Способ получения папаверина и кодеина из опия

Класс 12р, 14

М 17219

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ,"ОПИСАНИЕ способа, получения папаверина и кодеина из опия.

К дополнительному патенту С. А. Елгазина и Д. А. Шапошникова, заявленному 29 ноября 1926 года (заяв. свид. № 13557).

Основной патент на имя К. Г, Пацукова от 28 февраля 1925 года за М 127.

Право пользования изобретением по настоящему патенту определяется ст, 14

Постановления ЦИК и CHK Союза CCP о патентах на изобретения.

О выдаче цо олнйтельного патента опубликовано 30, сентября 1930 года.

Действие дополнительного патента простирается на срок до 29 сентября

1945 года. м

В патенте № 127 описан способ обработки опия с целью получения морфия, . состоящий в том, что к отфильтрованному и упаренному до веса. взятого опия водному экстракту алкалоидов прибавляется, в целях полного выделения морфия. s чистом виде, спирт или смесь спирта с ацетоном и аммиак. При этом, при указанной об1 @ботке опия, после удаления морфина и наркотика, одновре/ менно получается аммиачно-ацетоно-спиртовой раствор, содержащий в себе кодеин и папаверин.

С целью . выделения из аммиачно-ацетоно-спиртового раствора кодеина и папаверина, раствор этот по предлагаемому способу выпаривают досуха, обрабатывают . сначала крепким спиртом; затем, к спиртовому раствору прибавляют,спир-товой раствор едкого натра и, по удалении нерастворимых натриевых солей, добавляют крепкую соляную кислоту или спиртовой раствор хлористого водорода.

Удалив из раствора хлористый натр, кристаллизацией выделяют сйерва хлористоводородный папаверин, . а затем и хлористоводородный кодеин. ., =4

Способ состоит в том, что получаемый после удаления морфина и наркотина аммиачно-ацетоно-спиртовой раство рупаривают в вакуум-аппарате до консистенции густой смолы, которая сушится в вакуум-сушилке при температуре 80 —

100 С до состояния легко рассыпающегося и измельчающегося при охлаждении в порошок. Полученный таким путем порошок экстрагируют в соответствующем аппарате с мешалкой холодным (Или слегка теплым) 96о-ным спиртом, взятым в пятикратном, против веса сухого порошка, количестве. Экстрагирование указанных сухих ацетонистых фильтратов свежим спиртом производится несколько раз до тех пор, пока анализ спиртового экстракта не обнаружит в последнем наличия кодеина и папаверина. Затем спиртовой экстракт отсасывают на нутшфильтре от экстрагируемого твердого материала и упаривают до объема, определяемого содержанием и концентрацией папаверина и кодеина в спиртовом экстракте. Выпаренный спиртовой раствор подщелачивают до ясно щелочной реакции спиртовым раствором едкого натра и выпадающие при этом примеси в виде нерастворимых натриевых солей удаляют.

Отфильтрованный щелочной раствор далее подкисляют спиртовым, раствором хлористого водорода или крепкой соляной кислотой и выпадающий при этом хло, -ристый натрий отсасывают. Полученный после такой обработки прозрачный спирr товой раствор оставляют стоять для выделения из него хлоргидратов алкалоидов.

По истечении; примерно, одних суток, из обработанного вышеуказанным обра- i зом раствора выкристаллизовывается в первую очередь хлоргидрат папаверина в мелких, блестящих, совершенно белых кристаллах в количестве. до 80 — 90оjo от теоретического.- Кодеин при подобранной концентрации остается в растворе или, если и выпадает вместе с папаверином, то в незначительном количестве.

По выкристаллизовывании и отсасывании хлоргидрата папаверина, спиртовой раствор вйовь немного упаризают и заражают кристаллами хлоргидрата кодеина.

По истечении некоторого времени (нескольких часов) кодеин выкристаллизовывается в виде белых кристаллов хлоргидрата с выходом до 70 — 80% от содержания его в опии. В дальнейшем полученные хлоридраты папаверина и ко4еина подвергаются перекристаллизации из спирта. Получаемые, как после выделения главной массы хлоргидрата папаверина и

I кодеина из спиртового экстракта сухих ацетонистых фильтратов, так и, после,: перекристаллизации их из спирта, маточ- ные растворы затем подвергаются обработке для разделения алкалоидов сле-, дующим образом. Спиртовые маточные растворы упаривают почти досуха. Полученную смолу обрабатывают 10о(o-ным аммиаком. При этом папаверин и тебаин выпадают в виде смолистаго осадка, а кодеин остается в фильтрате.

Предмет патента.

Способ получения папаверина и кодеина из опия, отличающийся тем, что аммиачноацетоно-спиртовой раствор, полученный по удалении морфина и наркотина из опия по способу, описанному в патенте № 127, выпаривают досуха, полученный остаток обрабатывают крепким спиртом, к спиртовому раствору прибавляют сначала спиртовой раствор едкого натра для удаления примесей-в виде нерастворимых .натриевых солей, а затем спиртовой раствор хлористого водорода или крепкой соляной кислоты, после чего, удалив выделившийся zëîðèñòûé натрий, выделяют из раствора кристаллизацией сперва . хлориСтоводородный папаверин, а затем хлористоводородный кодеин, которые затем перекристаллизовывают обычным путем.

Типография llepsofr Лртсли (. еветский Початиик, Моховая, 40.

or

if,