Энерго-масс-анализатор ионных потоков

Полезная модель относится к области анализа энергий и масс ионов, эмиттируемых с поверхности твердого тела под воздействием первичного излучения, и может быть использована в масс-спектрометрии вторичных ионов и лазерной масс-спектрометрии с разрешением ионных потоков по энергиям, или в спектроскопии обратно рассеянных ионов с разрешением по массам. Одновременная регистрация масс и энергий ионов позволяет проводить исследования фундаментальных характеристик вещества и поверхности твердого тела и является источником уникальной информации, недоступной аналитическим методам, использующим только масс-анализ или только энергоанализ. При создании заявляемой полезной модели решается задача реализации энергоанализа и масс-анализа ионов с помощью светосильного устройства, обеспечивающего дисперсии ионов по энергиям и массам электрическими полями. Сущность полезной модели заключается в том, что перед аксиально-симметричным изотраекторным масс-анализатором пакетов ионов, обладающим свойством угловой фокусировки, размещается аксиально-симметричный электростатический энергоанализатор непрерывных потоков с электрическим прерывателем ионных потоков, сфокусированных на выходе.

Полезная модель относится к области анализа энергий и масс ионов, эмиттируемых с поверхности твердого тела под воздействием первичного излучения, и может быть использована в масс-спектрометрии вторичных ионов и лазерной масс-спектрометрии с разрешением ионных потоков по энергиям, или в спектроскопии обратно рассеянных ионов с разрешением по массам. Одновременная регистрация масс и энергий ионов позволяет проводить исследования фундаментальных характеристик вещества и поверхности твердого тела и является источником уникальной информации, недоступной аналитическим методам, использующим только масс-анализ или только энергоанализ.

Для обнаружения ионов с характерными массами или энергиями необходимо пространственно разделить принадлежащие им спектральные линии (пики) на масс- или энергоспектрограммах. С этой точки зрения масс-анализатор может характеризоваться разрешающей способностью m/m, где m - масса настройки анализатора, m - полная ширина функции пропускания анализатора по массам на ее полувысоте. Для характеристики энергоанализатора используют понятие разрешения Е/Е, где Е - энергия настройки анализатора, Е - полная ширина функции пропускания анализатора по энергиям на ее полувысоте.

Другой важной характеристикой приборов для энерго и масс-анализа вещества является чувствительность, которая определяется величиной, задающей количество вещества, которое нужно ввести в спектрометр для того, чтобы оно было надежно обнаружено, и, в конечном счете, зависит от количества частиц, достигших коллектора и им зарегистрированных. Чувствительность анализатора напрямую зависит от его светосилы, определяемой телесным углом сбора заряженных частиц с источника.

В наиболее распространенных типах энерго- и масс-анализаторов при регистрации спектров используется разделение заряженных частиц по энергиям или массам при их движении в электромагнитном поле.

Известен масс-анализатор с двойной фокусировкой на базе использования магнитного и электростатического полей. Ионы, имеющие одинаковую энергию, но различающиеся по массам, входят в магнитное поле перпендикулярно его направлению и пролетают через это поле по круговым траекториям под действием силы Лоренца, радиусы которых зависят от массы иона, что ведет к дисперсии по массам. Регистрация ионов с различными массами реализуется путем помещения щели (выходной диафрагмы) в точке фокуса, что приводит к четко определенным соответствиям масс и радиусов траекторий и возможности выбора специфической массы. Уменьшение ширины щели может быть использовано для увеличения масс-спектрального разрешения, но только в том случае, если ионы являются моноэнергетичными, поскольку любое распределение по энергиям будет ухудшать разрешение. Для этого, а также для возможности проведения не только анализа масс ионов, но их энергий перед магнитным спектрометром размещается секторный электростатический анализатор. Магнитный и электростатический анализаторы обладают свойством угловой фокусировки второго порядка и их комбинация фокусирует заряженные частицы и по углам и по энергиям. По этой причине масс-спектрометры с такими анализаторами называют приборами с двойной фокусировкой. Электростатический анализатор с сектором 90° в комбинации с магнитным с отклонением 60° известен как геометрия Нира-Джонсона [1].

К недостаткам известного устройства относятся низкая чувствительность, обусловленная отсутствием аксиальной симметрии, и поэтому малым входном телесным углом (светосилой) системы в целом, и большие габариты магнитной ступени.

Наиболее близким к предлагаемому является аксиально-симметричный изотраекторный масс-анализатор пакетов ионов [2]. Масс-анализатор состоит их заземленного внутреннего цилиндрического электрода, с вырезанным в нем окном для пролета частиц и затянутым мелкоструктурной металлической сеткой, и внешнего конусообразного отклоняющего электрода. На внешний электрод подается переменный потенциал V(t)=с(m)/t ², где t - время движения ионов, одновременно стартовавших из находящегося в бесполевом пространстве источника, c(m) - амплитуда напряжения, определяющая настройку анализатора на нужную массу m. Поле анализатора фокусирует частицы с определенной массой m в область кольцевой диафрагмы во внутреннем цилиндре, которая вырезает из всего пакета ионы в полосе масс m зависящей от ширины диафрагмы. Запись всего спектра масс осуществляется последовательным дискретным изменением амплитуды c(m) после регистрации коллектором нескольких (одного и более) пакетов ионов.

К недостатку прототипа относится невозможность проведения с его помощью анализа энергий ионов.

При создании заявляемой полезной модели решается задача реализации энергоанализа и масс-анализа ионов с помощью светосильного устройства, обеспечивающего дисперсии ионов по энергиям и массам электрическими полями.

Сущность полезной модели заключается в том, что перед аксиально-симметричным изотраекторным масс-анализатором пакетов ионов, обладающим свойством угловой фокусировки, размещается аксиально-симметричный электростатический энергоанализатор непрерывных потоков с электрическим прерывателем ионных потоков, сфокусированных на выходе.

На фиг.1 приведена схема предлагаемого энерго- и масс-анализатора.

Решение указанной задачи достигается тем, что аксиально-симметричный изотраекторный масс-анализатор пакета ионов содержит коаксиально размещенные внутренний цилиндрический 1 и внешний конусообразный 2 электроды, экранирующий электрод 3 коробчатого типа, электрически и механически связанный с внутренним цилиндрическим электродом 1; выполненную на боковой поверхности внутреннего цилиндрического электрода 1 и затянутую мелкоструктурной металлической сеткой входную кольцевую прорезь 4 (входное окно) для пролета пакета вторичных ионов 5, выходную кольцевую диафрагму 6, выполненную на боковой поверхности внутреннего цилиндрического электрода 1; приемник 7 ионов 5, блок развертки потенциала 8 по закону обратной пропорциональности квадрату времени движения пакета частиц, и обеспечивает угловую фокусировку пакета ионов 5 четвертого порядка вблизи центрального угла 42° и дисперсию по массам. При этом между исследуемым образцом 9 и входом изотраекторного масс-анализатора размещается аксиально-симметричный энергоанализатор типа цилиндрическое зеркало, содержащий коаксиально расположенные внешний 10 и внутренний 11 цилиндрические электроды, с выполненными во внутреннем цилиндрическом электроде 11 и затянутыми мелкоструктурной металлической сеткой прорезями 12 и 13 для пролета электронов, систему защиты от краевых эффектов, состоящую из изготовленных с высокой точностью чередующихся керамических и металлических корректирующих колец 14, промежуточную дырочную диафрагму 15; экранирующий электрод 16, электрически и механически связанный с внутренним цилиндрическим электродом 12 энергоанализатора и экранирующим электродом 3 масс-анализатора, электрический прерыватель 17 непрерывного ионного потока 18 отклоняющего или тормозящего действия за счет подаваемого с высоковольтного источника 19 импульса напряжения, блок 20 развертки потенциала, подключенный к цилиндрическим электродам 11 и 12 анализатора и через внешний делитель 21 напряжения к металлическим корректирующим кольцам 14 и обеспечивающий угловую фокусировку второго порядка вблизи центрального угла 42° и дисперсию по энергиям.

Устройство работает следующим образом.

Исследуемый образец 9 облучается непрерывным потоком первичного излучения в результате чего образец 9 испускает непрерывный поток вторичных ионов 18, которые преодолев пространство свободного дрейфа за счет начальной энергии Е между образцом 9 и внутренним цилиндрическим электродом 11 цилиндрического зеркального энергоанализатора, через входное окно 12 во внутреннем цилиндрическом электроде 11, затянутое мелкоструктурной металлической сеткой, попадают в отклоняющее и фокусирующее электрическое поле, созданное положительными потенциалами на внешнем цилиндре 10 и корректирующих кольцах 14. Поток ионов 18, с энергией E, соответствующей энергии настройки энергоанализатора после выхода через окно 13 фокусируется в области промежуточной дырочной диафрагмы 15. С помощью электрического прерывателя 17 непрерывный поток 18 ионов преобразуется в последовательность пакетов 5 ионов, имеющих энергию E.

Энергетический анализатор имеет полосовую функцию пропускания, т.е. на вход изотраекторного масс-аналиазтора попадают ионы, энергия которых лежит в определенной полосе E. Изменением потенциала развертки V можно снять весь энергетический спектр ионов, испускаемых образцом 9.

Пакет 5 ионов, пройдя сквозь дырочную промежуточную диафрагму 17 и преодолев пространство свободного дрейфа за счет кинетической энергии Е между плоскостью промежуточной диафрагмы 15 и внутренним цилиндрическим электродом 1 масс-анализатора, через входное окно 4 во внутреннем цилиндрическом электроде 1, затянутое мелкоструктурной металлической сеткой, попадают в отклоняющее и фокусирующее электрическое поле, созданное положительным потенциалом V(t)=c(m)/t² внешнего конусообразного электрода 2, где t - время, отсчитываемое от момента окончания прерывания потока 18 вторичных ионов электрическим импульсом с блока питания 18 прерывателя 17, c(m)=c·m - амплитуда напряжения, определяющая настройку масс-анализатора на массу m, c - константа, зависящая от конкретного исполнения прибора. Сфокусированный пакет ионов 5 с массой m и энергией E, вследствие реализации в масс-анализаторе изотраекторного режима, проходит через выходную кольцевую диафрагму 6 и попадает на приемник 7 ионов.

Изотраекторный масс-спектрометр имеет полосовую функцию пропускания, т.е. на вход приемника 7 попадают ионы, масса которых лежит в определенной полосе m. Дискретным изменением константы c(m), задающей в каждом акте регистрации отклоняющий потенциал V=c(m)/t², через интервал времени, превышающий время полета частиц от промежуточной диафрагмы 15 до приемника 7, можно снять весь массовый спектр ионов, испускаемых образцом 9.

Таким образом, предлагаемая полезная модель позволяет провести исследование масс потоков вторичных и ионов и соответствующей каждой массе иона функцию распределения по энергиям; либо, наоборот, для каждой энергии иона построить функцию распределения по массам.

Внутренние цилиндрические электроды 1 и 11 системы и экранирующие электроды 3 и 16, а также образец 9 заземлены. Экранирующие электроды 3 и 16 выполняют роль электростатического экрана.

Энерго- и масс-анализатор обеспечивает разрешение по энергиям около 1% и разрешающую способность по массам порядка 500 при светосиле 10% от 2.

Возможность осуществления полезной модели подтверждается следующим. При внешнем радиусе экранирующих электродов 3 и 16 равном 72.5 мм длина всего устройства составляет примерно 219 мм, радиус внутреннего цилиндрического электрода 11 энергонализатора составляет 25 мм, радиус внутреннего цилиндрического электрода 1 масс-анализатора составляет примерно 14 мм, радиус внешнего цилиндрического электрода 10 энергоанализатора составляет 62.5 мм, внешний радиус конусообразного электрода 2 масс-анализатора составляет около 70 мм, протяженность конусообразного электрода 2 вдоль оси симметрии 0z примерно равна 34 мм, угол наклона образующей сечения конуса электрода 2 к оси 0z приблизительно равен 45°, расстояние от ближней к образцу 9 кромки входного окна 12 энергоанализатора до образца 9 составляет примерно 22.5 мм, ширина входного окна 12 приблизительно равняется 13 мм, расстояние от ближней к образцу 9 кромки выходного окна 13 энергоанализатора до образца 9 составляет примерно 123 мм, ширина выходного окна 13 приблизительно равняется 13 мм, расстояние между образцом 9 и промежуточной диафрагмой 15 с радиусом отверстия не более 0.5 мм приблизительно равно 133 мм; внутренние радиусы трех пар корректирующих колец 14 составляют приблизительно 30 мм, 37 мм и 46 мм, их соответствующие протяженности в радиальном направлении примерно равны 5 мм, 7 мм и 9 мм, подаваемые на них потенциалы составляют приблизительно 0.25, 0.5 и 0.75 от потенциала V внешнего цилиндра, угол наклона образующей конуса ближних к входному окну 12 колец 14 примерно равен 55° по отношению к оси симметрии 0z, зазоры между смежными электродами энергоанализатора приблизительно равны 2.5 мм; протяженность внешнего цилиндра 10 вдоль оси симметрии 0z составляет около 99 мм, расстояние между образцом 9 и корректирующими кольцами 14 с перпендикулярным сечением к оси симметрии 0z примерно равно 142 мм, размеры и положение входного окна 4 масс-анализатора определяются углом зрения 36°-48° из осевой точки, расположенной в плоскости промежуточной диафрагмы 15; расстояние между ближним к образцу 9 краем выходной диафрагмы 6 масс-анализатора и плоскостью промежуточной диафрагмы 15 примерно равно 50 мм, ширина выходной диафрагмы 6 не превышает 0.5 мм, расстояние между плоскостью промежуточной диафрагмы 15 и ближней к образцу 9 вершиной конического сечения электрода 2 примерно составляет 37 мм, расстояние между ближайшими внутренними поверхностями экранирующих электродов 3 масс-анализатора и 16 энергоанализатора примерно равно 10 мм. Отношение энергии E настройки энергоанализатора к потенциалу V внешнего цилиндра 10 равно 1.429, задающая отклоняющий потенциал V(t)=c(m)/t² конического электрода 2 масс-анализатора функция c(m)=12.4m.

ЛИТЕРАТУРА

1. Edgar G. Johnson and Alfred O. Nier. Angular Abrrations in Sector Shaped Electromagnetic Lenses for Focusing Beams of Charged Particles // Phys. Rev. - 1953. - V. 91. - Р. 10.

2. Скунцев А.А., Трубицын А.А. Изотраекторный масс-спектрометр // Решение о выдаче патента на изобретение от 22.01.2013 г. с приоритетом от 26.12.2011 г. Заявка 2011152794/07(079509).

Аксиально-симметричный изотраекторный масс-анализатор пакета ионов, содержащий коаксиально размещенные внутренний цилиндрический и внешний конусообразный электроды, экранирующий электрод коробчатого типа, электрически и механически связанный с внутренним цилиндрическим электродом; выполненную на боковой поверхности внутреннего цилиндрического электрода и затянутую мелкоструктурной металлической сеткой входную кольцевую прорезь (входное окно) для пролета пакета вторичных ионов, выходную кольцевую диафрагму, выполненную на боковой поверхности внутреннего цилиндрического электрода; приемник ионов, блок развертки потенциала по закону обратной пропорциональности квадрату времени движения пакета частиц, и обеспечивает угловую фокусировку пакета ионов четвертого порядка вблизи центрального угла 42° и дисперсию по массам, отличающийся тем, что между исследуемым образцом и входом изотраекторного масс-анализатора размещается аксиально-симметричный энергоанализатор типа цилиндрическое зеркало, содержащий коаксиально расположенные внешний и внутренний цилиндрические электроды, с выполненными во внутреннем цилиндрическом электроде и затянутыми мелкоструктурной металлической сеткой прорезями и для пролета электронов, систему защиты от краевых эффектов, состоящую из изготовленных с высокой точностью чередующихся керамических и металлических корректирующих колец, промежуточную дырочную диафрагму; экранирующий электрод, электрически и механически связанный с внутренним цилиндрическим электродом энергоанализатора и экранирующим электродом масс-анализатора, электрический прерыватель непрерывного ионного потока отклоняющего или тормозящего действия за счет подаваемого с высоковольтного источника импульса напряжения, блок развертки потенциала, подключенный к цилиндрическим электродам анализатора и через внешний делитель напряжения к металлическим корректирующим кольцам и обеспечивающий угловую фокусировку второго порядка вблизи центрального угла 42° и дисперсию по энергиям.