Способ получения тетрациклина

Класс ЗОВ, 3 № 103906

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБР

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

А. П. Арендарук и А. П. Сколдинов

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЦИКЛИНА

Заявлено 25 января 1955 г. за № 183/13-1866/452932 в Министерство здравоохранения СССР

Хлоргидрат тетрациклина

Предметом изобретения является способ получения тетрациклина каталитическим дегалогенированием исходного вещества на палладиевом катализаторе в присутствии аммиака или аминов.

В сравнении с известными подобными способами предлагаемый способ позволяет получать чистый препарат без очистки его и кристаллизации. Это достигается тем, что дегалогенированию подвергают хлоргидрат 7-хлортетрациклина.

К суспензии 2,26 г хлоргидрата

7-хлортетрациклина в 40 мл воды прибавляют катализатор, полученный из 0,1 г хлористого палладия, 0,5 г угля и 0,72 мл 23в/о-ного раствора аммиака.

Полученную смесь встряхивают в атмосфере водорода до прекращения поглощения последнего, на что требуется около двух часов. Всего поглощается 110 мл водорода, Реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН-3, отфильтровывают раствор от катализатора, после чего выделяют основание тетрациклина прибавлением аммиака до рН-5,0.

Выход тригидрата тетрациклина — 1,96 г, что составляет 90 /о от теоретического, считая на хлоргидрат

7-хлортетрациклина, температура плавления 170 — 172 (с разложением).

Ниже приводятся аналитические данные, указывающие на чистоту полученного продукта.

Тригидрат основания тетрациклина

Найдено ",о. Н О 10,79

С На.,O N2 ЗН О. Вычислено %.

Н20 10,80.

Температура плавления 171 — 173 (с разложением) . (zj-" = — — 220 (1%-ный раствор в

ыетанолс) .

Безводное основание тетрациклина

Найдено %. С59,18; Н5,43; N6,47

C22H24OQN2 Вычислено ф) . C59 45;

Н5,44; Х6,31.

Температура плавления 169 — 171 — 5 (с разло>кением) . (x)-"= — -- 238 (1%-ный раствор в

D— метаноле).

Найдено /,: С 55,36; Н 4,93;

N 5,74; С17,37:С,вН 40вИ НС1. Вычислено iв . С55,00; Н5,20; N5,80;

С 17,40.

Температура плавления 214 — 216 (с разложением), № 103906

Огв. редактор Е. П. Е апявин

Стаидартгиз. Поди, н печ. 15/ХП 105В r. Ооъом 0,125 и и. Тираж 400. Цена 25 кон.

Типография изя-ва «Моеповеная правпаь. Потаповский пер., 3. Зак, 5483. (х), = — 239 (0,5%-ный раствор в

HCI) .

Предмет изобретения

Способ получения тетрациклина каталитическим дегалогенированием исходного вещества на палладиевом катализаторе в присутствии аммиака или аминов, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, 11егалогенированию подвергают хлоргидрат 7-хлортетрациклина.