Устройство для разложения непроводящих нанопорошков
Технической задачей, для решения которой предлагается настоящая полезная модель является создание простой, относительно дешевой установки, не требующей высокой квалификации обслуживающего персонала при изготовлении и эксплуатации, больших затрат финансов и материалов на ее изготовление. Указанный технический результат достигается следующим образом: Для разложения (травления) используется анодная камера вертикального двухкамерного диафрагменного электролизера с шнеком мешалкой, заполненная в качестве электролита органическим растворителем - пиридином. Комплект, составляющий рабочий пакет, имеет следующий состав: 1 - прижимная плита, 2 - резиновая прокладка, 3 - анодная газовая камера, 4 - катод, 5 - защитная анионитовая мембрана, 6 - рабочая анодная камера, 7 - шнек, 8 - анодная газовая камера, 9 - электромеханический привод шнека, 10 - анод, 11 - анодная буферная емкость, 12 - катодная буферная емкость, 13 - катодная рабочая камера, 14 - разделительная мембрана, 16 - защитная катионитовая мембрана. При этом рабочий пакет сжат шпильками и прижимными плитами и изолирован от прижимных плит резиновыми прокладками. Разложение осуществляется с использованием источника переменного асимметричного тока с регулируемой частотой 15, определяемой природой растворяемого элемента (для алмазов f=2010,4 Гц), при плотности тока в диапазоне 500-700 мА/дм2, с величиной асимметрии S=5-7.
Предлагаемая полезная модель может найти применение в прикладной электрохимии для нанесения износостойких гальванических покрытий, например, в цилиндрах ДВС, на поршневых кольцах, где используются трущиеся поверхности.
Известно устройство электролитической ячейки [Электролитическая ячейка и способ электрохимического разложения порошков. Ольбрих Армии, Меезе-Маркшеффель Юлиана, Гилле Герхард, Штоллер Виктор, Мати Вольфганг, RU 2330125, 17.04.2003, опубликовано, 27.07.2008, Бюл. 
21] состоящее из электрически изолированного корпуса и из двух установленных в нем электродов, пропускающих жидкость. Причем, как минимум один электрод состоит из опорной плиты с отверстиями и электродной пластины, в которой выполнена перфорация, и из фильтровальной ткани, закрепленной между опорной плитой и электродной пластиной. Катод отделен от внутренней части ячейки прокладкой из непроводящего материала, пропускающей жидкость. С катодной стороны находится распределительная камера для электролита, а с анодной стороны находится собирающая камера для электролита, состоящая из рециркуляционного трубопровода между собирающей камерой и распределительной камерой, установленного вне ячейки, и из устройства для подачи электролита обратно из собирающей камеры в распределительную камеру. Рециркуляционный трубопровод имеет теплообменник, избирательно работающий в режиме нагрева и охлаждения. Электроды установлены на расстоянии один над другим. Анодом является нижний электрод, а катодом верхний, причем катод установлен в корпусе с возможностью вертикального перемещения таким образом, что расстояние между электродами задается высотой слоя твердого вещества между электродами. Распределительная камера, собирающая камера и/или рециркуляционный трубопровод имеют устройство для частичного отвода отработанного электролита и для питания свежим электролитом. Распределительная камера имеет устройство для отвода водорода.
Известен способ и устройство для электрохимического растворения пробы труднорастворимых соединений для анализа [см. А.с. Электрохимический способ подготовки пробы труднорастворимых соединений для анализа. Н.М.Мордвинова, А.А.Каплин, С.В.Образцов, Т.И.Хаханина, SU 1349490 A1 G01N/48, от 01.07.87, опубл. 31.01.86.], заключающийся в электрохимическом растворении пробы в растворах кислоты. Устройство состоит из катодной и анодной камер, разделенных анионоселективной мембраной. Анодная камера состоит из реакционной камеры и емкости, в которой установлено перекачивающее устройство. Катодная и анодная камеры, разделенные биполярной мембраной, а анод отделен от электролита анионоселективной мембраной. Пробу труднорастворимых соединений анодно растворяют переменным асимметричным током с амплитудой 600-800 мА в растворе 4-5М азотной кислоты. Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа полупроводниковых соединений, например, в кремниевых структурах, диоксиде и нитриде кремния, соединениях типа AIIIBV и других на содержание примесных и основных компонентов и специально вводимых в легированные соединения добавок.
Наиболее близким к полезной модели по технической сущности и достигаемому эффекту является электролитическая ячейка и способ электрохимического разложения порошков [см. патент RU 2330125 C2 МПК 2006/01 C23C 5/02, C25C 7/00, C25B 1/00 от 17.04.2003, опубл. 27.07.2008, Бюл. 21], осуществляемый помещением порошковой засыпки между двумя электродами электрохимической ячейки, в котором электроды выполнены пропускающими жидкость и электролит проходит потоком через порошковую засыпку перпендикулярно поверхностям электродов, а процесс осуществляют в ячейке, имеющей со стороны стока отработанного электролита устройство, состоящее из опорной плиты с отверстиями, электродной пластины, в которой выполнена перфорация, и фильтровальной ткани, закрепленной между опорной плитой с отверстиями и анодной пластиной. Электролит при этом прокачивают через порошковую засыпку, для поддержания эффективного состава рассола электролита его частично отбирают из цикла перекачки и заменяют свежим электролитом. При этом используют ячейку, в которой катодная пластина изолирована прокладкой от порошковой засыпки, а электроды устанавливают в корпусе с возможностью вертикального перемещения. Расстояние между электродами определяется высотой слоя порошковой засыпки. Порошковую засыпку для создания электрического контакта с анодом, прижимают к аноду под действием собственного веса катода. Порошковая засыпка содержит металлы, образующие в щелочной среде растворимые щелочные металлоиды (преимущественно W, Mo, Re и их сплавы), а в качестве электролита используют водный раствор гидроокиси щелочного металла. Концентрация гидроокиси щелочного металла в водном щелочном электролите составляет от 1 до 6 моль/л. Поток щелочного электролита направляют от катода к аноду. Порошковая засыпка состоит из сплавов, в которых главными компонентами являются Ni, Co, Hf, Ta, Nb, Mo, W, Re и/или платиновые металлы, а в качестве электролита используют водный раствор кислоты. Данное устройство выбрано за прототип.
Прототип обладает рядом недостатков: сложной конструкцией, что приводит к многостадийности процесса, требует более высокой квалификации обслуживающего персонала при изготовлении и эксплуатации; большими затратами материалов и финансов при изготовлении установки.
Технической задачей, для решения которой предлагается настоящая полезная модель, является создание простой, относительно дешевой установки, не требующей высокой квалификации обслуживающего персонала при изготовлении и эксплуатации, не требующей больших затрат финансов и материалов для ее изготовления.
Предлагается электрохимическое устройство (фиг.1) для разложения (травления) непроводящих порошков, на примере алмазов, сравнительно крупной дисперсности и доведения его частиц до нужной дисперсности, вплоть до наноразмеров. Для осуществления разложения используется вертикальный двухкамерный диафрагменный электролизер 19 с разделительной катионитовой мембраной 14, при этом проточная анодная камера 13 из диэлектрического материала, имеющая входные и выходной патрубки и соединенная с анодной камерой буферной емкостью 11 через насос 18, снабжена мешалкой-шнеком с электромеханическим приводом 9. В качестве электролита используется органический растворитель - пиридин; катодная камера 7 проточная, соединена с катодной буферной емкостью 12 через насос 17 и заполнена 0,5% раствором HCl; анод 10 и катод 4 закрыты защитными мембранами катионитовой 16 и анионитовой 5 соответственно. Рабочий пакет комплектуется газовыми камерами 3, 8 и сжат прижимными плитами 1, изолированными от него резиновыми прокладками. В комплект входит рабочий пакет, имеющий следующий состав: 1 - прижимная плита, 2 - резиновая прокладка, 3 - анодная газовая камера, 4 - катод, 5 - защитная анионитовая мембрана, 6 - рабочая анодная камера, 7 - шнек, 8 - анодная газовая камера, 9 - электромеханический привод шнека, 10 - анод, 11 -анодная буферная емкость, 12 - катодная буферная емкость, 13 - катодная рабочая камера, 14 - разделительная мембрана, 16 - защитная катионитовая мембрана (см. фиг.1). Электролизер питается от источника переменного асимметричного тока с регулируемой частотой 15.
Технический результат, достигаемый при решении поставленной задачи, заключается в простоте конструкции, минимальном количестве комплектующих деталей, простоте в изготовлении и эксплуатации, а также характеризуется минимальными затратами финансов и материалов для его изготовления.
Заявляемая установка работает следующим образом:
Анодный контур, состоящий из анодной буферной емкости 11, насоса 18, анодной рабочей камеры 6, шнека-мешалки с электромеханическим приводом 9 и трубопроводов заполняют электролитом - пиридином. Катодный контур, состоящий из катодной буферной емкости 12, насоса 17, катодной рабочей камеры 13 заполняют фоновым 0,5% раствором NaCl. Затем в анодную буферную емкость 11 засыпают, предназначенный для травления алмазный порошок, включают насосы 17, 18 и блок питания 15, устанавливают необходимую плотность тока I=500-700 мА/дм2, частоту f=2010,4 Гц и асимметрию S=5-7. Время обработки определяется размером исходных частиц и заданным размером диспергируемых частиц.
Пример конкретного исполнения. В опытах использовался алмазный порошок дисперсностью от 50 до 100 нм с осколочной формой частиц. Анодный контур заполняли электролитом - пиридином, а катодный контур фоновым 0, 5% раствором NaCl. Затем в анодную буферную емкость засыпали алмазный порошок, предназначенный для травления, включали насосы 17, 18 и блок питания 15, устанавливали необходимую плотность тока I=600 мА/дм2, частоту f=2010,4 Гц и асимметрию S=6. После обработки в течении 30 минут и прведения анализа дисперсности порошка размер частиц находился в диапазоне 4-10 нм и они имели сферическую форму.
1. Устройство для разложения непроводящих нанопорошков, состоящее из электрически изолированного корпуса и двух установленных в нем электродов, пропускающих жидкость, причем как минимум один электрод состоит из опорной плиты с отверстиями и электродной пластины, в которой выполнена перфорация, и из фильтровальной ткани, закрепленной между опорной плитой с отверстиями и электродной пластиной, катод отделен от внутренней части ячейки прокладкой из непроводящего материала, пропускающей жидкость, причем с катодной стороны находится распределительная камера для электролита, а с анодной стороны находится собирающая камера для электролита, из рециркуляционного трубопровода между собирающей камерой и распределительной камерой, установленного вне ячейки, и из устройства для подачи электролита обратно из собирающей камеры в распределительную камеру, рециркуляционный трубопровод имеет теплообменник, избирательно работающий в режиме нагрева или охлаждения, электроды установлены на расстоянии один над другим, анодом является нижний электрод, а катодом верхний электрод, причем катод установлен в корпусе с возможностью вертикального перемещения таким образом, что расстояние между электродами задается высотой слоя твердого вещества между ними, распределительная камера, собирающая камера и/или рециркуляционный трубопровод имеют устройство для частичного отвода отработанного электролита и для питания свежим электролитом, причем распределительная камера имеет устройство для отвода водорода, отличающееся тем, что для разложения непроводящего порошка использовалась анодная камера вертикального, двухкамерного диафрагменного электролизера с шнеком-мешалкой, заполненная в качестве электролита органическим растворителем - пиридином; комплект, составляющий рабочий пакет, имеет следующий состав: прижимная плита, резиновая прокладка, анодная газовая камера, катод, защитная анионитовая мембрана, рабочая анодная камера, шнек, анодная газовая камера, электромеханический привод шнека, анод, анодная буферная емкость, катодная буферная емкость, катодная рабочая камера, разделительная мембрана, защитная катионитовая мембрана, при этом рабочий пакет сжат шпильками и прижимными плитами, рабочий пакет изолирован от прижимных плит резиновыми прокладками.
2. Устройство для разложения непроводящих нанопорошков по п.1, отличающееся тем, что разложение осуществляют при питании от источника переменного асимметричного тока контролируемой частоты, определяемой природой растворяемого элемента (для алмазов f=2010,4 Fu), при плотности тока 500-700 мА/дм2, величине асимметрии S=5-7.
