Раствор для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе
РАСТВОР ДЛЯ ОЧИСТКИ : ПОВЕРХНОСТИ МОЛИБДЕНА или СПЛАВОВ НА ЕГО ОСНОВЕ, преик ущественно, от силицидов, содержащий перекись водорода , уксусную кислоту и соединения аммония , отличающийся тем, что, с целью снижения растравливания основы и интенсификации процесса, он в качестве соединения аммония содержит его фторид при следующем соотношенийкомпонентов: Уксусная кислота, лО,О5-О,3 Фторид аммония, г10-20О Перекись водорода (ЗО%-ная), л. До 1 i
(19) (И) СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
З(51) С 23 1/06
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ABTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (21) 3303444/22-02 . (22) 04.06.81 (46) 30.03.83. Бюл. № 12 (72) В. Е. Мишанин, В. М. Курцин, В. А. Журавлев и Т. А. Городенская (7 1) Всесоюзный электротехнический институт им. В. И. Ленина (53) 621.7.025(088.8) (56) 1. Розов В. В., Соболева В. В.
Сплавы для полупроводниковых приборов, М., "Металлургия, 1969, с. 219.
2. Файнштейн С. М., Обработка и защита поверхности полупроводниковых приборов. М., Энергия, 1970, с. 43-62.
3. Авторское свидетельство СССР по заявке № 3256243/22-02, кл. С 23 Q 1/06, 1981. (54) (57) РАСТВОР ДЛЯ ОЧИСТКИ
ПОВЕРХНОСТИ МОЛИБДЕНА ИЛИ СПЛАВОВ НА ЕГО ОСНОВЕ, преимущественно, от силицидов, содержащий перекись водорода, уксусную кислоту и соединения аммония, отличающийся тем, что, с целью снижения растравливания основы и интенсификации процесса, он в качестве соединения аммония содержит
его фторид при следующем соотношении компонентов:
Уксусная кислота, л 0,05-0,3
Фторид аммония, r 10-200
Перекись водорода (30%-ная), л llo 1
100626i гля (Н О2) и комплексообразоват ля. А в растворе нет второго.
Цель изобретения — снижение растворения материала основы и интенсификация
S процесса.
Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного раствора для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе, содержащего перекись водорода, уксусную кислоту и соединение аммония, в качестве соединения аммония содержит его фторид при следующем соотношении компонентов:
Уксусная кислота, л . 0,05-0,3
Фторид аммония, г 10-200
Перекись водорода (30%-ная), л До
Перекись водорода (Н О ) в растворе выполняет роль окислителя1 а фтористый
20 аммоний (Н4 F ) - комплексообразователя. Уксусную кислоту (СН СООН) вводят в раствор для повышения химической активности ионов фтора.
При содержании фтористого аммония !
2S менее 10 r процесс удаления силицидов протекает медленно, с увеличением содерoiI жания фтористого аммония скорость процесса возрастает, а при содержании более
200 r процесс снова замедляется. Содерат-Зр жание уксусной кислоты менее 0,05 л практически не увеличивает скорость удаа- ления силицидов, а более 0,3 r приводит к замедлению процесса. ро- С целью эффективности использования
С,з предлагаемого раствора взяты молибденовые электроды диаметром 24 и толщиной и- 1,5 мм. Партия 1 в количестве 10 шт обрабатывается в растворе, содержащем .
1 1 л Нй О . + 0,05 л HF в течение 5мин.
40 Партия 2-4 в количестве по 10 шт в каждой обрабатывается в предлагаемом растворе в течение 10 мин. Во время
mt- химической обработки поверхности электродов в каждой партии находится по 4 е контрольных молибденовых электрода, ры на которых проводят взвешивание потери веса молибденовых дисков за время полк- ного удаления силицидов с поверхности электродов.
Результаты химической обработки р, поверхности электродов представлены в табл. 1.
Изобретение относится к химической очистке металлов и может быть и -пользовано при изготовлении полупроводниковых приборов для, очистки поверхности дисков электродов от силицидов, образовавшихся в результате пайки с кремние вой струк урой. В качестве материала электродов используется молибден или сплавы на его основе.
В технологическом процессе изготов ления полупроводниковых приборов широ ко применяется метод пайки кремниевой диффузионной структуры с электродом помощью кремнеалюминиевого припоя, который помещают в виде фольги между кремниевой структурой и электродом с последующим нагревом до 700 900 С.
После технологических операций собран ные выпрямительные элементы подверга ются электрическим испытаниям. В процессе испытаний часть выпрямительных элементов, неудовлетворяюших требованиям МРТУ, уходят в брак. Поскольку молибден и сплавы на его основе являются дорогостоящими материалами, то целесообразно повторно использовать диски электродов для пайки с кремниев структурой. Для этого с электродов уда ляется крмениевая структура>не выдержавшая электрических испытаний, а ост ки кремнеалюминиевого припоя стравли вают в НС6, Н1, КОН. После стравлив ния припоя на поверхности электродов остаются силициды, образовавшиеся в п цессе пайки, которые не удаляются в Н
Н Р, КОН.
Известен раствор, содержащий окисл тель H М О и комплексообразователь Н с помошьк, которого удаляются силицидь с поверхности молибдена )1J и (2)
Однако как показали исследования, недостаток известного раствора заключа ется в том, что в процессе удаления си цидов растворяется значительное количество материала электрода. В результат чего изменяются геометрические разме дисков (диаметр, толщина, плоскостность и др), что ухудшает качество пайки эле тродов с кремниевой структурой. ,Наиболее близким по технической суш ности к предлагаемому является раетво содержащий перекись водорода, уксусную кислоту и гидроокись аммония (3)
Однако исследования показывают, что этот раствор не очищает поверхность молибденового электрода от остатков си55 лицидов. Это обьясняется тем, что для удаления (растворения) силицидов необходимо присутствие в растворе окислитеКак видно из табл. 1 в известном растворе (партия 1) за время полного удаления силицидов (5 мин) растворилось 1,912 г молибдена, что приводит к изменению геометрических размеров электродов, ухудшению качества пайки с
Таблицами
Р„) (г) Количество дисВремя удаления силицида мин
Партия
Состав раствора
» 2Ф
Г ков
Известная
5 24,752 22,840 1,912
1 л Н (O +0,05 aHF, Предлагаемая
1 л Н О +0,05 л CH COOH+
+ l0 r М Н Р 10 25,936 25,880 0,056
1 л Н О + 0,15 л СН СООН+
+ 100 г НН Р
26,920 26,856 0,064
1 л Н О +0,3 л СН СООН+
+200 r /HAP
10 26,660 26,600 0,060
П р и м е ч а н и е. Р» — вес диска молибдена до химической обработки;
P - вес диска молибдена после химической обработки.
Т а б л и,ц а 2
Диски электродов
1 л Н О +0,25 л 1ЧН40Н+
+ 0,25 л СН СООН темно-серую поверхность
Предлагаемая
3 i00828i ф кремниевой структурой.: На партиях 2-% Результаты ocMerpa и электрические в предлагаемом растворе за время полного характеристики контактного соединения удаления силицидов (10 мин) раствори- приведены в табл. 2. лось от 0,054 до 0;064 r молибдена, Исследования показали, что наиболее что позволяет наиболее полно сохранить s эффективным является изобретенный растгеометрические размеры исходных элек- вор. Его использование позволяет в тродов, улучшить качество пайки с КреМ- 25-30 раз уменьшить растворение матениевой структурой. риала электродов; наиболее полно сохранить
Эффективность удаления силицидов с по- геометрические размеры электродов, верхности электродов из молибдена оцени-»й улучшить качество пайки с кремниевой вают путем визуального осмотра поверх- структурой, а также делает возможным ности образцов после обработки и измере- вторичное использование дисков электронием электрических характеристик контакт- дов и сэкономить дефицитный металл, каного соединения электрода с кремниевой ким является мол . бден и сплавы на его полупроводниковой структурой. » 5 основе.
200M Si
Продолжение табл. 2
Известная
Поверхность очи- шена от силицидов, но в процессе химической обработки изменились геометрические размеры дисков
1 л HN О +0,05 л Нг
250-300
1 л Н О +0,15 л CHЭСООН+ Диски очишейы от силицидов и имеют
+ 100 г КН Г характерный металлический цвет, размеры дисков не изменились
1900-2000
Заказ 2276/36 Тираж 954 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4
Составитель В. Олейниченко
Редактор E. Кинив Техред М.Костик Корректор С, Шекмар
![Раствор для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/566/5660085-s.jpg)
![Раствор для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/566/5660086-s.jpg)
![Раствор для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/566/5660087-s.jpg)
![Раствор для очистки поверхности молибдена или сплавов на его основе](https://img.poleznayamodel.ru/img_pat/566/5660088-s.jpg)