Установка для получения 2,1-диазонафталинон-хлорида-5-сульфокислоты
Предложение относится к техническим средствам для получения диазонафталинон - соединений, используемых в светочувствительных термостойких позитивных фоторезистах. Установка содержит реакционную камеру 7, 8; несколько аппаратов-смесителей: 9, 10, 11; реакционная камера и аппараты-смесители оснащены нагревательными (теплорегулирующими) элементами 17, показателями температуры 16, фильтрующими устройствами 18, и сушильными камерами 19. В комплекте установки имеются контейнеры с исходными материалами (1, 2, 4, 5, 12-15), емкость 3 с водой, емкость 21, заполненная смесью воды и льда, где масса льда составляет около 1/4 от массы воды; указанный набор контейнеров предназначен для исходных компонентов, в качестве которых используют: натриевую соль сульфокислоты, соляную кислоту, нитрит натрия, водный раствор CuSO4 (10%), хлорсульфоновую кислоту. Получаемый выход 2,1-диазонафталинон-хлорида-5-сульфокислоты составляет 55-60%. Ил. - 1; Форм. - 3 п.
Предложение относится к техническим средствам для получения диазонафталинон - соединений, используемых в светочувствительных термостойких фоторезистах.
В настоящее время известны технические решения для получения реакционных композиций, из которых наиболее представительными являются установки, содержащие контейнеры с исходными компонентами, соединенные с полостью реакционной камеры, фильтрующее устройство, сушильную камеру, емкость для готового продукта [Kim J-M., et al//Chem.Lett.2000, N 4, p.360-361.; GB 2081462, G03F/00, 1982.; Алферов Ж.И., ФТП, 32, 8, 1998.; RU 54932, 2000; RU 77273, 2008; RU 77609, C08G 83/00, 27.10.2008.]
Последнее из указанных технических решений является наиболее близким по сущности и достигаемому результату.
Существенными и очевидными недостатками прототипа, как и аналогов, является незначительный выход готового получаемого продукта, высокие удельные энерго- и трудозатраты, незначительная производительность установки и требование совмещения различных агрегатов и процессов в единую технологическую последовательность, что приводит к увеличению энергозатрат и времени на процесс.
Технической задачей и положительным результатом данной конструкции установки является увеличение выхода получаемой композиции и степени чистоты этого продукта при снижении трудозатрат и уменьшении энергоемкости процесса получения данного материала с помощью предлагаемой установки.
Указанная техническая задача и положительный результат достигается за счет разработанной конструкции установки для получения 2,1-диазонафталинон-хлорида-5-сульфокислоты, содержащей контейнеры с исходными компонентами, соединенные с реакционной камерой, фильтрующее устройство, сушильную камеру, при этом установка снабжена аппаратами-смесителями, последовательно соединенными между собой, где первый аппарат-смеситель сообщен с полостью реакционной камеры, каждый аппарат-смеситель соединен с контейнерами, а также с дополнительными контейнерами, содержащими исходные компоненты, реакционная камера и аппараты-смесители оснащены теплорегулирующими элементами, а последний аппарат-смеситель сообщен с емкостью, заполненной водно-ледяной смесью и соединенной последовательно с фильтрующим устройством и сушильной камерой.
Установка характеризуется тем, что в качестве контейнеров с исходными компонентами используют контейнеры: с водой, с натриевой солью сульфокислоты, с соляной кислотой, с нитритом натрия, а дополнительные контейнеры заполняют: гидросульфитом натрия, водным раствором CuSO4, (10%), хлорсульфоновой кислотой.
В установке указанную емкость заполняют водно-ледяной смесью при содержании льда около 1/4 от массы воды.
На чертеже показана принципиальная технологическая схема данной установки. Установка содержит набор контейнеров: 1, 2, 3, 4, 5 с исходными компонентами, измерители температуры 6, реакционную камеру 7, 8; несколько аппаратов-смесителей: 9, 10, 11; дополнительные контейнеры: 12, 13, 14, 15; реакционная камера и аппараты-смесители оснащены показателями температуры 16, нагревательными (теплорегулирующими) элементами 17, фильтрующими устройствами 18, и сушильными камерами 19. В комплекте установки контейнеры заполнены исходными материалами, а емкость 3 - водой, смеситель 11 оснащен импеллером 20; емкость 21 заполнена смесью воды и льда, где масса льда составляет около 1/ 4 от массы воды; указанный набор контейнеров предназначен для исходных компонентов, в качестве которых используют: натриевую соль сульфокислоты, соляную кислоту, нитрит натрия, водный раствор CuSO4 (10%), хлорсульфоновую кислоту. Готовый продукт упаковывают в контейнер 22. Работа установки осуществляется следующим образом. Исходными компонентами заполняются следующие контейнеры: 1,2-натриевой солью 1-нафтол-5-сульфокислоты, емкость 3-водой, 4-соляной кислотой, 5-30% раствором нитрита натрия; контейнеры: 12 - гидросульфитом натрия (дитионитом), 13 - нитрозо-нафтол сульфокислотой, 14 - амино-нафтол сульфокислотой, 15 - водным раствором CuSO4. В камеру 7 реактора подают компоненты из контейнеров и емкости 1, 2, 3, 4, 5 (по технологической схеме), эту композицию загружают в камеру 8 реактора, нагревают при Т примерно 30°С, затем фильтруют - 18 и сушат - 19; этот материал подают в смеситель 9, добавляют компоненты из емкости 3 и контейнеров 4, 12, 13, смесь подогревают до Т примерно 50°С, затем до 90°С, доводят охлаждением до 20°С, осадок пропускают через фильтр 18 и сушат - 19; этот материал подают в емкость 10, добавляют компоненты из емкости 3 и контейнеров 1, 4, 5, 14, 15, доводят Т до 5°С, фильтруют, сушат и подают смесь в полость смесителя 11, куда добавляют компоненты: 1, 2, 14, нагревают медленно в диапазоне 0-60°С, перемешивают, охлаждают до 20°С, осадок фильтруют, сушат (18, 19) и подают в емкость 21, где смесь воды со льдом (льда около 1/4 от воды), охлаждают до 0-5°С, фильтруют, сушат и упаковывают в контейнер 22 до использования или подают на непосредственное прямое использование в технологическом процессе полученный 2,1-диазонафталинон-хлорид-5-сульфокислоты.
1. Установка для получения 2,1-диазонафталинон-хлорида-5-сульфокислоты, содержащая контейнеры с исходными компонентами, соединенные с реакционной камерой, фильтрующее устройство, сушильную камеру, отличающаяся тем, что она снабжена аппаратами-смесителями, последовательно соединенными между собой, где первый аппарат-смеситель сообщен с полостью реакционной камеры, каждый аппарат-смеситель соединен с контейнерами, а также с дополнительными контейнерами, содержащими исходные компоненты, реакционная камера и аппараты-смесители оснащены теплорегулирующими элементами, а последний аппарат-смеситель сообщен с емкостью, заполненной водно-ледяной смесью и соединенной последовательно с фильтрующим устройством и сушильной камерой.
2. Установка по п.1, отличающаяся тем, что в качестве контейнеров с исходными компонентами используют контейнеры с водой, с натриевой солью сульфокислоты, с соляной кислотой, с нитритом натрия, а дополнительные контейнеры заполняют гидросульфитом натрия, водным раствором CuSO4 (10%), хлорсульфоновой кислотой.
3. Установка по п.1, отличающаяся тем, что емкость заполняют водно-ледяной смесью при содержании льда около 1/4 от массы воды.
