Установка для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов

Полезная модель относится к области химической и нефтехимической промышленности и может применяться для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов. Установка для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов позволяет определять: удельную поверхность носителей и катализаторов методом низкотемпературной адсорбции аргона, поверхность активных компонентов катализаторов методом хемосорбции кислорода, каталитическую активность методом хемосорбции монооксида углерода и восстанавливаемость катализаторов. Установка для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов содержит баллоны с гелием и аргоном, манометры, пористые фильтры, блок смешения газов, ловушку с индикатором, сосуд Дьюара с жидким азотом, расходомеры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, краны - запорные, многоходовые, кран-дозатор, адсорберы, термостат и, для определения поверхности активных компонентов, каталитической активности, восстанавливаемости катализаторов, содержит баллоны с кислородом, монооксидом углерода и водородом, электропечь с устройством для программирования температуры, аналоговый цифровой преобразователь и персональный компьютер с возможностью регистрации результатов измерений.

Полезная модель относится к области химической и нефтехимической промышленности и может применяться для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов.

Известна установка для определения поверхности активных компонентов катализаторов (Ж.Ф.Галимов, Г.Г.Дубинина, P.M.Масагутов. Методы анализа катализаторов нефтепереработки. М., «Химия», 1973. -192 с), содержащая баллоны с гелием и кислородом, манометры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, реактор-адсорбер, кран-дозатор, расходомер, кран запорный, термостат, кран многоходовой, термостат, устройство для регистрации результатов измерений.

Недостатками установки для определения поверхности активных компонентов катализаторов методом хемосорбции кислорода являются: ограниченные функциональные возможности для исследования свойств катализаторов; использование значительного количества оборудования и приборов для определения одного физико-химического параметра - поверхности активных компонентов катализаторов.

Известна установка для оценки каталитической активности катализаторов методом хемосорбции монооксида углерода (Ж.Ф.Галимов, Г.Г.Дубинина, P.M.Масагутов. Методы анализа катализаторов нефтепереработки. М., «Химия», 1973. -192 с), содержащая баллоны с гелием и монооксидом углерода, манометры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, реактор-адсорбер, кран-дозатор, расходомер, кран запорный, термостат, кран многоходовой, электропечь с устройством для программирования температуры, устройство для регистрации результатов измерений.

Недостатками установки для оценки каталитической активности методом хемосорбции монооксида углерода являются: ограниченные функциональные возможности для исследования свойств катализаторов; использование значительного количества оборудования и приборов для определения одного физико-химического параметра - каталитической активности катализаторов.

Известна установка для исследования восстанавливаемости катализаторов методом термопрограммированного восстановления (Розовский А.Я. Катализатор и реакционная среда. - М: Наука, 1988. - 304 с), содержащая баллон с водородом, манометры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, реактор-адсорбер, расходомер, кран запорный, кран многоходовой, электропечь с устройством для программирования температуры, устройство для регистрации результатов измерений.

Недостатками установки для исследования восстанавливаемости катализаторов методом термопрограммированного восстановления являются: ограниченные функциональные возможности для исследования свойств катализаторов; использование значительного количества оборудования и приборов для определения одного физико-химического параметра - восстанавливаемости катализаторов.

Наиболее близкой к заявленной полезной модели является установка для определения удельной поверхности носителей и катализаторов, в том числе металлических порошков, методом низкотемпературной адсорбции газов с использованием принципов газовой хроматографии (ГОСТ 23401-90, Ж.Ф.Галимов, Г.Г.Дубинина, P.M.Масагутов. Методы анализа катализаторов нефтепереработки. М., «Химия», 1973. -192 с), содержащая баллоны с гелием и аргоном, манометры, пористые фильтры предварительной очистки, блок смешения газов, ловушку с селикагелевым индикатором, сосуд Дьюара с жидким азотом, расходомеры, кран запорный, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, адсорберы, кран-дозатор, термостат, обеспечивающий температуру до 400°С, кран многоходовой, интегратор, потенциометр.

Недостатками установки для определения удельной поверхности носителей и катализаторов методом низкотемпературной адсорбции газов являются: ограниченные функциональные возможности для исследования свойств носителей и катализаторов; использование значительного количества оборудования и приборов для определения одного физико-химического параметра - удельной поверхности носителей и катализаторов.

Предпосылками создания предлагаемой полезной модели являются следующие факторы. Величина удельной поверхности является важной технической и технологической характеристикой носителей и катализаторов. Традиционно изучение удельной поверхности носителей и катализаторов проводится в динамических условиях по тепловой десорбции газов (азота или аргона). В тоже время, разработан ряд методов для определения других физико-химических свойств носителей и катализаторов, значимых для практического применения и реализованных, в том числе, в установке для определения поверхности активных компонентов катализаторов методом хемосорбции кислорода, для оценки каталитической активности катализатора методом хемосорбции окиси углерода, для исследования восстанавливаемости катализаторов методом термопрограммированного восстановления. Поэтому установка для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов, сочетающая в себе все указанные методы, позволяет решать комплекс проблем по определению удельной поверхности носителей и катализаторов, поверхности активных компонентов, каталитической активности, восстанавливаемости катализаторов, в рамках одной лабораторной установки.

Задачей, решаемой в предлагаемой полезной модели, является создание установки для исследования удельной поверхности носителей и катализаторов, поверхность активных компонентов, каталитическую активность и восстанавливаемость катализаторов.

Технический результат применения предлагаемой полезной модели заключается в:

- расширении функциональных возможностей установки для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов, благодаря исследованию комплекса физико-химических свойств на базе одного комплекта оборудования и приборов;

- сокращении затрат на изготовление, монтаж и эксплуатацию установки за счет использования одного комплекта оборудования и приборов;

- повышении точности определения параметров физико-химических свойств носителей и катализаторов, так как установка оснащена современной системой регистрации и обработки результатов измерений;

- при включении в схему установки дополнительного оборудования и приборов имеется возможность определения с помощью установки других физико-химических свойств носителей и катализаторов.

Технический результат достигается с помощью установки для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов, содержащей баллоны с гелием и аргоном, манометры, пористые фильтры, блок смешения газов, ловушку с индикатором, сосуд Дьюара с жидким азотом, расходомеры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, краны - запорные, многоходовые, кран-дозатор, адсорберы, термостат, отличающаяся тем, что дополнительно содержит, аналоговый цифровой преобразователь и персональный компьютер с возможностью регистрации результатов измерений, а для определения поверхности активных компонентов катализаторов - баллоны с кислородом и водородом, для определения каталитической активности катализаторов - баллон с монооксидом углерода и электропечь с устройством для программирования температуры, а для определения восстанавливаемости катализаторов - баллон с водородом и электропечь с устройством для программирования температуры.

На фиг.1 представлена схема установки исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов.

Установка состоит из баллонов с гелием 1 и аргоном 2, через манометры 3 и 4, запорные краны 5 и 6, пористые фильтры предварительной очистки 7 и 8, соединенных с блоком подготовки газов 9, ловушкой с селикагелевым индикатором 10, погруженной в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, расходомером 12 и краном-дозатором 13; баллонов с кислородом 14 и монооксидом углерода 15 через манометры 16 и 17, запорные краны 18 и 19, пористые фильтры предварительной очистки 20 и 21, соединенных с краном-дозатором 13; баллона водорода 22 через манометр 23, запорный кран 24, пористый фильтр предварительной очистки 25, соединенный с блоком подготовки газов 9, ловушкой с селикагелевым индикатором 10, погруженной в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, расходомером 12 и краном-дозатором 13; сравнительной ячейки детектора по теплопроводности 26, соединенной с краном-дозатором 13, адсорберами 28, открывающимися кранами многоходовыми 27 и помещенными в термостат 29, обеспечивающий температуру до 400°С, соединенными с измерительной ячейки детектора по теплопроводности 26 и расходомером 30; аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32, регистрирующих сигнал детектора по теплопроводности 26; сосуда Дьюара 33 с жидким азотом; электропечи 34 с устройством для программирования температуры 35, используемых, при необходимости, вместо термостата, обеспечивающего температуру до 400°С.

При определении удельной поверхности катализаторов и носителей сущность метода заключается в определении объема газа, предварительно адсорбированного поверхностью образца из потока газовой смеси при температуре жидкого азота, а затем десорбированного при повышении температуры образца.

Для проведения определения удельной поверхности носителей и катализаторов открывают баллон с гелием 1, устанавливают манометром 3 давление 0,5 МПа. Расход гелия регулируется краном запорным 5 и контролируется расходомером 12. Гелий проходит пористый фильтр предварительной очистки 7 и направляется в блок подготовки газов 9. После установки расхода гелия открывают баллон с аргоном 2, устанавливают манометром 4 давлением 0,5 МПа. Расход аргона регулируется краном запорным 6. Аргон проходит пористый фильтр предварительной очистки 8 и поступает в блок подготовки газов 9. Расход смеси гелия с аргоном контролируется расходомером 12.

Смесь гелия и аргона проходит через ловушку с селикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Адсорберы 28 помещены в термостат, обеспечивающий температуру до 400°С, 29. Предварительную дегазацию образцов проводят при продувке адсорберов 28 газовой смесью. При помощи термостата 29 устанавливают температуру с учетом термической устойчивости образцов, но не выше 400°С.Затем образцы охлаждают до температуры 20±5°С. Расход газовой смеси контролируют расходомером 30. После проверки расхода газовой смеси гелия и аргона по стабильности нулевой линии, которую контролируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32, проверяют готовность к работе детектора по теплопроводности 26.

При проведении измерений адсорберы 28 погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом 33. При адсорбции аргона образцом нулевая линия, которую контролируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32, отклоняется от нулевого значения. Адсорберы 28 выдерживают в жидком азоте до установления адсорбционного равновесия, которое определяют по стабильности нулевой линии. Десорбцию газа проводят нагреванием адсорберов 28 до комнатной температуры и с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32 регистрируют десорбционный пик.

По окончании измерений прекращают подачу газов в установку, закрывая баллоны и краны запорные, и выключают электроприборы.

По результатам измерения рассчитывают удельную поверхность образцов носителей и катализаторов.

Кроме определения удельной поверхности носителей и катализаторов, в зависимости от поставленной задачи, с помощью установки для исследования физико-химических характеристик носителей и катализаторов можно определять поверхность активных компонентов катализаторов методом хемосорбции кислорода, каталитическую активность катализаторов методом хемосорбции монооксида углерода, исследовать восстанавливаемость катализаторов методом температурно-программированного восстановления.

При определении поверхности активных компонентов катализаторов методом хемосорбции кислорода сущность метода заключается в определении объема газа, адсорбированного поверхностью активного компонента катализатора после восстановления.

Для определения поверхности активных компонентов катализаторов открывают баллон с гелием 1, устанавливают манометром 3 давление 0,5 МПа. Расход гелия регулируется краном запорным 5 и контролируется расходомером 12. Гелий проходит пористый фильтр предварительной очистки 7 и направляется в блок подготовки газов 9.

Гелий проходит через ловушку с селикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Предварительную дегазацию проб проводят при продувке адсорберов 28 гелием. При помощи термостата, обеспечивающего температуру до 400°С, 29, устанавливают температуру 200°С. Затем образцы охлаждают до температуры 100°С и закрывают краны многоходовые 27 адсорберов 28. Манометром 2 сбрасывают давление гелия, закрывают кран запорный 3 и баллон с гелием 1.

Открывают баллон с водородом 22, устанавливают манометром 23 давление 0,5 МПа. Расход водорода регулируется краном запорным 24 и контролируется расходомером 12. Водород проходит пористый фильтр предварительной очистки 25 и направляется в блок подготовки газов 9.

Водород проходит через ловушку с селикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Предварительное восстановление образцов проводят при продувке адсорберов 28, установив в электропечи 34, с помощью устройства для программирования температуры 35, температуру 400°С. Затем образцы охлаждают до температуры 20±5°С. Манометром 23 сбрасывают давление водорода, закрывают кран запорный 24 и баллон с водородом 22.

Открывают баллон с гелием 1, устанавливают манометром 3 давление 0,5 МПа. Расход гелия регулируется краном запорным 5 и контролируется расходомером 12. Гелий проходит пористый фильтр предварительной очистки 7 и направляется в блок подготовки газов 9.

Гелий проходит через ловушку с селикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу.

Проверяют готовность детектора по теплопроводности 26 по стабильности нулевой линии, которую регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32. Открывают баллон с кислородом 14, устанавливают манометром 16 давление 0,5 МПа. Расход кислорода регулируется краном запорным 18. Кислород проходит пористый фильтр предварительной очистки 20 и при помощи крана-дозатора 13 импульсно вводится в потом газа-носителя. Смесь гелия и кислорода проходит последовательно сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу.

При адсорбции кислорода образцом рабочая линия отклоняется от нулевого значения. Образцы насыщают кислородом до установления адсорбционного равновесия, которое регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32.

По окончании измерений прекращают подачу газов в установку, закрывая баллоны и краны запорные, и выключают электроприборы.

По результатам измерения рассчитывают поверхность активных компонентов катализаторов.

При проведении определения каталитической активности катализаторов методом хемосорбции монооксида углерода сущность метода заключается в определении объема газа, адсорбированного поверхностью активного компонента катализатора.

Для проведения определения каталитической активности катализаторов открывают баллон с гелием 1, устанавливают манометром 3 давление 0,5 МПа. Расход гелия регулируется краном запорным 5 и контролируется расходомером 12. Гелий проходит пористый фильтр предварительной очистки 7 и направляется в блок подготовки газов 9.

Гелий проходит через ловушку с селикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Предварительную дегазацию проб проводят при продувке адсорберов 28 гелием. При помощи термостата, обеспечивающего температуру до 400°С, 29, устанавливают температуру с учетом термической устойчивости образцов, но не выше 400°С. Затем образцы охлаждают до температуры 20±5°С. Расход газа контролируют расходомером 30.

Проверяют готовность детектора по теплопроводности 26 по стабильности нулевой линии, которую регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32. Открывают баллон с монооксидом углерода 15, устанавливают манометром 17 давление 0,5 МПа. Расход монооксида углерода регулируется краном запорным 19. Монооксид углерода проходит пористый фильтр предварительной очистки 20 и при помощи крана-дозатора 13 импульсно вводится в потом газа-носителя. Смесь гелия и монооксида углерода проходит последовательно сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу.

При адсорбции монооксида углерода образцом рабочая линия отклоняется от нулевого значения. Образцы насыщают кислородом до установления адсорбционного равновесия, которое регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32. Закрывают краны многоходовые 27 адсорберов 28. Манометром 17 сбрасывают давление монооксида углерода, закрывают кран запорный 18 и баллон с монооксидом углерода 15.

Десорбцию монооксида углерода с поверхности образцов проводят при продувке гелием адсорберов 28, повышая с заданной скоростью температуру электропечи 34 с помощью устройства программирования температуры 35, контролируют детектором по теплопроводности 26 и регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32.

По окончании измерений прекращают подачу газов в установку, закрывая баллоны и краны запорные, и выключают электроприборы.

По результатам измерения оценивают каталитическую активность катализаторов.

При определении восстанавливаемости катализаторов методом термопрограммированного восстановления сущность метода заключается в определении объема газа, адсорбированного поверхностью катализатора при программированном повышении температуры.

Для проведения определения восстанавливаемости катализаторов открывают баллон с гелием 1, устанавливают манометром 3 давление 0,5 МПа. Расход гелия регулируется краном запорным 5 и контролируется расходомером 12. Гелий проходит пористый фильтр предварительной очистки 7 и направляется в блок подготовки газов 9.

Гелий проходит через ловушку с силикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Предварительную дегазацию проб проводят при продувке адсорберов 28 гелием. При помощи термостата, обеспечивающего температуру до 400°С, 29, устанавливают температуру с учетом термической устойчивости образцов, но не выше 400°С. Затем образцы охлаждают до температуры 100°С и закрывают краны многоходовые 27 адсорберов 28. Манометром 2 сбрасывают давление гелия, закрывают кран запорный 3 и баллон с гелием 1.

Открывают баллон с водородом 22, устанавливают манометром 23 давление 0,5 МПа. Расход водорода регулируется краном запорным 24 и контролируется расходомером 12. Водород проходит пористый фильтр предварительной очистки 25 и направляется в блок подготовки газов 9.

Водород проходит через ловушку с силикагелевым индикатором 10, погруженную в сосуд Дьюара с жидким азотом 11, кран-дозатор 13, сравнительную ячейку детектора по теплопроводности 26, краном многоходовым 27 направляется в один из адсорберов 28 с образцом, далее поступает в измерительную ячейку детектора по теплопроводности 26 и через расходомер 30 выбрасывается в атмосферу. Программированное восстановление образцов проводят при продувке адсорберов 28, повышая в электропечи 34 с помощью устройства для программирования температуры 35 температуру от 20 до 900°С. Затем образцы охлаждают до температуры 20±5°С.

Проверяют готовность детектора по теплопроводности 26 по стабильности нулевой линии, которую регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32. При адсорбции водорода образцом рабочая линия отклоняется от нулевого значения. Образцы насыщают водородом при повышении температуры до 900°С. Адсорбцию водорода регистрируют с помощью аналогового цифрового преобразователя 31 и персонального компьютера 32.

По окончании измерений прекращают подачу газов в установку, закрывая баллоны и краны запорные, и выключают электроприборы.

По результатам измерения оценивают восстанавливаемости катализаторов.

Установка для исследования физико-химических свойств носителей и катализаторов, содержащая баллоны с гелием и аргоном, манометры, пористые фильтры, блок смешения газов, ловушку с индикатором, сосуд Дьюара с жидким азотом, расходомеры, сравнительную и измерительную ячейки детектора по теплопроводности, краны - запорные, многоходовые, кран-дозатор, адсорберы, термостат, отличающаяся тем, что дополнительно содержит аналоговый цифровой преобразователь и персональный компьютер с возможностью регистрации результатов измерений, а для определения поверхности активных компонентов катализаторов - баллоны с кислородом и водородом, для определения каталитической активности катализаторов - баллон с монооксидом углерода и электропечь с устройством для программирования температуры, а для определения восстанавливаемости катализаторов - баллон с водородом и электропечь с устройством для программирования температуры.