Способ изготовления графитового индикаторного электрода

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. и 998590

{6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву (51)М. Кл. (22)Заявлено 28.09.81 (2l) 3345195/23-26 с присоединением заявки М

С 25 В l l /l 4

Гееударстеелкьй кемктет

CCCP (23) П риоритет

Опубликовано 23 . 02. 83 . Бюллетень М7 (53) УДК 621.3 ° .03 .2 (088.8) IN делам кзе4ретенкк н етхрмтнй

Дата опубликования описания 23.02,83 (72) Авторы изобретения

Х. 3. Брайнина и -M. С. Чемерис

Свердловский институт народного хозяй (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГРАФИТОВОГО

ИНДИКАТОРНОГО ЭЛЕКТРОДА

Изобретение относится к аналитической химии в частности к техноло. гии изготовления графитовых индикаторных электродов, применяемых в электрохимических методах анализа, например, в полярографии для определения катионитов металлов, находящихся в микроколичествах в водных растворах.

Известен способ изготовления гра1О фитового индикаторного электрода, который заключается в двойной пропитке графитовой основы под вакуумом сос-, тавом с гидрофобными свойствами, причем применяют силиконовую жидкость и

15 эпоксидную смолу (1 ).

Однако электроды, полученные таким способом, имеют небольшой рабочий диапазон потенциалов (+0,9 В- -0,3 В), низкую чувствительность (6 миA) и ог- qp раниченный ресурс работы. (24 ч), вследствие неравномерной и недостаточно глубокой пропитки основы электрода гидрофобным составом.

Наиболее близким к предлагаемому является способ изготовления графитового индикаторного электрода, ко" торый заключается в предварительном прокаливании графитовой основы при о

690-700 С, пропитке гидрофобным составом при периодическом изменении давления от атмосферного до :вакуума (не свыше 10 мм рт.ст.) при 280-320 С, в качестве гидрофобного состава исгользуют смесь полиэтилена с парафином. Этот способ увеличивает глубину и равномерность пропитки, позволяет расширить диапазон потенциалов электрода (+1,4 В--1,3 В) и увеличить чувствительность (8 мкА) 2 1.

Однако глубина и равномерность пропитки остаются недостаточными для увеличения ресурса работы электрода, который остается ограниченным (24 н).

Целью изобретения является увеличение ресурса работы путем увеличе

3 9 ния глубины и повышения равномернос ти пропитки.

Указанная цель дбстигается тем, что согласно способу изготовления графитового индикаторного электрода, включающему прокалива> ие графитовой основы и пропитку ее расплавленной смесью парафина и полиэтилена под вакуумом, графитовую основу после прокаливания выдерживают в легколетучей органической жидкости в течение 24-36 ч и перед пропиткой графитовую основу и рас плавленную смесь парафина и полиэтилена выдерживают под вакуумом до полного удаления воздуха.

При этом, в качестве легколетучей органической жидкости используют ацетон, этанол или хлороформ.

Вь>дер>нивание графитовой основы перед пропиткой в легколетучей ор- ганической жидкости обеспечивает лучшее смачивание пор графита кропитывающим составом с гидрофобными свойствами, более легкое и полное замещение молекул легколетучей жидкости молекулами пропитывающего сос— тава. Вакуумирование после прокаливания графитовой основы и расплавленной смеси парафина и полиэтилеIB McIQlI0÷àåò воэможность проникновения воздуха в поры графита вместе с пропитывающим составом, что также способствует более глубокому и а",. равномерному проникновению пропитывающего состава B графитовую основу, Результатом этого является увеличение ресурса работы электродов.

Пример 1. Для изготовления графитовых индикаторных электродов используют в качестве графитовой основы стержни из спектрального графита В-3 (диаметр 1,5 мм, длина 20 мм) полученные токарной обработкой. Стерж ни прокаливают в муфельной печи при температуре 200-300 С, достаточной для удаления адсорбционной влаги, графитовой пыли и одновременной кислородной активации поверхности микропор графита, в течение

30-60 мин. Затем стержни охлаждают

3 мин при нормальных условиях. Охлажденные стержни выдерживают в ацетоне 24-36 ч, до полного замещения воздуха, находящегося в порах графита, молекулами ацетона.

Используют пропитывающий состав с гидрофобными свойствами, пред98590 ф ставляющий собой расплав смеси парафина и полиэтилена, взятых в соотношении 3:1 (парафина 754, полиэтилена 254) при температуре 110-150 С.

Полученным составом с температурой 110-150 С заполняют на 1/2 высоты одно колено Г-образной пробирки (диаметр 30 мм, длина обоих колен 200 мм). В другое колено, свободное от пропитывающей смеси, помещают графитовые стержни, выдержанные в ацетоне. Присоединяют пробирку к вакуум-насосу, создают вакуум не менее 10- мм рт.ст. Температуру смеси поддерживают в пределах

110-150 С. Через 15-20 мин по окончании .выделения пузырьков воздуха из пропитывающей смеси поворотом пробирки погружают графитовые стержни (в смесь парафина с полиэтиленом и производят их пропитку 3-4 ч при температуре пропитывающей смеси 110,150 С и вакууме не менее 10 мм рт.ст, По окончании пропитки пропитываюру щую смесь выливают вместе с графитовыми стержнями в фарфоровую- чашечку, разъединяют друг от друга и охлаждают при нормальных условиях.

Пример 2. Проводят все операции примера 1, сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в качестве легколетучей органической жидкости используют этанол.

П р и м е 3. Проводят все операции примера 1, сохраняя температурные, временные режимы, вакуум и последовательность операций, а в каче,стве легколетучей органической жид46 .кости используют хлороформ. помощью изготовленных предлагаемым способом графитовых индикаторных электродов проводят методом инверсионной вольтамперомметрии ана" лиз (или измерение) содержания марган43 ца, кадмия, свинца и меди в кислых и щелочных средах, Зависимость чувствительности и ресурса работы электродов от времени

SO прокаливания и выдержки в легколетучей жидкости приведены в табл.1.

Как видно из табл. 1 максимальные чувствительность и ресурс работы достигается при продолжительности прокалки электрода в пределах 30-60 мин и выдерживания в легколетучей жидкости в течение 24-36 ч.

Сравнительные характеристики электродов, изготовленных по иэвест

99И90

Таблица1

Продолжительность прокаливания, мин

Время выдержки в легколетучей жидкости ч

Период автономной работы электрода, ч

Чувст вител ьность электрода, мкА

10

12

ЬО

60

144

5 нйм способам fl) и (2) и по предлагаемому способу приведены в табл.2.

Из табл. 2 видно, что предлагаемый ( способ позволяет получить электроды, обладающие в 6 раз большим ресурсом работы по сравнению с электродом, изготовленным по известному способу (2 1, не ухудшая чувствительности и рабочего диапазона потенциалов электрода.

Изпользование предлагаемого спо саба обеспечивает повышение ресурса работы графитовых индикаторных элект. родов в б раз (до 144 ч). Это дает. возможность использования электродов в автоматических ячейках длительного непрерывного контроля содержания микроэлементов е промышленных, сточных и природных во30 дах.

О л

I л

>>

3О о о

C о о

3Q

Y о

>S

1

-Ф л

+ О л

3 л

-! е4

-1.

3 3

r

3Q

O.

Э

Cf. о о

3 3

CV

32

>S л

IО

Э

333

3>I 3;

3

С а

C о!

Э

O. о

33

tg

М

3 л л Э

3Q

Cf л

CD

1 !

3 3

С:>

7. х

5 ю сГ

Э а о!

1»

>S л

I3

fg

Cf

Э о и

1 о

Ы

Э

r

Э с

Э

3Й (U а

C о (g

3Е а.

Э с о о. л

С:>

С7

1 о

3= л л

3

333

1о

:>>

:т о

X о

r о

3333

3Q

3Й о

r о

tQ

Y 333

S O с( о о а а 3Iu М

I- Э с

Э 3>3

>33

333

S Х

>S

3 о

3О

fg

CI» о

Ц (g

r

Э

3У

З

Iо а о

3Q 333

I l !

I

1

1

I ! !

1

1

1

1

1

I

I

1

-I

1

1

1

1

1 !

1

I

I

1

1

1

1

I

1

I !

I

1

1

1

998590

r e у ct

О Э

Ц С1

Э о

Бй л

ar s оЭх

3 Ф

% Э М

3g С С1

5ас(.SCO моо

1 Э в

5 .0

1 9 Э

1 3 IC 3

1 Ю х

1

I

I

1

I

1

1

3 !

1

I. !

1

1

I !

1

I

I

1

1

I

1

I

1 !

3

3 !

1

1 !

1

I

I

1

I

1

l

I

1

3

I

1

1

I

998590

9 формула изобретения

Составитель Т. Барабаш

Редактор H.Áoáêîâà Техред I.Kàñòåëåâè÷ Корректор 1О "акаренко

Заказ 1086/"9 Тирам 641 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал .ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ изготовления графитового индикаторного электрода, включающий прокаливание графитовой основы и пропитку ее расплавленной смесью парафина и полиэтилена под вакуумом, отличающийся тем, что, с целью увеличения ресурса работы электрода, графитовую основу после 11 прокаливания выдерживают в легколетучей органической жидкости в течение

24-36 ч и перед пропиткой графитовую основу и расплавленную смесь парафина и полиэтилена выдерживают под вакуумом до полного удаления воздуха.

2. Способ по и. 1, о т л и ч à юшийся тем, что в качестве легколетучей органической жидкости используют ацетон, этанол или хлоро. форм.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР

М 312620, кл. С 25 В ll/12, 1969.

2 ° Авторское свидетельство СССР по заявке М 2763533/23-26, кл. С 25 В 11/14, 1979 (прототип).