е точностью 0,1 мм и по эмпирическим формулам рассчитывают содержание (Св) воды в топливах: для бензинов - Св 0,002.Лвр для реак" тивных - Св 0,00067,Лву для дизельных топлив - Св0,0008.Лв..

Капиллярные трубкй с цеолитом ис пользуют повторно (за исключением трубок после анализа зтидлированного

1037175

Составитель Т.Жукова

Редактор В.Лазаренко Техред M. Tenep

Корректор И.Ватрушкина

Заказ 6001/46 .Тираж 873 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная, 4

3 бензина). Для этого посоле замера зоны адсорбции воды трубки подключают вновь к прибору, промывают 15 см бен .энном ВР-1 калоша и продувают под.вакуумом воздухом до полного обвсцвечивания цеолита. После этого трубку высушивают в сушильном шкафу

s течение 12 мин при 150 С, охлажда" I ют в закрытом боксе 5 мин до комнат-. ной температуры и вновь подключают к прибору для проведения повторного анализа.

Предлагаемый способ .позволяет определять воду s топливах с точностью 2-3%.