Устройство для фракционирования смесей
Использование: полезная модель относится к области инструментальных методов анализа свойств материалов и может быть использовано в различных областях науки и техники, в частности, в нефтехимии для определения фракционного и компонентного состава углеводородных смесей (нефти и нефтепродуктов). Сущность: в устройстве для фракционирования смесей, включающем перегонный куб с нагревателем, колонку с рубашкой, отводную трубку с головкой конденсации, приемник дистиллята и термометры для измерения температуры смеси и температуры отходящих паров, согласно полезной модели, перегонный куб выполнен в виде конической колбы с плоским дном, колонка состоит, по меньшей мере, из двух секций, диаметры которых последовательно уменьшаются в направлении от нижней секции к верхней, при этом верхняя секция колонки размещена в полости головки конденсации и на конце указанной секции установлена капиллярная трубка, в которой размещен термометр для контроля температуры отводящих паров. Устройство позволяет: повысить разделительную и пропускную способности, обеспечить более полную разгонку высококипящих веществ без деструкции последних в ходе разгонки за счет увеличения поверхности испарения и, соответственно, уменьшения перегрева куба и сокращения количества необходимого для анализа продукта, а также повысить точность измерения температуры паров на входе в конденсатор и упрощение конструкции.
Полезная модель относится к области инструментальных методов анализа свойств материалов и может быть использовано в различных областях науки и техники, в частности, в нефтехимии для определения фракционного и компонентного состава углеводородных смесей (нефти и нефтепродуктов).
Известны устройства для определения фракционного состава нефти и нефтепродуктов (АРНП-1, AD86 5G фирмы Петротест), в которых в процессе анализа проба продукта перегоняется в соответствии с определенными в том или ином стандарте условиями, производится запись температуры паров отогнанного дистиллята, барометрического давления, температуры отгона последней капли пробы и на основании результатов такого анализа определение дистилляционных свойств продукта (Каталог приборов фирмы Лаверна «Лабораторное оборудование для контроля нефти, газа и нефтепродуктов, 2001, с.8-10).
Принцип действия указанных устройств заключается в нагревании исследуемого образца по заданной программе, испарении образца, конденсации паров на стенках конденсатора, сборе дистиллята в градуированный приемник и измерении объема (массы) дистиллята, образующегося при разных температурах отгоняемого образца.
Также известно устройство для простой дистилляции нефти, в котором используют колбу в виде цилиндрического баллона с повышенной по сравнению с обычными колбами поверхностью испарения и горловиной, имеющей два дугообразных изгиба, выполняющих роль дефлегматора, причем верхняя половина колбы и горловина (кроме вершин изгибов) покрыта тепловой изоляцией, пароотводящий патрубок не изолирован, выполняет роль конденсатора паров и герметично соединен с приемником фракций (SU 806050, B01D 3/00, 1981). Отгонку ведут в следующей последовательности: загружают в куб 100 мл продукта, нагревают куб и собирают в приемник 10, 20, 30 и т.д. мл конденсата, отмечая температуры отгона этих фракций. Полученные результаты представляют в виде таблицы или кривой зависимости доли отгона от температуры (кривой разгонки).
Указанные устройства громоздки, неудобны в эксплуатации, обладают низкой разделительной способностью и низкой точностью измерения температуры паров отгоняемого продукта.
Известно устройство для дистилляции, состоящее из колбы (куба) с разгоняемым продуктом, нагревателя колбы, дефлегматора, холодильника-конденсатора паров, приемника дистиллята и термометра для измерения температуры отходящих паров (А.К.Мановян, Технология первичной переработки нефти и природного газа, Москва, Химия, 2001, с.50-51).
Недостатком известного устройства является низкая разделительная и пропускная способность и невозможность отгона высококипящих фракций, что обусловлено нижеследующими факторами.
Небольшая поверхность испарения при использовании колбы с круглым или овальным дном, которая постепенно уменьшается по мере отгона и понижении уровня поверхности жидкости в колбе, приводит к необходимости сильного перегрева куба для поддержания нужной скорости отгона.
Большая масса (теплоемкость) дефлегматора и его повышенная теплоотдача приводят к большому перепаду температур вдоль дефлегматора и в результате к избыточному флегмообразованию (захлебыванию дефлегматора), что также приводит к снижению разделительной и пропускной способности и невозможности отгона высококипящих фракций.
Кроме того, существенным недостатком известного устройства является низкая точность измерения температуры паров на входе в конденсатор, особенно при малых скоростях перегонки, что обусловлено тем, что при малой скорости поступления паров из дефлегматора в конденсатор (малой их концентрации) прекращается их конденсация на массивном шарике ртутного термометра или зачехленном кончике термопары, поэтому термометр перестает измерять температуру конденсации паров (равную температуре кипения фракции), вследствие чего регистрируемая температура паров оказывается заниженной.
Использование специального холодильника с проточной водой усложняет конструкцию известного устройства.
Из известных устройств наиболее близким к предлагаемому является устройство для фракционирования смесей (атмосферной разгонки), содержащее обогреваемую парами кипящей в колбе жидкости колонку с рубашкой, которая может быть заполнена насадкой и снабжена головкой полной конденсации, сообщающейся с отводной трубкой, приемник дистиллята и приемники для измерения температуры паров и смеси (М.И.Розенгарт, Техника лабораторной перегонки и ректификации, Госхимиздат, 1951, с.49).
Недостатком описанного устройства является попадание дистиллята не только в колонку, но и в рубашку, где он задерживается, что снижает пропускную и разделительную способность аппарата. Кроме того, достаточно велик градиент температуры вдоль колонки, приводящий к ее захлебыванию при отгоне высококипящих фракций. К числу недостатков следует также отнести использование массивного термометра, что приводит к снижению точности измерения температуры паров на входе в конденсатор, а также излишняя сложность конструкции головки конденсации и неоптимальная форма перегонного куба (шаровидная), приводящая к тому, что по мере отгона и понижения уровня жидкости в колбе уменьшается поверхность испарения (паропроизводительность), что требует значительного перегрева смеси на конечных стадиях перегонки.
Задачей настоящей полезной модели является повышение разделительной и пропускной способности устройства и обеспечение более полной разгонки высококипящих веществ без деструкции последних в ходе разгонки за счет увеличения поверхности испарения и, соответственно, уменьшения перегрева куба и сокращения количества необходимого для анализа продукта.
Кроме того, задачей настоящей полезной модели является повышение точности измерения температуры паров на входе в конденсатор и упрощение конструкции.
Поставленная задача достигается тем, что в устройстве для фракционирования смесей, включающем перегонный куб с нагревателем, колонку с рубашкой, отводную трубку с головкой конденсации, приемник дистиллята и термометры для измерения температуры смеси и температуры отходящих паров, согласно полезной модели, перегонный куб выполнен в виде конической колбы с плоским дном, колонка состоит, по меньшей мере, из двух секций, диаметры которых последовательно уменьшаются в направлении от нижней секции к верхней, при этом верхняя секция колонки размещена в полости головки конденсации и на конце указанной секции установлена капиллярная трубка, в которой размещен термометр для контроля температуры отводящих паров.
Целесообразно секции колонки заполнять насадкой.
Сущность полезной модели поясняется чертежом, где на. фиг.1 изображена принципиальная схема устройства, на рис.2 и 3 приведены, соответственно, кривые атмосферной разгонки: бензин Премиум 95 (1), Регулярный 92 (2) на предлагаемом устройстве и аппарате АРНС (точки) и кривая разгонки бинарной смеси бензол-гептан, взятой в соотношении 1:1 по объему.
Предлагаемое устройство содержит перегонный куб - плоскодонную коническую колбу 1 с карманом 2 для термометра, колонку 3 с вакуумной рубашкой 4, головку конденсации 5 с отводной трубкой 6, приемник дистиллята (жидких фракций) 7, нагреватель куба 8. Куб 1и нагреватель 8 помещены в теплоизолирующий кожух 9. Насадка 10 засыпается в нижнюю часть колонки 3. Колонка 3 состоит из ряда секций, диаметр которых уменьшается от нижней секции к верхней, и заканчивается капиллярной трубкой 11, в которой размещен кончик термопары 12 для измерения температуры отходящих паров.
Устройство работает следующим образом. Наливают в колбу 1 исследуемый продукт так, чтобы он образовал слой толщиной 5-10 мм на дне колбы, соединяют колбу с дефлегматором 3 и размещают на нагревателе. Нагревают колбу 1 до температуры кипения отгоняемой смеси (со скоростью 20-30°С/мин), после чего уменьшают скорость нагрева до 1-5°/мин и начинают отбор дистиллятных фракций, измеряя их объем или массу по мере повышения температуры отгона. Строят зависимость массы (объема) отгона от температуры - кривую разгонки, по которой рассчитывают фракционный состав продукта. Скорость отгона поддерживают в пределах 1 капля дистиллята за 8-15 секунд путем подбора нужной скорости сканирования образца по температуре.
Для увеличения скорости перегонки без перегрева отгоняемой смеси в предлагаемом устройстве увеличена паропроизводительность куба, для чего он выполнен в виде конической колбы 1 с плоским дном. Образец на дне такой колбы при частичном ее заполнении имеет вид тонкого слоя с развитой поверхностью, что способствует равномерному и быстрому прогреву жидкости и интенсивному ее испарению.
Для увеличения разделительной и пропускной способности колонки 3 она выполнена тонкостенной в виде двух или более секций (трубок), диаметр которых уменьшается в направлении от нижней секции к верхней. За счет такого конструктивного исполнения уменьшена масса (теплоемкость) и поверхность (теплоотдача) колонки и повышена температура, до которой пары могут ее нагреть, снижен градиент температуры вдоль колонки и, соответственно, избыточное флегмообразование (захлебывание). Это в свою очередь снимает необходимость перегрева отгоняемой смеси для обеспечения нужной скорости отгона. Кроме того, повышается верхняя предельная температура отгонки, т.е. появляется возможность перегонять высококипящие смеси, например, дизельные топлива.
С целью повышения разделительной способности секции колонки заполняют насадкой.
Для повышения точности измерения температуры паров термометр минимальной массы, а именно расчехленный кончик термопары 12, размещен внутри отводной трубки 11 малого внутреннего диаметра (порядка 1 мм). Малый диаметр отводной трубки 11 способствует увеличению скорости истечения паров из колонки 3, интенсивному омовению и прогреву термометра парами и, следовательно, повышению точности измерения температуры паров.
Размещение верхней секции колонки 3 внутри головки конденсации 5, заполненной горячим паром, способствует теплоизоляции колонки 3. С другой стороны, большая поверхность головки конденсации 5, низкая температура ее стенок в силу достаточной удаленности от горячей колонки 3 способствует полноте конденсации паров и быстрому отеканию дистиллята в приемник 7. Это устраняет необходимость в специальном холодильнике, охлаждаемом проточной водой, что существенно упрощает конструкцию перегонного аппарата.
Выбор высоты и диаметра секций колонки 3, их числа, а также количества и вида насадки, диктуется свойствами перегоняемой смеси (составом), а также необходимой степенью разделения фракций. С увеличением высоты колонки 3 и количества насадки 10 его разделительная способность растет. Однако при этом понижается предельно достижимая температура верха колонки (ПДТВ) и, следовательно, становится невозможным отгон высококипящих фракций смеси. Например, если ПДТВ равна 200°С, возможен отгон бензинов с концом кипения 180-190°С, но невозможен отгон керосина и дизельных топлив, выкипающих в интервале 200-360°С. Поэтому при отгонке керосинов и дизельных топлив следует использовать более низкие колонки, ПДТВ которых приближается к 360°С. При отгонке нефтей, содержащих как бензиновые, так и керосиновые фракции, имеет смысл отгонять легкие фракции с высокой колонкой, а после отгона легких фракций продолжать отгон тяжелых с более низкой колонкой и более высокой ПДТВ.
Из рис.1 видно, что благодаря высокой разделительной способности предлагаемого аппарата удалось увидеть тонкие различия во фракционном составе двух бензинов. Горизонтальные площадки на кривых отвечают выкипанию однородных по составу фракций (при постоянной температуре). Степень однородности фракций возрастает по мере отгона низкокипящих компонентов, площадки из наклонных становятся горизонтальными (см. площадки при 115 и 142°С).
Разгонка тех же бензинов на аппарате АРНС по ASTM D-86 не выявила различий между двумя бензинами из-за низкой разделительной способности аппарата разгонки. Точки для двух бензинов ложатся практически на одну кривую, которая тем не менее проходит близко к кривой 2, но несколько ниже нее, вероятно из-за систематической погрешности в определении температуры паров (заниженных значений).
Из фиг.2 видно, что на кривой разгонки наблюдаются две горизонтальные площадки, отвечающие кипению компонентов при температурах, близких к табличным значениям - 80,2 и 98,5°С, соответственно. На кривой наблюдается четкая ступенька при переходе от низкокипящего компонента к высококипящему. Концентрация бензола в отгоне меняется от 96 до 93% мол. в ходе отгона 60% мас.смеси. Все это указывает на достаточно высокую разделительную способность предлагаемого устройства.
1. Устройство для фракционирования смесей, включающее перегонный куб с нагревателем, колонку с рубашкой, отводную трубку с головкой конденсации, приемник дистиллята и термометры для измерения температуры смеси и температуры отходящих паров, отличающееся тем, что перегонный куб выполнен в виде конической колбы с плоским дном, колонка состоит, по меньшей мере, из двух секций, диаметры которых последовательно уменьшаются в направлении от нижней секции к верхней, при этом верхняя секция колонки размещена в полости головки конденсации и на конце указанной секции установлена капиллярная трубка, в которой размещен термометр для контроля температуры отводящих паров.
2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что секции колонки заполнены насадкой.
