Метрологический тестовый образец

Предлагаемая полезная модель относится к области метрологии и материаловедения, а более конкретно, к проведению исследований материалов и обнаружению объектов нанометрового диапазона.

Такие исследования проводятся с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ). Для обеспечения достоверности результатов измерений, полученных с помощью АСМ необходима калибровка пъезосканера АСМ с помощью тестового образца. Предлагается метрологический тестовый образец, выполненный из кристалла и имеющий ступенчатый рабочий профиль. Образец изготовлен из монокристалла сапфира, основание которого параллельно кристаллографической плоскости (0001), а рабочая поверхность наклонена контролируемым образом на угол к кристаллографической плоскости (0001) и выполнена в виде расположенных в форме лестницы из параллельных ступеней с атомно-гладкими гранями (0001). Атомно-гладкие грани образца могут быть выполнены высотой 0,22 или 0,43 нм. Плоскость рабочей поверхности наклонена на контролируемый угол =0,1-1° к кристаллографической плоскости (0001) в кристаллографическом направлении <112-0> или <101-0>.

Полезная модель относится к области метрологии и материаловедения, а более конкретно, к проведению исследований материалов и определению геометрических параметров объектов нанометрового диапазона. Такие исследования проводятся с помощью атомно-силового микроскопа (АСМ). Ключевым элементом в АСМ, служащим для изменения положения зонда относительно образца по трем взаимно перпендикулярным осям X,Y,Z с ангстремной точностью, является пьезосканер. В виду неидеальности пьезокерамики сканер микроскопа дает нелинейную зависимость, в частности, по координате Z, что приводит к искажению получаемых изображений и неопределенности в измерении высот исследуемых объектов. Таким образом, для обеспечения достоверности результатов, периодически возникает необходимость калибровки пьезосканера. Для этого необходимо использовать различные тестовые образцы для широкого диапазона высот Z (от 0,1 до 1000 нм).

Известен тестовый образец [патент РФ RU №2179704, МПК G01B 1/00, G01В 7/34, опубликовано 2002.02.20, приоритет 2000.03.14], который представляет собой кристалл триглицинсульфата (ТГС) (NН ₃СН₂OO)₃Н ₂SO₄, сколотый по плоскости спайности (010), нормальной к оси поляризации, на атомарно-гладкой поверхности которого в результате раскола образуются ступени и впадины, высота и глубина, которых составляет b/2 (где b - параметр моноклинной элементарной ячейки ТГС, представляющий собой вектор, параллельный вектору спонтанной поляризации. Тот факт, что ряд ступеней на плоскости указанного скола обладает высотой равной b/2, обеспечивает выполнение основного условия калибровки пьезосканера (стабильность параметров тестовой структуры эталонного образца).

К недостаткам данного тестового образца можно отнести: возможность формирования на сколе ступеней рельефа с высотами отличными от b/2, случайный характер распределения ступеней, малые сроки сохранения в неизменном состоянии поверхностных наноструктур и невозможность проведения измерения во влажной среде, а также при повышенных значениях температуры окружающей среды.

Задачей настоящей полезной модели является создание тестового образца с увеличенной стойкостью рабочей поверхности, который может эксплуатироваться в неблагоприятных факторах внешней среды, таких как, высокая влажность воздуха и воздействие повышенной температуры.

Техническим результатом полезной модели является расширение диапазона проводимых исследований и увеличение рабочего ресурса тестового образца.

Поставленная задача и заданный технический результат достигаются тем, что метрологический тестовый образец, выполненный из кристалла и имеющий ступенчатый рабочий профиль, изготовлен из монокристалла сапфира, основание которого параллельно кристаллографической плоскости (0001), а рабочая поверхность наклонена контролируемым образом на угол к кристаллографической плоскости (0001) и выполнена в виде расположенных в форме лестницы из параллельных ступеней с атомно-гладкими гранями (0001).

Атомно-гладкие грани (ступени) могут быть получены высотой 0,22 или 0,43 нм.

Плоскость рабочей поверхности тестового образца может быть наклонена на контролируемый угол =0,1-1° к кристаллографической плоскости (0001) в кристаллографических направлениях <112-0> или <101-0>.

Сущность полезной модели и результаты, достигаемые при ее использовании, поясняются схематическим рисунками, представленными на фигурах.

На Фиг.1 представлен профиль рабочей поверхности прототипа

На Фиг.2 представлено сечение плоскостью (11-00) тестового образца предлагаемой полезной модели.

Как видно из Фиг.1, профиль тестового образца прототипа представляет собой чередование выступов и впадин, высота и глубина которых составляет b/2, где b - параметр моноклинной элементарной ячейки кристалла триглицинсульфата.

Предлагаемый тестовый образец в отличие от прототипа изготовлен из монокристалла сапфира и имеет клинообразную конфигурацию (фиг.2). Рабочая поверхность 1 наклонена к основанию 2 под углом и имеет вид ступенек, расположенных в виде лестницы, причем высота грани каждой из ступенек - h, а ширина ступени d.

Используется тестовый образец для калибровки Z-сканера АСМ следующим образом:

1. Тестовый образец помещают в «поле зрения» АСМ таким образом, чтобы террасно-ступенчатые структуры располагались под углом 45° к направлению быстрого сканирования.

2. Проводятся АСМ-измерения участка поверхности размером 80×80 мкм. На изображении выбирают область с наиболее совершенным и регулярным профилем.

3. В выбранной точке производят регистрацию АСМ изображения в масштабе от 1×1 мкм до 10×10 мкм в зависимости от ширины и высоты ступеней профиля (фиг.3).

4. Производят математическую обработку результатов измерений и строят гистограмму высот и профиль сечения поверхности тестового образца (фиг.4). Измеряют высоту ступени по данным АСМ.

5. Далее производят калибровку сканера микроскопа в направлении Z, исходя из соотношения измеренной высоты ступеней и их реальной высоты согласно инструкции к прибору. Реальная высота ступеней, принимаемая равной 1/3 параметра элементарной ячейки с=1.2982 нм кристалла сапфира

[Рубин и сапфир. М.: Наука, 1974.], 0.43 нм (фиг.3 и 4), или 1/6 параметра элементарной ячейки с=1.2982 нм кристалла сапфира, 0.22 нм (фиг.5).

Данная методики калибровки опробована атомно-силовом микроскопе «Ntegra Prima» производства компании NT-MDT.

Калибровка микроскопа в диапазоне 0,22-4 нм может быть выполнена при измерении суммарной высоты от 1 до 10 ступеней профиля тестовых образцов с высотой ступени равной 1/6 и 1/3 параметра элементарной ячейки монокристалла сапфира (фиг.6).

При использовании предлагаемого тестового образца, выполненного в форме клина, могут быть реализованы условия, при которых сканирование осуществляется в плоскости параллельной плоскости ступеней из атомно-гладких граней (0001). В этом случае не требуется дополнительная математическая обработка регистрируемых АСМ-изображений, заключающаяся в повороте плоскости изображения.

Лабораторные испытания стабильности регулярных наноструктур (РНС) на поверхности сапфировых пластин, используемых в качестве тестовых образцов, заключались в АСМ-контроле параметров РНС, полученных на поверхности пластин сразу после отжига и по прошествии периода времени от 1 до 10 месяцев при хранении пластин в стандартной таре для подложек типа РА72М-0603 "Empak" на воздухе в нормальных климатических условиях. Испытания показали высокую стабильность РНС на поверхности сапфировых пластин при длительном хранении сроком до 11 месяцев (таблица 1).

Таким образом, проведенные эксперименты выявили следующие преимущества предлагаемых тестовых образов на основе сапфировых пластин с РНС на поверхности:

- тестовый образец изготовлен из монокристаллов сапфира, которые не растворимы в воде, отличаются высокой химической стойкостью и твердостью, не окисляются на воздухе и допускают многократную отмывку;

- тестовый образец из монокристаллов сапфира сохраняет сформированную на его поверхности структуру из атомно-гладких граней при его нагреве на воздухе до температуры 500°С;

- высота ступеней из атомно-гладких граней (0001) фиксирована и составляет 1/3 или 1/6 часть от параметра с=1.306 нм тригональной элементарной ячейки монокристалла сапфира;

- рабочая поверхность предлагаемого тестового образца представляет из себя регулярную структуру из атомно-гладких параллельных ступеней одинаковой высоты h, что позволяет проводить калибровку пьезосканера АСМ в диапазоне высот h от 0.22 до 4 нм;

- ширина ступеней из атомно-гладких граней (0001) может варьироваться в диапазоне 22-125 нм (при изменении угла разориентации) с целью оптимизации методики калибровки АСМ по координате Z.

1. Метрологический тестовый образец высот нанометрового диапазона, выполненный из кристалла и имеющий ступенчатый рабочий профиль, отличающийся тем, что выполнен из монокристалла сапфира, основание которого параллельно кристаллографической плоскости (0001), а рабочая поверхность наклонена контролируемым образом на угол к кристаллографической плоскости (0001) и выполнена в виде расположенных в форме лестницы из параллельных ступеней с атомно-гладкими гранями (0001).

2. Метрологический тестовый образец по п.1, отличающийся тем, что атомно-гладкие грани выполнены высотой 0,22 или 0,43 нм.

3. Метрологический тестовый образец по п.1, отличающийся тем, что плоскость рабочей поверхности наклонена на контролируемый угол =0,1-1° к кристаллографической плоскости (0001) в кристаллографическом направлении <112-0> или <101-0>.