Способ количественного определения кадмия в биологических объектах

 

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОНРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ OElt EKTAX,C включающий минерализацию бноматернала, выделение кадмия экстракцией с последующим спектрофотометрированием экстракта, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повыщения 11увствите)аности и сокращения времени анализа, в качестве осаждающего реагента Используют 2,2 дипиридидйодиджелезный комплекс при рН 6,5, а в качестве экстрагента - дихлорэтан.

„ЯК.;1 007003 A

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦйАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК уд) G 01 N 3348 К ар ф / jf))Pgg yс д

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

Н ABTOPCHGIVIY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

r. а\ей ь», 4 (21) 3290133/28 — 13 (22) 25.;05.81 (46). 23ЛЗ.83. Бюл. Р 11 (72) Л. Г. Трофимова (71) . Пензенский государственный институт усовершенствования врачей н Пензенское областное бюро судебно-медицинской экспер-. тизы (53) 340.67.546.3 (088.8) (56) 1.Крылова А.Н.Исследование биологического материала на "металлические" яды дробным методом. М., "Медицина", 1975, с. 83-87.

2. За1таатап В. Е. Co1orimetric micro—

determination of cadmium with dithizone

with improved separation of interfering

meta1s. Ana1yt. Chem., 1953, й= 25, рр. 493-496. (54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОП

РЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ

ОМЬЕКТ Щ,! включающий минерапизацию биоматериала, выделение кадмия зкстракцией с последующим спектрофотометрированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и сокращения времени анализа, в качестве ( осаждающего реагента используют 2,2 -.ди= пириднлйодиджелезный комплекс при рН 6,5, а в качестве экстрагента — дихлорэтан.

40

1 100700

Изобретение озноси ся к 1оксикологической химии и можсз быть использовано для диагносзики озравлспия кадмием и в судебной медицине.

Известен способ определения кадмия в биологических объектах. включающий выделение его в виде диэтилдитиокарбамината с последующим титрованисм его комплексоном 111 (1) .

Данный способ имеет низкую чувствитель- 10 ноств позволяет определять 1 мг кадмия на 100 г биоматериала и выше.

Известен способ определения кадмия, включающий минерализацию биологического материала, осаждение кадмия в виде дитизо- 15 ната, маскирование мешающих йонов, многократную экстракцию дитизоната кадмия хлороформом и спектрофотометрическое измерение экстракта при длине волны

618 нм (2).

Однако известный способ является недостаточно чувствительным, так как не позволяет выявить кадмий в количествах менее

0,5 мг íà 100 r биоматериала, в то время как токсическое действие кадмия начинает проявляться при содержании его в почках

0,2 мт/100 г. Кроме того, известный способ является достаточно длительным, так как требует операций многократной экстракции и реэкстракции кадмия из раствора, маскирования мешающих ионов и предварительной очистки реактивов от мешающих продуктов их окисления.

Е1елью изобретения является повышение чувствительности и сокращение времени анализа кадмия в биологическом материале.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу количественного определения кадмия, включающему минерализацию биоматериала, выделение кадмия экстракцией с последующим спектрофотометрированием экстракта, в качестве осаждающего реагента; используют 2,2 -дипиридилиодиджелезный комплекс при рН 65, а в качестве зкстрагента — дихлорэтан.

Способ осуществляют следующим образом.

Готовят дипиридилйодиджелезный .комплекс.

Для этого последовательно смешивают растворы 0,008 М 2,2 -дипиридила, 0,002 М железо-аммония, сернокислого, 3 М ацетата натрия и 0,3 M йодида калия в соотношении

2:2:2:7 соответственно (раствор 1). Раствор оставляют на час, после чего фильтруют, 3 2 рН доводят до 6,5. Строят калибровочный график. Для этого н 6 мерных колб емкостью 50 мл отмеривают по 13 мл раствора 1, в 5 колб добавляют соответственно

1, 2, 3, 4 и 5 мл стандартного раствора кадмия, а в 6-ю колбу — 5 мл 4 н. раствора серной кислоты (холостой опыт). Полученные растворы во всех колбах нейтрализуют 4 н, раствором едкого патра до рН 6,5. Полученные объемы доводят водой до 50 мл, проверяют величину рН (рН 6,5).

Затем к каждому раствору добавляют по

20 мл дихлорэтана. Экстрагирование проводят однократно при интенсивном перемешивании на магнитной мешалке в течение

5 мин. После расслаивания смеси органическую фазу отделяют в сухие колбы, содержащие по 1 г безводного сульфата натрия.

Спектрофотометрическое определение кадмия проводят по отношению к холостому опыту в кювете . 1 см при длине волны

526 нм. Устойчивость окраски экстракга не менее 6 ч. Подчинение закону Бера от 0,0 до 2,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана.

Молярный коэффициент поглощения — 8800.

Пример. 100 r печени трупа челове ка тщательно измельчают, затем минерализуют смесью азотной и серной кислот. Полученный м>пзерализат после денитрации доводят водой до 200 мл. Для исследования берут

1 — 5 мл полученного раствора. Далее опреде ление проводят по методике, опйсанной для построения калибровочного графика. Определяемый минимум — 0,5 мкг кадмия в 1 мл дихлорэтана, что соответствует 0,2 мг/100 г ткани. Время, затраченное на одно определение, составляет 10 — 15 мин.

Способ позволяет повысить чувствительность определения кадмия по сравнению с известным: минимально определяемое количество кадмия по предложенному способу

0,2 мг/100 г. против 0,5 мг/100 г согласно известному способу.

Время, необходимое для анализа, сокращается в 4- 6 раз, так как предложенный способ не требует повторных экстракций органическим растворителем и маскирования мешающих ионов. В таблице приведены данные, показывающие воссроизвощ4мость и. точность определения кадмия в модели мииерализата (n=10 для каждой концентрации).

Данные таблицы показывают, что естественно содержащиеся в биоматериале микроэлементы определению кадмия не мешают, 1007003

Взято для определения еме

Объем, мл

Количество кадмия, мкг

10

50,0

49,2

0,03

0,5

25,0

24,4

0,04

0,2

10,4

10,0

0,09

В качестве модели взят раствор, содержа- чествах,. естественно встречающихся в биощий все основные микроэлементы в коли- 5 материалах.

Составитель А. Донцов

Техред О.Неце

Корректор М, Демчнк

Редактор О. Поповка

Заказ 2129/67

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Добавление кадмия, мг/200 мл

Тираж 871

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

98,4 0,016

97,6 0 01

104,0 0,01