Способ получения амфотерных ионитов
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМФОТЕРНЫХ ИОНИТОВ путем аминирования цианпиридинами хлометилированного полимера с последующим омылением CN-rpynn, о т л ичающийся тем, что, с целью увеличения обменной емкости и сорбционной способности ИОНИТОВ к ионам Со Ni в качестве хлорметилированного полимера используют хлорметилированный дифенилоксидформальдегидный олигомер с молекулярной массой 600-660и содержанием хлора 19-22 и после аминирования продукт отверждают поли а ми на ми о
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН
К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И. (Л?{РЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 330822 I /05 (22) 19.06,81 (46) 15.03.92. Бюл, N 10 (71) Институт химических наук АН Ка-захской CCP (72) Е „Е. Ергожин, P. Б. Атшабарова, Т,С. Абдыкалыков и Б.В, Суворов (53) 661.183.123(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 192410; кл. С 08 F 226/06, С 08 F 8/00, С 08 J 5/20, 1964.
Авторское свидетельство СССР
N 379586, кл. С 08 J 5/20, С 08 F 8/30, 1971.
Изобретение относится к синтезу полимеров с катионообменными и анионообменными свойствами и может быть использовано в гидрометаллургии для извлечения и концентрирования промышленноценных металлов и для других целей, Известен способ получения амфотерных ионообменных смол обработкой сополимера 2,5-метилвинилпиридина и дивинилбензола водным раствором формальдегида с последующим окислением метилольных производных 503-ной азотной кислотой, Макропористый сополимер с 20 дивинилбензола обрабатывают в автоклаве при 90-130 С избытком раствора 40 0-ного формалина в течение
10-30 ч, отделяют от непрореагировавшего формалина, промывают водой и окисляют при 140 С азотной кислотой.
СОЕ по 0,05 н, раствору СаС1
4,06 мг экв/г, СОЕ по 0,05 н, раствору Co (NO y z 3,6 мг экв/г.
„„SU„„999547 1) С 08 J 5/20, С 08 С 10/04.
,(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИФОТЕРНЬВ .
ИОНИТОВ путем аминирования цианпиридинами хлометилированного полимера с последующим омылением CN-групп, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения обменной емкости и сорбционной способности ионитов к ионам
Cu Co Ni в качестве хлорметилированного полимера используют хлорметилированный дифенилоксидформальдегидный олигомер с молекулярной массой
600-660 и содержанием хлора 19-223 и после аминирования продукт отверждают полиаминами.
Недостатком указанного способа по- С лучения амфолитов является сложность и длительность синтеза. Исходный продукт, 2-метил-5-винилпиридин, в окис- цр лительной среде обладает невысокой термической и химической устойчивостью
При действии азотной кислоты разрушается и конечный продукт. Полученный амфолит обладает сравнительно низкой проницаемостью по отношению к ионам цветных металлов.
Наиболее близким к предлагаемому является способ получения амфотерных ионитов, заключающийся в том, что хлор метилированный сшитый сополимер стирола обрабатывают цианпиридинамй с последующим омылением СИ-групп.
Емкость полученного ионита по
0,1 н. раствору HCI 2,0-2,4 мг-экв/г, по 0,1 н. раствору Na0H 2,22,4 мг-экв/г, 99954?
Недостатком известного способа является низкая обменная емкость продукта, Г
Цель изобретения - увеличение обменной емкости и сорбционной способ ности ионитов к ионам Cu, Со, Ni
2+ 2+ 2Ф
Поставленная цель достигается тем, 10 что в способе получения амфортерных ионитов аминированием цианпиридинами хлорметилированного полимера с после,дующим омылением CN-групп:в качестве хлорметилированного полимера использу-15 ют хлорметилированный дифенилоксидформальдегидный олигомер с молекулярной массой 600-660 и содержанием хлора
19-22 и после аминирования продукт отверждают полиаминами, 20
Сущность способа заключается в том„ что дифенилоксидформальдегидный олигомер аминируют цианпиридинами (3-цианпиридином, 4-циан-пиридином или 2 525 дицианпиридином) при 20-60 С в течение 0,5-3 .ч с последующим отверждением полиаминами, форконденсат отверждают в термошкафу до образования сшитого продукта трехмерной структуры, Для получения полимеров с анионобменными и катионобменными свойствами нитрильо ные группы омыляют при 70-80 С 10
204-ным раствором едкого натра, Полученные полиамфолиты были испытаны в лабораторных условиях на сорбционную
2+ способность по отношению к ионам Си
Со Ni2+ а также на их термическую и химическую устойчивости (см. табл. и 2), Амфолиты обладают следующими 40 характеристиками:
СОЕH<< 6,33 мг.экв/г, СОЕ goou 3,61 мг,экв/г
СОЕсо 8,00 мг.экв/г
СОЕ со 4,53 мг.экв/г
СОЕ @ 7, 13 мг.экв/г, Пример 1. В реактор помещают 63,0 мас.J хлорметилированного дифенилоксидформальдегидного олигомера с молекулярной массой 600, содержанием50 хлора 224, 180 мас.3 диоксана и добавляют 14,6 мас.4 3-цианпиридина. Реакцию проводят при 40 С в течение
0,5 ч. В смесь добавляют 63 мас.3 по" лиэтиленполиамина и доводят до гелеоб-55 разования, Реакционную массу отверждао ют в термошкафу при 70, 100,130 С по
:,10 ч последовательно. Полученный про=: дукт дробят, рассеивают, отбирают фрак-цию О, 3-0,5 мм. Ионит омыляют 104-ным о раствором едкого натра при 80 С в течение 5 ч, отделяют фильтрованием от раствора и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод, Амфолит представляет собой механически прочные зерна неправильной формы желтого цвета, Удельный объем его 4,14 мл/г.
Обменная емкость амфолита:
СОЕqpp 5,23 мг.экв/г, C0Ep