Технологический передел для получения пентаоксида ванадия

 

Предлагаемая полезная модель относится к области металлургии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для получения товарного пентаоксида ванадия из ванадийсодержащего сырья, в частности из технического окситрихлорида ванадия (30-90% VОСL3+10-70% TiCL4), образующегося в титановом производстве при очистке технического тетрахлорида титана (TiCl 4) от соединений ванадия. Задачей предлагаемой полезной модели является создание нового технологического передела, совокупность оборудования которого дает возможность получать из технического окситрихлорида ванадия товарный пентаоксид ванадия. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели, заключается в отделении ванадия от сопутствующих примесей - соединений титана, содержание которых в исходном сырье - техническом VОСl3 может составлять от 10 до 70%. Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим переделом для получения пентаоксида ванадия», включающим реактор с мешалкой для щелочной обработки окситрихлорида ванадия, герметично соединенный с транспортируемой емкостью исходного окситрихлорида ванадия и последовательно соединенный с дозатором и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония соединен с дозатором хлорида аммония и баком для приготовления раствора хлорида аммония, фильтром-1 для выделения осадка метаванадата аммония из суспензии и его промывки, бак-репульпатор осадка метаванадата аммония, соединенный с фильтром-1, прокалочную печь, бак-сборник

маточных растворов и промвод метаванадата аммония, реактор для обезвреживания от ванадия ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный через дозатор с баком-сборником железо(II)-содержащих растворов, дозатором и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, фильтр-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями ванадия. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что патрубок нижнего слива реактора для щелочной обработки окситрихлорида ванадия направлен через насос и запорно-регулирующую арматуру на фильтр-3, корыто которого через разгрузочно-распределительное устройство соединено со сборником титанового кека - осадка оксигидрата титана, выход из которого направлен в обогреваемый бак с мешалкой для репульпации титанового кека, на крышке бака имеется патрубок для подсоединения к дозатору раствора гидроксида натрия, слив пульпы из этого бака через насос направлен на фильтр-3, выход очищенного от твердой фазы раствора метаванадата натрия из фильтра-3 направлен в сборно-усреднительную емкость, соединенную с баком-кристаллизатором метаванадата аммония.

Предлагаемая полезная модель относится к области металлургии и химической технологии и может быть использована на химико-металлургических предприятиях для получения товарного пентаоксида ванадия из ванадийсодержащего сырья, в частности из технического окситрихлорида ванадия (30-90% VОСl3+70-10% TiCl4), образующегося в титановом производстве при очистке технического тетрахлорида титана (TiCl 4) от соединений ванадия.

Известна «Поточная линия для получения пентаоксида ванадия» (Свидетельство на ПМ 23292 по заявке 2001130623/20 с приор. от 16.11.2001. Зарег. и опубл. 10.06.2002. Бюл. 16), включающая в себя: реактор для выщелачивания технического пентаоксида ванадия, бак с раствором щелочи, нутч-фильтр для отделения нерастворимого остатка, реактор-кристаллизатор, фильтр-пресс и печь для разложения метаванадата аммония - NH4VO 3 с получением пентаоксида ванадия - V2O 5; реактор для выщелачивания нерастворимого остатка, снабженный баком-дозатором гипохлорита натрия.

Известная «Поточная линия» обеспечивает получение товарного пентаоксида ванадия из технического V2O5, содержащего примеси других металлов - железа, марганца и др.

Недостатком данного известного технического решения является отсутствие в составе «Технологической линии» оборудования для получения V2О5 из технического окситрихлорида ванадия.

Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому при этом техническому результату является известный

«Аппаратурно-технологический комплекс для получения пентаоксида ванадия» (Патент РФ на ПМ 74636 по заявке 2008105007 с приор. от 11.02.2008. Зарег. и опубл. 10.07.2008. Бюл. 19) - принят за ПРОТОТИП.

Техническое решение по прототипу включает в себя следующее основное технологическое оборудование: реактор для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов, герметично соединенный с транспортируемой емкостью с окситрихлоридом ванадия, выход окситрихлорида ванадия из транспортируемой емкости через запорно-регулирующую арматуру направлен в распределительное устройство, расположенное в реакторе ниже уровня мешалки; реактор с мешалкой для щелочной обработки исходных ванадийсодержащих материалов, соединенный с баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония, имеющий соединения с последовательно-установленными баком-дозатором и расходно-накопительным баком для приготовления и подачи раствора хлорида аммония, на крышке бака-кристаллизатора имеется загрузочный люк, в который направлен выход из бункера-сборника хлорида натрия, после фильтра-1 установлен бак-репульпатор метаванадата аммония, реактор для обезвреживания и нейтрализации ванадийсодержащих сточных вод, соединенный через дозатор с баком-сборником железо (II)-содержащих растворов и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, реактор для обезвреживания и нейтрализации ванадийсодержащих сточных вод соединен с фильтром-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II-III) с примесями соединений ванадия.

Техническое решение по прототипу обеспечивает получение товарного пентаоксида ванадия из товарного окситрихлорида ванадия (99,0-99,9% VОСl3) и дает возможность обезвреживать от ванадия сточные - сбросные воды, образующиеся при получении пентаоксида ванадия - маточные растворы и промводы метаванадата аммония.

Недостатком технического решения - «Аппаратурно-технологического комплекса для получения пентаоксида ванадия» по прототипу является отсутствие в его составе необходимого оборудования для получения товарного пентаоксида ванадия из технического окситрихлорида ванадия, содержащего помимо vОСl3 до 10-70% тетрахлорида титана - TiCl4.

Задачей предлагаемой полезной модели является создание нового технологического передела, совокупность оборудования которого дает возможность получать из технического окситрихлорида ванадия товарный пентаоксид ванадия.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемой полезной модели, заключается в отделении ванадия от сопутствующих примесей - соединений титана, содержание которых в исходном сырье - техническом VОСl3 может составлять от 10 до 70%.

Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Технологическим переделом для получения пентаоксида ванадия», включающим реактор (1) с мешалкой для щелочной обработки окситрихлорида ванадия, герметично соединенный с транспортируемой емкостью (2) исходного технического окситрихлорида ванадия, последовательно соединенный с дозатором (3) и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия (4), бак-кристаллизатор (5) метаванадата аммония соединен с дозатором хлорида аммония (6-1) и баком (6-2) для приготовления раствора NH4 Cl, фильтром-1 (7) для выделения осадка метаванадата аммония из суспензии и его промывки, бак-репульпатор (8) осадка метаванадата аммония, соединенный с фильтром-1, прокалочную печь (9), бак-сборник (10) маточных растворов и промвод метаванадата аммония, реактор (11) для обезвреживания от ванадия ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный через дозатор (12) с баком-сборником (13) железо (II)-содержащих растворов, дозатором (3) и баком (4) для приготовления и подачи раствора гидроксида

натрия, фильтр-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями ванадия. Новым в предлагаемом техническом решении является то, что патрубок нижнего слива реактора (1) для щелочной обработки окситрихлорида ванадия направлен через насос (на рис.не показан) и запорно-регулирующую арматуру на фильтр-3 (15), корыто (16) которого через разгрузочно-распределительное устройство (17) соединено со сборником (18) титанового кека - осадка оксигидрата титана, выход из которого направлен в обогреваемый бак (19) с мешалкой для репульпации титанового кека, на крышке бака имеется патрубок для подсоединения к дозатору (3) раствора гидроксида натрия, слив пульпы из этого бака через насос (на рис.не показан) направлен на фильтр-3 (15), выход очищенного от твердой фазы раствора метаванадата натрия из фильтра-3 направлен в сборно-усреднительную емкость (19), соединенную с баком-кристаллизатором (5) метаванадата аммония.

РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ

Предлагаемое техническое решение - «Технологический передел для получения пентаоксида ванадия» работает и эксплуатируется следующим образом.

В реактор (1) с мешалкой из дозатора (3), соединенного с баком (4), закачивают (или самотеком) раствор (20-200 г/дм3 ) гидроксида натрия и затем, при включенной мешалке через распределительное устройство из транспортируемой емкости (2) подают технический окситрихлорид ванадия (30-90% VОСl3+10-70% TiCl 4). Скорость подачи регулируют запорно-регулирующей арматурой. В реакторе (1) происходит «разложение» окситрихлорида ванадия с образованием раствора ванадата натрия.

и осаждение оксигидрата титана:

Образующуюся пульпу подают (закачивают) на фильтр-3 (15), в качестве которого, преимущественно, используют фильтр-пресс. Раствор метаванадата натрия (NaVO3), очищенный от твердой фазы - взвешенных частиц титанового кека - оксигидрата титана собирают в сборно-усреднительной емкости (20), снабженной мешалкой. Титановый кек - осадок оксигидрата титана с примесями соединений ванадия выгружают из фильтра-3 (15) в корыто (16), откуда этот осадок через разгрузочно-распределительное устройство (17) поступает в сборник (18), из которого осадок направляют в обогреваемый бак (18) с мешалкой для репульпации титанового кека - осадка оксигидрата титана в растворе гидроксида натрия - с целью доизвлечения из осадка соединений ванадия (NaVO 3). Репульпацию ведут при Ж:Т=2-5, Т=60-80° в течение 0,5-2 часов. Пульпу затем закачивают (насос на рис. не показан) на фильтр-3 (15) раствор метаванадата натрия, очищенный от осадка - оксигидрата титана из фильтра-3 (15), собирают в сборно-усреднительной емкости (20), откуда объединенный и усредненный раствор NaVO 3 поступает в бак-кристаллизатор (5) метаванадата аммония, осадок оксигидрата титана на фильтре, при необходимости промывают раствором гидроксида натрия и/или водой, затем этот осадок выгружают с фильтра-3 (15) в корыто (16) и через разгрузочно-распределительное устройство загружают в сборник (18). Из этого сборника (18) осадок затем отгружают на дальнейшую переработку и утилизацию.

При включенной мешалке в бак-кристаллизатор (5) из расходно-накопительного бака - бака для приготовления раствора NH4Cl (6-2) через дозатор (6-1) подают раствор хлорида аммония. Образующуюся суспензию охлаждают и выдерживают, в результате чего из раствора в твердую фазу выделяется кристаллический осадок метаванадата аммония:

Суспензию затем подают на фильтр-1 (7), в качестве которого могут быть использованы нутч-фильтры, фильтр-прессы (ручные и/или

автоматические), барабанные вакуум-фильтры и т.п. Осадок метаванадата аммония отделяют от маточного раствора, который собирают в баке-сборнике (10). Осадок на фильтре-1 (7) промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония, в количестве 2-3 объемов на 1 объем осадка. Промводы собирают в баке-сборнике (10). Затем осадок с фильтра-1 (7) выгружают в бак-репульпатор (8), в который предварительно заливают (закачивают) разбавленный (1-3%) раствор хлорида аммония. Осадок NH4VO3 репульпируют при соотношении Ж:Т=(3-10):1, суспензию закачивают на фильтр-1 (7), фильтрат собирают в баке-сборнике (10). Осадок на фильтре-1 (7) вновь промывают разбавленным (1-3%) раствором хлорида аммония. Все промводы собирают в баке-сборнике (10). Промытый («отмытый» от хлорида натрия) осадок NH43 выгружают с фильтра-1 (7) и загружают в прокалочную печь (9), в качестве которой преимущественно используют цилиндрическую вращающуюся печь, установленную под небольшим (3-5°) наклоном к горизонтальной оси и имеющую по всей длине несколько зон нагрева и прокалки с различной температурой от 100-150°С до 500-550°С. По мере прохождения осадка NH4VO3 от «входа» (загрузочного люка) до выхода (до разгрузочного устройства) происходит разложение метаванадата аммония с получением товарного порошкообразного пентаоксида ванадия.

При этом выделяющийся аммиак в основном окисляется до азота. Пентаоксид ванадия в этом случае, по-видимому, играет роль катализатора. По окончании процесса прокалки, полученный товарный пентаоксид ванадия выгружают из прокалочной печи (9), затаривают в герметичную тару (мешки) и отгружают потребителям.

Для обезвреживания от ванадия всех образующихся на «Переделе» ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов, промвод, объединенных в баке-сборнике (10), закачивают в реактор (11), затем в этот реактор при включенной мешалке последовательно подают из дозатора (12) и

бака-сборника (13) раствор соли двухвалентного железа - FeCl2 или FeSO 4 и, затем - из дозатора (6-1) и бака (6-2) раствор гидроксида натрия. Пульпу в реакторе (11) перемешивают и закачивают на фильтр-2 (14). Осадок оксигидратов железа (II и III), содержащий ванадий, извлеченный из пульпы, отделяют от очищенного (обезвреженного) от ванадия хлоридного (NaCl, NH4Cl) раствора, промывают на фильтре водой, выгружают с фильтра-2 (14) и направляют на переработку и утилизацию. Фильтрат и промводы, очищенные от ванадия, сбрасывают в канализацию.

ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ПЕРЕДЕЛ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАОКСИДА ВАНАДИЯ

1. реактор с мешалкой для щелочной обработки исходного технического окситрихлорида ванадия;

2. транспортирующая емкость с исходным техническим окситрихлоридом ванадия;

3. дозатор раствора гидроксида натрия;

4. бак с мешалкой для приготовления раствора гидроксида натрия;

5. бак-кристаллизатор метаванадата аммония;

6-1. дозатор хлорида аммония;

6-2. бак для приготовления раствора хлорида аммония;

7. фильтр-1 (Ф-1) для выделения из суспензии осадка метаванадата аммония и его промывки;

8. бак-репульпатор с мешалкой для репульпации метаванадата аммония;

9. прокалочная печь-1;

10. бак-сборник ванадийсодержащих маточных растворов и промвод метаванадата аммония;

11. реактор с мешалкой для обезвреживания от ванадия сточных (сбросных) вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония;

12. дозатор железо (II)-содержащих растворов;

13. бак-сборник железо (II)-содержащих растворов, например растворов, содержащих FeCl 2 и/или FеSO4;

14. фильтр-2, например, фильтр-пресс (Ф-2) для выделения из пульпы осадка оксигидрата железа с примесями соединений ванадия;

15. фильтр-3, например, фильтр-пресс (Ф-3) для выделения из пульпы после щелочной (NaOH) обработки технического окситрихлорида ванадия (VОСl 3+TiCl4) «титанового кека» - осадка оксигидрата титана с примесями соединений ванадия (преимущественно NaVO3);

16. корыто фильтра-3 (фильтр-пресс (Ф-3);

17. разгрузочно-распределительное устройство корыта фильтра-3;

18. сборник титанового кека - осадка оксигидрата титана с примесями соединений ванадия;

19. обогреваемый бак с мешалкой для репульпации титанового кека в растворе гидроксида натрия - для доизвлечения ванадия из осадка - оксигидрата титана;

20. сборно-усреднительная емкость с раствором метаванадата натрия.

Технологический передел для получения пентаоксида ванадия, включающий реактор с мешалкой для щелочной обработки окситрихлорида ванадия, герметично соединенный с транспортируемой емкостью исходного окситрихлорида ванадия и последовательно соединенный с дозатором и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, бак-кристаллизатор метаванадата аммония соединен с дозатором хлорида аммония и баком для приготовления раствора хлорида аммония, фильтром-1 для выделения осадка метаванадата аммония из суспензии и его промывки, бак-репульпатор осадка метаванадата аммония, соединенный с фильтром-1, прокалочную печь, бак-сборник маточных растворов и промвод метаванадата аммония, реактор для обезвреживания от ванадия ванадийсодержащих сточных вод - маточных растворов и промвод метаванадата аммония, соединенный через дозатор с баком-сборником железо(II)-содержащих растворов, дозатором и баком для приготовления и подачи раствора гидроксида натрия, фильтр-2 для выделения из пульпы осадка оксигидратов железа (II и III) с примесями ванадия, отличающийся тем, что патрубок нижнего слива реактора для щелочной обработки окситрихлорида ванадия направлен через насос и запорно-регулирующую арматуру на фильтр-3, корыто которого через разгрузочно-распределительное устройство соединено со сборником титанового кека - осадка оксигидрата титана, выход из которого направлен в обогреваемый бак с мешалкой для репульпации титанового кека, на крышке бака имеется патрубок для подсоединения к дозатору раствора гидроксида натрия, слив пульпы из этого бака через насос направлен на фильтр-3, выход очищенного от твердой фазы раствора метаванадата натрия из фильтра-3 направлен в сборно-усреднительную емкость, соединенную с баком-кристаллизатором метаванадата аммония.



 

Наверх