Многоканальный спектрометр динамического рассеяния света
Полезная модель относится к спектрометрам динамического рассеяния света, предназначенным для измерения размеров наночастиц в жидкости и может быть использована для фундаментальных и прикладных исследований в физике, химии, биологии, медицине и т.п. Повышение точности и чувствительности спектрометра и уменьшение времени, необходимого для проведения измерений достигается благодаря тому, что в системе счета фотонов фотоприемное устройство выполнено в виде многоканального устройства с использованием линейки из нескольких микропиксельных лавинных фотодиодов (МЛФД), объединенных в одном корпусе 6, причем каждый МЛФД принимает рассеянный свет из своего когерентного объема 5, и сигнал с выхода каждого МЛФД поступает на свой усилитель-дискриминатор 7 и, затем, на свой цифровой коррелятор 8, каждый из которых накапливает корреляционную функцию флуктуаций интенсивности рассеянного света для своего канала, а компьютер 9 осуществляет нормировку и сложение измеренных в каждом канале корреляционных функций и окончательную обработку полученной суммарной корреляционной функции. 1 п. ф-лы 1 илл.
Полезная модель относится к спектрометрам динамического рассеяния света (фотонным корреляционным спектрометрам), предназначенным для измерения размеров наночастиц в жидкости и может быть использована для фундаментальных и прикладных исследований в физике, химии, биологии, медицине и т.п.
Известны устройства для измерения размеров наночастиц содержащие лазер с оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлен термостат с кюветой, содержащей исследуемую среду, фотоприемное устройство для регистрации рассеянного на наночастицах излучения, узел предварительной обработки данных и компьютер, (см.: Photon Correlation Spectroscopy in Particle Sizing. Walther Tscharnuter, Brookhaven Instruments Corporation, Holtsville, NY, USA. Encyclopedia of Analytical Chemistry R.A.Meyers (Ed.), John Wiley & Sons Ltd., 2000)
К недостаткам известных устройств следует отнести низкую точность измерения размеров наночастиц в области малых размеров и концентраций.
Наиболее близким к предложенному техническому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является фотонный корреляционный спектрометр для измерения размеров наночастиц в жидкостях, содержащий лазер с блоком фокусировки излучения в исследуемую жидкость, помещенную в кювету, которая находится в термостате, систему счета фотонов, включающую оптический коллимирующий блок, фотоприемное устройство и усилитель-дискриминатор, выходной сигнал которого анализируется цифровым коррелятором, подключенным к компьютеру, выполняющему управление прибором и обработку данных с помощью специальной программы, (см., I.К.Yudin, G.L.Nikolaenko, V.I.Kosov, V.A.Agayan, M.A.Anisimov, and J.V.Sengers, "A compact photon correlation spectrometer for research and education. International Journal of Thermophysics, 18, 1237-1248, 1997).
К недостаткам описанной конструкции следует отнести невысокую точность и чувствительность при измерении размеров наночастиц в низкоконцентрированных растворах, что обусловлено малым уровнем сигнала, принимаемого системой счета фотонов из одного объема когерентности исследуемой жидкости.
Задачей полезной модели является устранение указанного недостатка, повышение точности и чувствительности спектрометра и уменьшение времени, необходимого для проведения измерений.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в известном устройстве, включающем лазер с блоком фокусировки излучения в исследуемую жидкость, помещенную в кювету, которая находится в термостате, систему счета фотонов, включающую оптический коллимирующий блок, фотоприемное устройство и усилитель-дискриминатор, выходной сигнал которого анализируется цифровым коррелятором, подключенным к компьютеру, выполняющим управление прибором и обработку данных с помощью специальной программы, по предложенной полезной модели в системе счета фотонов фотоприемное устройство выполнено в виде многоканального устройства с использованием линейки из нескольких микропиксельных лавинных фотодиодов (МЛФД), объединенных в одном корпусе, причем каждый МЛФД принимает рассеянный свет из своего когерентного объема, и сигнал с выхода каждого МЛФД поступает на свой усилитель-дискриминатор и, затем, на свой цифровой коррелятор, каждый из которых накапливает корреляционную функцию флуктуаций интенсивности рассеянного света для своего канала, а компьютер осуществляет нормировку и сложение измеренных в каждом канале корреляционных функций и окончательную обработку полученной суммарной корреляционной функции.
Описанное выполнение спектрометра позволяет использовать для анализа исследуемой жидкости рассеянный свет из нескольких объемов когерентности, что приводит к повышению точности и чувствительности прибора и к уменьшению времени, необходимому для проведения измерений.
На чертеже фиг.1 схематично представлено устройство многоканального спектрометра.
Спектрометр содержит диодный лазер 1 с блоком фокусировки 2, который фокусирует лазерный луч в центре кюветы с образцом 3. Благодаря использованию асферической оптической коллимирующей системы 4, обеспечивается возможность приема рассеянного излучения из нескольких когерентных объемов 5, рассеянный свет из которых передается на светочувствительную поверхность линейки микропиксельных лавинных фотодиодов 6, причем каждый МЛФД линейки принимает свет из своего когерентного объема 5. Выходной сигнал с каждого МЛФД фотодиодной линейки 6 поступает на свой усилитель-дискриминатор 7 и далее на свой цифровой коррелятор 8. Алгоритм работы корреляторов 8 соответствует математическому определению временной корреляционной функции. Выходы всех корреляторов 8 подаются на компьютер 9, осуществляющий проведение нормировки и суммирования полученных корреляционных функций и расчета итогового распределения размеров наночастиц.
Для проверки предлагаемого технического решения многоканального спектрометра был изготовлен опытный образец, в котором в качестве источника когерентного излучения использовался термостабилизированный лазерный диод.
Температура лазерного диода 1 с помощью термоэлектрической системы охлаждения поддерживалась на уровне 18°С, что позволяет получить высокую стабильность выходной мощности и длины волны излучения лазера, а также обеспечивает минимальный уровень его собственных шумов.
Лазерное излучение фокусируется на кювете с исследуемой жидкостью. Кювета с исследуемой жидкостью 3 помещается в термостат, который способен обеспечивать температуру образца жидкости в диапазоне от 2°С до 105°С при погрешности 0.1°С. Температура термостата регулируется с помощью специального аналого-цифрового регулятора температуры.
Рассеянный на образце свет с помощью асферической оптической коллимирующей системы 4 фокусируется на светочувствительную поверхность линейки микропиксельных лавинных фотодиодов 6 таким образом, чтобы на каждый МЛФД попадал свет, рассеянный со своего когерентного объема. В разработанном спектрометре использовалась линейка из 12-ти МЛФД.
Описанная геометрия рассеяния обеспечивает оптимальные условия работы данного прибора, поскольку чувствительность и точность метода динамического рассеяния света определяется амплитудой сигнала рассеянного света из когерентного объема. В разработанном приборе эффективный когерентный объем был увеличен в 12 раз по сравнению с использованием одного лавинного фотодиода. Для получения максимальной чувствительности фотоприемников используется режим счета фотонов. Для этого применялась линейка микропиксельных лавинных фотодиодов специальной конструкции с термостабилизацией Photocor-APD. Все МЛФД были выполнены на одном кристалле устройства.
Выход каждого МЛФД через индивидуальный усилитель-дискриминатор 7 подается на специализированный цифровой коррелятор 8. Все двенадцать цифровых корреляторов работают в реальном масштабе времени, что обеспечивает максимальное быстродействие измерения размеров наночастиц. В качестве корреляторов 8, например, могут использоваться корреляторы Photocor-FC выпускаемые ООО «Антек-97». Данные корреляторы построены на программируемых логических структурах, что позволяет выбирать оптимальные схемы измерения корреляционных функций, задавая их из программы управления прибором. В разработанном приборе применялись две основные схемы измерения корреляционных функций - с линейной и логарифмической шкалой времени, что позволяет получить оптимальные условия измерения размеров наночастиц как в монодисперсных, так в полидисперсных системах. В разработанном многоканальном спектрометре динамического рассеяния света имеется 12 параллельных каналов приема и обработки сигналов рассеянного света, поскольку данный прибор базируется на 12-пиксельной линейке лавинных фотодиодов.
Повышение точности и чувствительности спектрометра и уменьшение времени, необходимого для измерения размеров наночастиц в предложенной конструкции спектрометра достигается за счет параллельного и независимого многоканального приема рассеянного излучения с соответствующим измерением корреляционных функций в каждом из каналов. Измеренные в реальном масштабе времени корреляционные функции нормируются с учетом также измеряемых нормировочных величин, что позволяет сложить нормированные корреляционные функции и получить суммарную корреляционную функцию с меньшей погрешностью измерения. Нормировочные величины включают в себя измеренный темновой ток каждого пикселя фотоприемника, нулевую линию каждой измеренной корреляционной функции, а также геометрические поправки, связанные с реализацией оптической схемы прибора.
Многоканальный спектрометр динамического рассеяния света, содержащий лазер с блоком фокусировки, размещенную в термостате кювету, систему счета фотонов, включающую оптический коллимирующий блок, фотоприемное устройство и систему обработки и анализа данных, подключенную к компьютеру, отличающийся тем, что фотоприемное устройство выполнено в виде линейки из нескольких микропиксельных лавинных фотодиодов, объединенных в одном корпусе, а система обработки и анализа данных представляет собой несколько независимых каналов обработки и анализа, каждый из которых содержит последовательно соединенные усилитель-дискриминатор и цифровой коррелятор, при этом количество каналов соответствует количеству микропиксельных лавинных фотодиодов, выходы которых связаны с усилителями-дискриминаторами, а выходы цифровых корреляторов подаются на компьютер.
