Концентратор газового анализатора

Полезная модель относится к концентраторам, применяемым для концентрирования микропримесей из газовых сред и может быть использована в газоанализаторах и газосигнализаторах для определения содержания вредных и токсичных веществ в воздухе. Техническим результатом полезной модели является увеличение сорбционной емкости сорбента и снижение температуры десорбции галогенсодержащих органических токсикантов, что в конечном счете увеличивает коэффициент концентрирования анализируемых примесей и степень их извлечения с сорбента. Это технический результат достигается тем, что в концентраторе, состоящем из корпуса, сорбента и уплотнителей, сорбенты выполнены из пористых углеродных материалов. Концентратор может быть использован в устройствах для экологического мониторинга воздуха, определения присутствия в нем вредных и токсичных веществ, определения их концентрации. 1 н.п. ф-лы, 1 фиг.

Полезная модель относится к концентраторам, применяемым для концентрирования микропримесей из газовых сред и может быть использовано в газоанализаторах и газосигнализаторах для определения содержания вредных и токсичных веществ в воздухе.

Известны концентраторы, выполненные в виде колонки с пористыми полимерными сорбентами, для определения следовых количеств вещества в воздухе и воде (Сакодынский К.И., Панина Л.Н. Полимерные сорбенты для молекулярной хроматографии. - М.: Наука, 1997. - С.119). Однако такие концентраторы имеют ряд недостатков, среди которых невысокая сорбционная емкость и низкая термическая стабильность сорбента.

В патенте РФ 56641, 2005 г, описан концентратор для газовой хроматографии, состоящий из трубки, закрытой с обоих концов пробками и заполненной сорбентом, в качестве которого использован сополимер стирола и дивинилбензола. Сополимер, используемый для заполнения трубки, предварительно облучен корпускулярным или фотонным облучением в интервале поглощенных доз от 18 до 625 Гр и при температуре воздуха или инертной атмосферы от 20 до 200°С.

Однако известное устройство имеет ряд существенных недостатков. Приготовление сорбента требует использования гамма-ускорителя и ускорителя электронов, что делает процесс технологически сложным и дорогостоящим. Помимо этого, известный концентратор обладает недостаточной сорбционной емкостью и при нагреве галогенсодержащие органические токсиканты, в частности, диоксины, десорбируются не полностью.

Таким образом, несмотря на то, что концентратор, описанный в патенте РФ 56641, имеет ряд преимуществ перед известными устройствами, используемый в нем сорбент не обеспечивает высокую сорбционную емкость и полноту извлечения при десорбции галогенсодержащих органических токсикантов, а получаемое устройство является дорогостоящим вследствие трудоемкости способа его получения.

Вышеописанный в патенте РФ 56641 концентратор для газовой хроматографии был выбран в качестве прототипа заявляемого объекта.

Техническим результатом полезной модели является увеличение сорбционной емкости сорбента и снижение температуры десорбции, что в конечном счете увеличивает коэффициент концентрирования анализируемых примесей и степень их десорбирования (извлечения) с сорбента.

Этот технический результат достигается тем, что в заявленном концентраторе, состоящим из корпуса, сорбента и уплотнителей, сорбент выполнен из углеродного пористого материала.

Предпочтительно, чтобы сорбент имел площадь поверхности 900-1500 м²/г и размер пор 1,5-6,0 нм.

Предпочтительно, чтобы корпус концентратора был выполнен из кварца, стекла, металла, сплава или керамики.

Предпочтительно, чтобы уплотнители были выполнены из металлической сетки, стекловолокна, стекловаты, кварцевой или минеральной ваты.

Преимуществом предлагаемой полезной модели является увеличение сорбционной емкости сорбента и снижение температуры десорбции, что увеличивает коэффициент концентрирования анализируемых примесей и степень их извлечения с сорбента.

В качестве сорбента для улавливания галогенсодержащих органических токсикантов, в частности, диоксинов, из воздуха в предлагаемой полезной модели используются мезопористые углеродные сорбенты, полученные методом реплики с применением темплатного синтеза. В качестве твердых темплатов могут применяться мезопористые силикатные структуры, включая, но не ограничиваясь структурами типа МСМ-41, SBA-15, SBA-7 и др.

Используемые углеродные материалы имеют высокую площадь удельной поверхности 900-1500 м² /г и характеризуются высокой адсорбционной способностью при улавливании галогенсодержащих органических токсикантов, в частности, диоксинов и дибензофуранов. При термодесорбции в интервале температур 250-300°С происходило удаление адсорбированных соединений и восстановление поверхности углеродного сорбента. Анализ показал, что десорбция диоксинов и фуранов происходит практически без разложения, что позволяет использовать указанные углеродные сорбенты в качестве концентраторов токсичных галогенсодержащих органических соединений в последовательных циклах адсорбции-десорбции.

Отличительной особенностью этих материалов является упорядоченность структуры, что выражается в мономодальном распределении пор по размерам. В зависимости от типа использованного при синтезе силикатного мезопористого темплата размер пор углеродного материала варьировался в диапазоне 1,5-6 нм. Размер пор достаточен для свободной диффузии молекул концентрируемого вещества внутри пористой структуры, а узкое распределение пор по размерам способствует созданию поверхности с однородными адсорбционными центрами. В результате десорбция молекул токсикантов происходит одновременно в узком интервале температур, при этом концентрация этих молекул в потоке, продуваемом через сорбент, повышается в 4-100 раз в зависимости от их начальной концентрации и времени накопления.

Заявляемое устройство поясняется на фигуре 1.

Цифрами обозначены следующие элементы: 1 - сорбент, 2 - корпус концентратора, 3 - уплотнители.

Концентратор изготавливают следующим образом.

1. Приготовление сорбента 1.

Мезопористый силикат помещают в раствор серной кислоты и сахарозы, используемой в качестве источника углерода. После насыщения пор раствором образец высушивают при температуре 80-120°С и прокаливают при температуре 140-180°С в течение 5-7 часов. При этом происходит карбонизация сахарозы, в результате чего поры заполняются углеродом. Мезопористый силикатный темплат удаляют путем растворения в растворе плавиковой кислоты. На последней стадии синтеза углеродный материал отфильтровывают, промывают этанолом и высушивают при температуре 100-140°С.

2. Сборка концентратора.

Чистый, сухой и обезжиренный корпус концентратора 2 с одного конца плотно закрывают уплотнителем 3, затем через воронку насыпают сорбент, в качестве которого используют фракцию 0,05-0,25 мм, уплотняя слой вибрацией. После получения плотного однородного слоя, второй конец корпуса 2 также закрывают уплотнителем 3.

Заявляемое устройство применимо в промышленно выпускаемых газовых хроматографах и газосигнализаторах (газоанализаторах) для предварительного накопления анализируемых примесей из воздуха. Концентратор подключается одним концом к аспиратору, и через него прокачивается необходимый объем анализируемой газовой смеси. После этого концентратор отключается от аспиратора, вставляется в устройство нагрева (термодесорбер) и подключается ко входу хроматографа либо газоанализатора. Концентратор нагревается, что приводит к десорбции накопленных примесей, которые анализируются далее хроматографом либо газоанализатором.

Данные испытаний концентраторов согласно полезной модели показали их лучшие эксплуатационные характеристики по сравнению с прототипом, что подтверждено конкретными примерами.

Следующие примеры приведены в целях демонстрации преимуществ настоящей полезной модели и не могут быть использованы для сужения области настоящей полезной модели.

Пример 1.

При использовании в качестве темплата мезопористого силиката со структурой SBA-15 получен мезопористый углеродный сорбент С-1 с удельной площадью поверхности 1030 м²/г и средним размером пор 3,9 нм.

Адсорбционные эксперименты проводились следующим образом: поток воздуха, содержащий около 80 нг/м³ смеси диоксинов, подавался на гранулированный сорбент С-1. Анализ количества адсорбированных диоксинов, удаленных с сорбента термодесорбцией при температуре 250-300°С с последующим хроматографическим анализом, показал, что эффективность улавливания составила 95,6%.

Пример 2.

При использовании в качестве темплата мезопористого силиката со структурой SBA-7 получен мезопористый углеродный сорбент С-2 с удельной площадью поверхности 1470 м²/г и средним размером пор 1,8 нм.

Адсорбционные эксперименты проводились, как описано в примере 1. Эффективность улавливания диоксинов сорбентом С-2 составила 97,7%.

Пример 3.

При использовании в качестве темплата мезопористого силиката со структурой МСМ-41 получен мезопористый углеродный сорбент С-3 с удельной площадью поверхности 980 м²/г и средним размером пор 2,8 нм.

Адсорбционные эксперименты проводились, как описано в примере 1. Эффективность улавливания диоксинов сорбентом С-3 составила 96,1%.

Пример 4.

Сорбент С-2, свойства которого описаны в примере 2, был испытан в экспериментах по циклической адсорбции-десорбции диоксинов. Анализ количества десорбированных диоксинов после первого, десятого и двадцатого циклов показал различие менее 5%.

Пример 5.

В качестве сорбента использован сополимер стирола-дивинилбензола, полученный в соответствии с выбранным прототипом.

Адсорбционные эксперименты проводились следующим образом: поток воздуха, содержащий около 80 нг/м³ смеси диоксинов, подавался на гранулированный сорбент. Анализ количества адсорбированных диоксинов, удаленных с сорбента термодесорбцией при температуре 350°С с последующим хроматографическим анализом, показал, что эффективность улавливания составила 30,8%.

Пример 6.

В качестве сорбента использован сополимер стирола-дивинилбензола, полученный в соответствии с выбранным прототипом.

Адсорбционные эксперименты проводились аналогично Примеру 5. Анализ количества десорбированных диоксинов после первого, десятого и двадцатого циклов показал различие от 10 до 15%.

Как видно из приведенных примеров, использование предлагаемого технического решения позволяет получать концентраторы с лучшим набором эксплуатационных характеристик, а именно с большей эффективностью улавливания диоксинов и с большей стабильностью при многократном повторении циклов сорбции и десорбции. Это, в свою очередь, позволяет сократить время необходимое на предварительное концентрирование анализируемых примесей в воздухе, повысить эффективность многоразового концентратора диоксинов, проводить анализ более производительно и достоверно.

Концентратор может быть использован в измерительных устройствах для экологического мониторинга воздуха, определения содержания в нем вредных и токсичных веществ.

1. Концентратор, состоящий из корпуса, сорбента и уплотнителей, отличающийся тем, что сорбент выполнен из углеродного пористого материала.

2. Концентратор по п.1, отличающийся тем, что сорбент имеет площадь поверхности 900-1500 м²/г и размер пор 1,5-6,0 нм.

3. Концентратор по п.1, отличающийся тем, что корпус концентратора выполнен из кварца, стекла, металла, сплава или керамики.

4. Концентратор по п.1, отличающийся тем, что уплотнители выполнены из металлической сетки, стекловолокна, стекловаты, кварцевой или минеральной ваты.