Производственное отделение для получения оксидов металлов

Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии, в частности к аппаратурному оформлению производственных отделений, участков, установок для получения оксидов металлов, конкретно - оксидов ниобия и тантала, применяемых в производстве материалов специального назначения, например компаудов для авиакосмической техники, металл-полимерных наполнителей и т.п. Задачей предлагаемой полезной модели является создание такого производственного отделения, в котором совокупность оборудования, входящего в его состав, смогла бы обеспечить возможность получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для изготовления материалов авиакосмического назначения. Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения заключается в повышении качества полученных порошков оксидов ниобия и/или тантала за счет увеличения степени их дисперсности. Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью - «Производственным отделением для получения оксидов металлов», включающим транспортируемую емкость с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой и патрубками на крышке емкости, обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование, бак-сборник маточного раствора, бак-репульпатор, сушильную камеру, прокалочную печь, бункер-сборник готовых продуктов, затарочную машину, запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы.

Новым в предлагаемой полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору соляной кислоты, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется загрузочный люк, в который направлен выход из дозатора твердых хлоридов натрия и/или калия, соединенный с расходной емкостью хлоридов натрия и/или калия, один из патрубков на крышке реактора имеет соединение с баком-сборником маточных растворов, а другой патрубок, соединен с баком-дозатором раствора гидроксида натрия, соединенным с емкостью, снабженной мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия, сушильная камера для оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход прокаленного осадка из прокалочной печи направлен в загрузочный конус бака-репульпатора, подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды, патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора соединен с фильтром - 2, имеющим соединение с линией раздачи дистиллированной воды, слив промвод с фильтра - 2 соединен со сборником промвод, выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала направлен в вакуум-сушильный агрегат, соединенный с бункером-сборником готового продукта и затарочной машиной.

Предлагаемая полезная модель относится к области химической технологии, в частности к аппаратурному оформлению производственных отделений, участков, установок для получения оксидов металлов, конкретно - оксидов ниобия и тантала, применяемых в производстве материалов специального назначения, например компаудов для авиакосмической техники, металл-полимерных наполнителей и т.п.

Известно «Производственное отделение для получения различных оксидов металлов» (И.П.Мухленов, Е.И.Добкина, В.И.Дерюжкина и др. Технология катализаторов. Химия, 1989, с.92-120), включающее в себя емкость с исходными растворами, реактор для осаждения гидроксидов металлов, емкость с щелочным реагентом, декантатор, фильтровальное оборудование, сборник фильтрата, сушильную камеру и прокалочную печь.

Известное «Производственное отделение» обеспечивает получение оксидов металлов, предназначенных для производства различных катализаторов.

Недостатком описанного в цитируемой литературе известного производственного отделения является отсутствие в его составе оборудования для получения оксидов ниобия и/или тантала, пригодных по своим свойствам для производства материалов авиакосмического назначения.

Из известных аналогов наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является известной производственное отделение (Установка.) для получения оксидов металлов, в частности диоксида титана (Патент РФ на ПМ №54038 по заявке №2005138535/22 с приор. от

09.12.2005. Зарег. и опубл.: 10.06.2006. Бюл. №16) - принято за ПРОТОТИП.

Известное - по прототипу техническое решение включает в себя (рис.1) транспортируемую емкость с исходным TiCl₄ (1), герметично соединенную с емкостью для приготовления исходного раствора тетрахлорида титана (2), нижний слив из которой направлен в обогреваемый реактор синтеза ТiO₂ (3) с перемешивающим устройством, патрубок нижнего слива (4) реактора синтеза имеет соединение с фильтром (5) для отделения осадка гидратированного оксида титана от кислого маточного раствора, на крышке реактора синтеза имеется патрубок (6) для отсоса отходящих кислых газов (НСl, Н ₂О, воздух) из свободной зоны реактора, патрубок имеет соединение с циклоном, орошаемым из циркуляционного бака (8) известковым молоком, циркуляционный бак (8) имеет соединение с емкостью (9), содержащей исходное известковое молоко (100-150 г/дм³ СаО), выход отработанного (менее 5-10 г/дм³ СаО) известкового молока из циркуляционного бака через патрубок нижнего слива направлен на фильтр-пресс (10), соединенный со сборником фильтрата (11) - очищенного от взвешенных (водонерастворимых) частиц раствора хлорида кальция; корыто фильтр-пресса (12) соединено через разгрузочный клапан со сборным бункером (13) нерастворимого остатка (СаСО ₃, СаО, SiO₂ и др.); фильтр, установленный после реактора гидролиза TiCl₄ и синтеза диоксида титана имеет соединение с баком-репульпатором (14), выход (слив) пульпы из которого направлен на фильтр-пресс на верхней крышке бака-репульпатора имеется патрубок (15) для подвода дистиллированной воды; выход с фильтра соединен с последовательно установленными сушильной камерой (16), прокалочной печью (17) и бункером-сборником (18) готового продукта (ТiO ₂), выход из которого через запорно-регулирующую арматуру направлен в затарочную машину (19).

Известная по прототипу производственная установка (отделение) обеспечивает получение оксидов металлов, в частности диоксида титана,

пригодного для производства волокнистой оптики, при одновременном решении проблемы защиты окружающей среды от токсичных выбросов.

Недостатком производственного отделения по прототипу является отсутствие в его составе оборудования для получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для изготовления металл-полимерных наполнителей, в частности компаудов для авиакосмической техники.

Задачей предлагаемой полезной модели является создание такого производственного отделения, в котором совокупность оборудования, входящего в его состав, смогла бы обеспечить возможность получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для изготовления материалов авиакосмического назначения.

Технический результат, который может быть получен при реализации предлагаемого технического решения заключается в повышении качества полученных порошков оксидов ниобия и/или тантала за счет увеличения степени их дисперсности.

Поставленная задача решается с достижением вышеуказанного технического результата предлагаемой полезной моделью -«Производственным отделением для получения оксидов металлов» (рис.2), включающим транспортируемую емкость с хлоридами металлов (1), имеющую герметичное соединение с емкостью (2) для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой и патрубками на крышке емкости, обогреваемый реактор (3) с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование (4 и 5), бак-сборник (6) маточного раствора, бак-репульпатор (7), сушильную камеру (8), прокалочную печь (9), бункер-сборник готовых продуктов (10), затарочную машину (11), запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы.

Новым в предлагаемой полезной модели является то, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия

и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод (12) оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору (13) соляной кислоты, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется загрузочный люк (16), в который направлен выход из дозатора (15) твердых хлоридов натрия и/или калия, соединенный с расходной емкостью (16) хлоридов натрия и/или калия, один из патрубков на крышке реактора (3) имеет соединение с баком-сборником (19) маточных растворов, а другой патрубок, соединен с баком-дозатором (17) раствора гидроксида натрия, соединенным с емкостью (18), снабженной мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия, сушильная камера для оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1 (4), выход прокаленного осадка из прокалочной печи (9) направлен в загрузочный конус (19) бака-репульпатора, (7) подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды (20), патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора (7) соединен с фильтром - 2 (5), имеющим соединение с линией раздачи дистиллированной воды (20), слив промвод с фильтра - 2 (5) соединен со сборником промвод (12), выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала направлен в вакуум-сушильный агрегат (21), соединенный с бункером-сборником (10) готового продукта и затарочной машиной (11).

Совокупность вышеперечисленных ранее известных и новых конструктивных элементов, их вполне определенное взаиморасположение и взаимосвязь между отдельными элементами заявленного «Производственного отделения для получения оксидов металлов» обеспечивают возможность получения высокодисперсных порошков оксидов ниобия и/или тантала, пригодных для их использования при изготовления материалов авиакосмического назначения - металл-полимерных наполнителей, компаудов и др.

РЕАЛИЗАЦИЯ ПРЕДЛАГАЕМОЙ ПОЛЕЗНОЙ МОДЕЛИ

Предлагаемое техническое решение работает и эксплуатируется следующим образом.

В емкость (2) подают из бака-сборника (12) промводы оксидов ниобия и/или тантала (при отсутствии промвод, т.е. при пуске отделения в эксплуатацию в емкость (2) подают дистиллированную воду - из линии (20) раздачи дистиллированной воды), затем при включенной мешалке в емкость (2) заливают (закачивают или самотеком) соляную кислоту из бака-дозатора (13) - для предотвращения преждевременного гидролиза NbОСl₃ и TaCl ₅. Затем при включенной мешалке в емкость (2) из транспортируемой герметичной емкости (1) загружают и дозируют требуемое количество оксихлорида ниобия - NbOCl₃ или пентахлорида тантала - TaCl₅. После полного растворения NbOCl₃ или TaCl₅ и приготовления исходных растворов эти растворы подают (или закачивают) в реактор (3) с обогреваемой рубашкой и мешалкой. В этот же реактор (3) из бака-сборника (6) подают маточные растворы после отделения оксигидрата ниобия или тантала на фильтре - 1 (4) - при проведении предыдущей операции осаждения оксигидратов ниобия или танталов. Затем при включенной мешалке в реактор (3) загружают из дозатора (15) твердые хлориды натрия или калия до образования насыщенного по хлоридам металлов раствора. Образующийся в реакторе (3) хлоридный раствор нагревают, например, путем подачи пара или горячей воды в «рубашку» реактора (3).

В нагретый в реакторе (3) раствор затем при включенной мешалке подают из бака-дозатора (17) раствор (20-150 г/дм³) гидроксида натрия, например, до достижения рН 6÷8. Образующуюся пульпу перемешивают и подают на фильтр - 1 (например, на фильтр-пресс), фильтрат - маточный раствор, содержащий хлорид натрия (калия) собирают в баке-сборнике (6) и затем используют его для проведения очередной операции осаждения оксигидрата ниобия и тантала - путем подачи этого раствора в реактор (3).

Непромытый, влажный осадок (влажностью 40-80%) оксигидратов ниобия и тантала, в фазе которого находится насыщенный раствор NaCl (KCl), подают без предварительной промывки - в сушильную камеру (8) для обезвоживания и удаления из фазы осадка маточной жидкости - Н₂О. Высушенный осадок оксигидратов ниобия или тантала (с кристаллами хлорида натрия или калия) загружают в прокалочную печь (9). Горячий прокаленный осадок сбрасывают через загрузочный конус (19) в бак-репульпатор (7), в котором происходит декриптация - «растрескивание» осадка и растворение солевой фазы. Образующуюся в баке-репульпаторе (7) суспензию направляют на фильтр - 2 (5), фильтрат собирают в баке-сборнике (12). Для отмывки оксидов ниобия или тантала от хлоридов натрия или калия на фильтр - 2 (5) подают дистиллированную воду из линии (20), все промводы собирают в баке-сборнике (12), откуда промводы закачивают в емкость (2) для приготовления исходных растворов хлоридов ниобия или тантала. Полностью отмытый от хлоридов влажный (влажностью 10-30%) осадок оксидов ниобия или тантала помещают в вакуум-сушильный агрегат (21) для удаления избытка влаги. Высушенный товарный продукт - тонкодисперсный порошок оксидов ниобия или тантала выгружают из вакуум-сушильного агрегата (21) в бункер-сборник (10), из которого товарный продукт направляют в затарочную машину (11), после чего отгружают потребителям.

ПРОИЗВОДСТВЕННОЕ ОТДЕЛЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДОВ МЕТАЛЛОВ

1. транспортируемая герметичная емкость с хлоридами металлов NBOCl₃ и/или TaCl₅ ;

2. емкость с мешалкой для приготовления и последующей дозировки исходных растворов хлоридов ниобия и/или тантала;

3. обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала;

4 и 5 фильтровальное оборудование - соответственно фильтр - 1 и фильтр - 2 для отделения оксигидратов ниобия и/или тантала от маточного раствора и для выделения из суспензии оксидов ниобия и/или тантала после их репульпации в баке-репульпаторе (7);

6. бак-сборник маточного раствора после отделения осадков оксигидратов ниобия и/или тантала;

7. бак-репульпатор;

8. сушильная камера оксигидратов ниобия и/или тантала;

9. прокалочная печь оксидов ниобия и/или тантала;

10. бункер-сборник готовых (целевых) продуктов - тонкодисперсных оксидов ниобия и/или тантала (Nb ₂O₅ и/или ТаO₅ );

11. затарочная машина;

12. бак-сборник промвод;

13. бак-дозатор соляной кислоты;

14. загрузочный люк для подачи в реактор твердых хлоридов натрия и/или калия;

15. дозатор твердых хлоридов натрия и/или калия;

16. расходная емкость твердых хлоридов натрия и/или калия;

17. бак-дозатор раствора гидроксида натрия;

18. емкость с мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия;

19. загрузочный конус бака-репульпатора для прокаленных оксидов ниобия и/или тантала из прокалочной печи;

20. линия раздачи дистиллированной воды;

21. вакуум-сушильный агрегат.

Производственное отделение для получения оксидов металлов, включающее транспортируемую емкость с хлоридами металлов, имеющую герметичное соединение с емкостью для приготовления и дозировки исходных хлоридных растворов, снабженную мешалкой и патрубками на крышке емкости, обогреваемый реактор с мешалкой для осаждения оксигидраторв металлов, фильтровальное оборудование, бак-сборник маточного раствора, бак-репульпатор, сушильную камеру, прокалочную печь, бункер-сборник готовых продуктов, затарочную машину, запорно-регулирующую арматуру, насосы, трубопроводы, отличающееся тем, что один из патрубков на крышке емкости с исходными растворами хлоридов ниобия и/или тантала имеет соединение с баком-сборником промвод оксидов ниобия и/или тантала, другой патрубок подсоединен к баку-дозатору соляной кислоты, на крышке реактора для осаждения оксигидратов ниобия и/или тантала имеется загрузочный люк, в который направлен выход из дозатора твердых хлоридов натрия и/или калия, соединенный с расходной емкостью хлоридов натрия и/или калия, один из патрубков на крышке реактора имеет соединение с баком-сборником маточных растворов, а другой патрубок соединен с баком-дозатором раствора гидроксида натрия, соединенным с емкостью, снабженной мешалкой для приготовления исходного раствора гидроксида натрия, сушильная камера для оксигидратов ниобия и/или тантала установлена непосредственно после фильтра - 1, выход прокаленного осадка из прокалочной печи направлен в загрузочный конус бака-репульпатора, подсоединенного к линии раздачи дистиллированной воды, патрубок нижнего слива суспензии из бака-репульпатора соединен с фильтром - 2, имеющим соединение с линией раздачи дистиллированной воды, слив промвод с фильтра - 2 соединен со сборником промвод, выход влажного осадка оксидов ниобия и/или тантала направлен в вакуум-сушильный агрегат, соединенный с бункером-сборником готового продукта и затарочной машиной.