Катализатор для алкилирования изобутана бутиленами

Авторы патента:

C07B27 - Общие способы органической химии; устройства для их проведения (получение эфиров карбоновых кислот теломеризацией C07C 67/47; теломеризация C08F)

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

988328

Союз Советскнх

Социалистических

Республик (63) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 13 ° 03 ° 81.(21) 3287785/23-04 (53) М. Кл.з

В 01 Z 31/02

В 01 J 27/02

//С 07 В 27/00 с присоединением заявки МГосударственный комитет

СССР ио делам изобретений и открытий (23) ПриоритетвЂ”

Опубликовано 150183. Бюллетень Но2

Дата опубликования описания 15 01. 83 (33) УДК 66,097, ° 3 (088. 8) (72 из

{71 (54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ АЛКИЛИУОВАНИЯ ИЗОБУ1АНА

БУТИЛЕИАИИ

Изобретение относится к проиэвот ству катализаторов для алкилирования иэопарафинов олефинами, в частности иэобутана бутнленами.

Известен катализатор для алкилнрования изопарафинов олефинами, соде.жащий.серную кислоту и додецилбензол сульфокислоту )l );

Известен также катализатор для алкилирования иэопарафинов олефинами, содержащий серную кислоту и (4- алкил.бенэилсульфамиды (2).. Недостатки этих катализатороввЂ” невозможность использования в процес се алкилировання при повыщенных температурах (25-40оС), поскольку при этом резко понижается уровень селективности,. уменьыается выход целево-. го продукта - алкилбензина и значи- тельно увеличивается скорость дезактивацииу уровень селективности при низких температурах (10-20оС не достигает предельного оптимального значения.

Наиболее близким к предлагаемому . является катализатор для алкилирования изобутана бутиленами, содержащий

0,0005-0,5 мас. %, поверхностно-активного вещества -М-(октадецил) бензосульфамкда и концентрированную серную кислоту - остальное (33.

Однако у этого катализатора недостаточно высокая активность вЂ” выход алкилбенэина составляет

147 мас Ъ. от веса олефина, прн этом содержание фракции С8 в алкилате не превышает 23 мас Ъ.

Цель изобретения вЂ” повьыение селективности катализатора. укаэанная цель достигается катализатором пля алки.тнрования иэобутана бутнленами> содержащим концентрированную серную кислоту, поверхностнот5 активное вещество, в качестве которого он содержит диалкилбензилметиламо.ний хлорид формулы

f(с н 1 н (со )сн с н )св, 20 где е 17-20, а также дополнительно сульфат натрия при следующем содержании компонентов, мас. Зз

Диалкилбенэилметиламмоний хлорид О, 01-0, 5

Сульфат натрия О, 4-1, 0

Концентрированная серная кислота остальное

Отличительным признаком предлагае„ мого способа является использование в качестве поверхностно-активного

988328 вещества диалкилбензилметиламмоний хларида и дополнительное содержание сульфата натрия, а также новое количественное содержание компонентов.

В концентрированную (99Ъ) серную кислоту вводят 0,4-1,0 мас. Ъ суль- 5 фата натрия, затем охлаждают да 10ОC и при постоянном пврвмешивании вводят поверхностно-активное веществовЂ” диалкилбензилмвтиламмоний хлорид в ,количестве 0,01-0,5 мас. Ъ. Подготов-10 ленный таким:образом катализатор загружают в реактор установки алкилиравания, и на нем ведут алкилирование иэобутана бутиленами.

При концентрации диалкилбенэилметиламмоний хлорида в кислоте более 0,5Ъ по массе образуется очень стойкая эмульсия кислоты вЂ” углеводороды Во время использования этого катализатора в процессе алкилирования20 чта ухудшает качество целевого про- . дукта вЂ” алкилбензина, так как увеличает время пассивного контакта кислоты и углеводородов. При концентрации диалкиибензилметиламмоний хлорида в кислоте менее 0,1Ъ по массе не образуется мицелл, т.е.не создаются специфические условия мицеллярного катализа °

Введение в серную кислоту дополI полнительно к диалкилбензилметилам маний хлориду сульфата натрия менее

0,4Ъ по массе, не улучшает каталитических свойств вещвствау введение сульфата натрия болев 1,0Ъ по массе неэффективно, так как это ведет к дополнительному падению кислотной си-, лы катализатора, уменьшая тем самым ега эффективный концентрационный по- тенциал в реакции алкилирования.

Пример 1. Готовят катализатор следующим образом в 99Ъ-ную сер- ную кислоту вводят 0,4 мас.Ъ сульфата натрия, смесь охлаждают до 10вC и при постоянном перемвшивании вводят и нвв 0,01 мас,Ъ диалкилбензилметиламманий хлорида фракции С -С О.

Приготовленный таким образом катализатор загружают в реактор и на нем ведут процесс алкилирования изобутана50 бутиленами, при температуре в зоне реакции 40 С, выход алкилбензина от бутилвнов составляет 203 мас.Ъ его октановое число по моторному методу (М.M-), в чистом виде 90 пунктов.

П р и м в р 2. Готовят катализатор следующим способом: в 99Ъ-ную серную кислоту вводят 1,0 мас.Ъ сульфата натрия, смесь охлаждают до 10ОС и при постоянном перемешивании вводят в нее 0,5 мас.Ъ диалкилбензилметиламмоний хлорида. Приготовленный таким образом катализатоР загружают в реактор и при температуре в зоне реакции

40ОС ведут алкилирование изобутана бутиленами. Выход алкилбенэина от олефинов составляет 204 Мас.Ъ, его октановое число по моторному методу в чистом виде 91,2 пунктов.

H p и м е р 3. Готовят катализатор следующим образом: в 99Ъ-ную серную кислоту вводят 0,79 мас.Ъ сульфата натрия, смесь охлаждают до 10 С и при постоянном перемешивании вводят в нев 0,1 мас.Ъ диалкилбенэилметиламмоний хлорида. Приготовленный таким образом катализатор загружают в реак" тор и при температуре в зоне реакции

40 С ведут алкилирование иэобутана бутиленами. Выход алкилбенэина от олефинов составляет 206 мас.Ъ, его октановое число по моторному методу в чистом виде 91,5 пунктов. п р и м е р 4. Готовят катализатор следующим образом: в 99Ъ-ную серную кислоту, охлажденную до 10ОС, при постоянном первмешивании вводят

0,1 мас.Ъ диалкилбензилмвтиламмоний хларида Фракции С ; -С д.

Приготовленный таким образом катализатор загружают в реактор и при температуре в зоне реакции 40 С ведут алкилирование изопарафинов олефинами. Выход алкилбенэина от олефинов составляет 199 мас.Ъ его октановое число по моторному методу в чистом виде 89 пунктов,, В таблице приведены сопоставительные данные по использованию в процессе алкилирования иэобутана бутиленами предлагаемого (примеры 1-4) и известного катализаторов.

Таким образом, как показывают данsate таблицы, введение в катализатор дополнитвльнок поверхностно-активному веществу сульфата натрия увеличивает октановое число алкилбенэина на 1,0-1,5 пунктов, увеличивает содержание фракции С8 в алкилате на

5-13,4Ъ и повышает выход целевого продукта вЂ” алкилбенэина в Ъ от олефинов на 4-7Ъ..

988328:

Температура в зоне реакции, С 40 40 40 40

Весовое соотношение1 С И О олефин

8:1 8:1 Stl 8з1

831

Концентрация серной кислоты, Ъ

96 96

96 . 96

Объемная скорость о олефинам, ч "

0,16 0 16 0 16 0 16 Офlб

Состав катализатора количество ПАВ, мас. Ъ

0 1

0,01 0,5 0,1 О,i

0,4 1,0 0,79 количество Ма 50, мас.%

45 0 50 2 53 4 40 0 23 0

Содержание Фракции С8 в алкклате, мас. Ъ Октановое число алкилата, М.М. в чистом виде

87,8

90 91 2 91 5 89.: Выход алкклбенэина, мас. В от олефинов

203 204 206 199 - 147

Диалкилбен зилметиламмоний хлорид 0,01-0,5 концентрированная серная кислота Остальное сульфат натрия 0,4-1,0

Формула изобретения

Составитель H.Ïóòîâà

Редактор И.Касарда ТехредМ.Надь ° . Корректор М. ð

Заказ 10924/7 Тираж535 Подписное

ВНИИПИ 1 осударственного комитета СССР по делам изобретений к открытий и

113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д.4/5

° Ю

Филиал ППП Патент .2 r.Óæãîðîä, ул.Провкеная,4

Катализатор для алкнлирования изобутана бутиленами, включающий концент о рированную .серную кислоту и поверхностно активное вещество, о т л ич а ю щ к и с я тем, что, с целью Источники информации повышения селектквности катализатора, принятые во внимание при экспертизе он дополнительно содержит сульфат натрия, а в качестве поверхностно- 1. Патент Сша 9 3655807, «активного вещества вЂ” диалкилбензилв е кл. 260-683.63, опублик. 1972 ° тиламмонкй хлорид Формулы

2. Патент СШй 9 3956417, Цс н „,,р (сн,)<5 <%3« кл. 260-683. 63, опублик. 1976.

3. Патент США Э 3829525, где n= 17-20, при следующем содержа- кл. 260-683-63, опублик. 1974 (протонны компонентов, мас.Ъ: тип) .

Катализатор для алкилирования изобутана бутиленами

Способ автоматического управления процессом алкилирования и устройство для его осуществления // 954378

Способ получения катализатора для гидрирования ненасыщенных органических соединений // 940833

Катализатор для гидрирования полициклических ароматических соединений // 940831

Катализатор для рацемизации оптически активных @ - аминокислот // 892764

Способ управления процессами последовательного сульфирования алкилбензола и сульфатирования жирных спиртов // 889652

Способ получения меченных радиоизотопами брома @ и @ @ - бромбензойной и @ -бромгиппуровой кислот // 886444

Способ абсолютирования растворителей // 827466

Патент 825137 // 825137

Способ приготовления медьсодержащегокатализатора дегидрогенизациициклогексанола // 810265

Способ получения мононатриевой соли 4-хлорфталевой кислоты // 1004328

Катализатор для этерификации и дегидратации спиртов // 1018709

Способ получения катализатора для окисления органических соединений // 1028356

Способ введения тритиевой метки в органические соединения // 1089080

Компостирующее устройство // 1196364

Способ получения кристаллического йода и устройство для его осуществления // 2549259

Изобретение касается области химической технологи, а именно способов получения кристаллического йода реактивных квалификаций и устройств для его осуществления. Способ получения кристаллического йода реактивных квалификаций, который включает выделение йода из растворов с получением йод-пасты, обезвоживание йод-пасты и сублимацию йода. Обезвоживание йод-пасты проводится за счет выпаривания воды на первом этапе процесса сублимации йода, перед сублимацией в йод-пасту добавляют карбонат натрия в количестве, которое обеспечивает рН конденсата воды не ниже 4,0, процесс сублимации обезвоженного йода проводят при температуре паров йода 114-184°С, а парциальное давление паров йода в йодовоздушной смеси перед десублимацией снижают за счет разведения воздухом до давления насыщенных паров йода в тройной точке Устройство для получения кристаллического йода реактивных квалификаций включает испаритель йода, конденсатор йода с приемником готового продукта, ловушку абгазов и хвостовой вентилятор. Конденсатор йода выполнен из эластичной пленки, натянутой на каркас, внутреннее пространство конденсатора находится под разрежением, которое предотвращает выход паров йода, при этом приемник йода является одновременно и тарой для готового продукта. Использование изобретения обеспечивает повышение качества готового продукта, упрощение и удешевление технологического процесса и повышение производительности устройства.

Стабильная кристаллическая форма типирацила гидрохлорида и способ ее кристаллизации // 2640417

Изобретение относится к новой кристаллической форме гидрохлорида 5-хлор-6-(2-иминопирролидин-1-ил)метил-2,4(1H,3H)пиримидиндиона формулы (I), указанной ниже. Соединение обладает свойствами ингибитора тимидинфосфорилазы и может быть использовано в качестве противоопухолевого средства. Кристаллическая форма соединения формулы (1) демонстрирует характеристические пики порошковой рентгеновской дифракции при углах 11,6°, 17,2°, 17,8°, 23,3°, 27,1° и 29,3°, в качестве дифракционного угла (2θ±0,1°) в безводной форме и эндотермический пик, определяемый методом термогравиметрии и дифференциального термического анализа, при температуре, составляющей около 262°C. Кристалл показывает, в анализе монокристаллов, следующие данные по кристаллу: кристаллическая система: моноклинная система, пространственная группа: P2l/n (No. 14), константа кристаллической решетки: a = 11,6006 (9) Å, b = 10,3106 (11) Å, с = 10,3036 (10) Å, α = 90°, β = 101,951 (7)°, γ = 90° и объем элементарной ячейки решетки: 1205,7 (2) Å3. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл., 7 пр.

Соль азотсодержащего гетероциклического соединения или ее кристаллическая форма, фармацевтическая композиция и ингибитор flt3 // 2641106

Изобретение относится к новым солям (S,E)-N-(1-((5-(2-((4-цианофенил)амино)-4-(пропиламино)пиримидин-5-ил)пент-4-ин-1-ил)амино)-1-оксопропан-2-ил)-4-(диметиламино)-N-метилбут-2-енамида, выбранным из сукцината, фумарата, памоата, гидрохлорида, фосфата, сульфата и гидробромида, а также к кристаллическим формам солей. Соединения обладают свойствами ингибитора FLT3 (Fms-подобной тирозинкиназы 3) и могут быть использованы для лечения карциномы крови, включающей различные формы лейкоза, например острого лимфатического лейкоза (ОЛЛ), острого миелоидного лейкоза (ОМЛ), острого промиелоцитарного лейкоза (ОПЛ), хронического лимфоцитарного лейкоза (ХЛЛ) и др. Кристаллическая α-форма сукцината (S,E)-N-(1-((5-(2-((4-цианофенил)амино)-4-(пропиламино)пиримидин-5-ил)пент-4-ин-1-ил)амино)-1-оксопропан-2-ил)-4-(диметиламино)-N-метилбут-2-енамида на порошковой рентгеновской дифрактограмме демонстрирует пики дифракции при углах дифракции (2θ) 10,5, 17,1, 19,1 и 22,4°; кристаллическая β-форма сукцината этого соединения демонстрирует пики дифракции при углах дифракции (2θ) 12,8, 16,1, 21,4 и 28,0°. Кристаллическая форма фумарата указанного соединения на порошковой рентгеновской дифрактограмме демонстрирует пики дифракции при углах дифракции (2θ) 8,6, 13,7, 17,8 и 23,0°. Предлагаемые соли обладают стабильностью при хранении и/или высокой растворимостью. 6 н. и 3 з.п. ф-лы, 6 ил., 10 табл., 13 пр.

Пролекарство ингибитора ns5b hcv полимеразы, способ его получения и применения // 2644156

Настоящее изобретение относится к новому пролекарству, представляющему собой циклобутил (S)-2-{[(2R,3R,4R,5R)-5-(2,4-диоксо-3,4-дигидро-2Н-пиримидин-1-ил)-4-фтор-3-гидрокси-4-метил-тетрагидрофуран-2-илметокси]-фенокси-фосфориламино}-пропаноат общей формулы 1, его стереоизомер, кристаллическую или поликристаллическую форму. Пролекарство обладает свойствами ингибитора NS5B HCV полимеразы и может быть использовано при лечении гепатита С. Стереоизомеры указанного соединения представляют собой циклобутил (S)-2-{(S)-[(2R,3R,4R,5R)-5-(3,4-дигидро-2,4-диоксо-2H-пиримидин-1-ил)-3-гидрокси-4-метил-4-фтор-тетрагидрофуран-2-илметокси]-фенокси-фосфориламино}-пропаноат формулы 1.1 или циклобутил (S)-2-{(R)-[(2R,3R,4R,5R)-5-(3,4-дигидро-2,4-диоксо-2H-пиримидин-1-ил)-3-гидрокси-4-метил-4-фтор-тетрагидрофуран-2-илметокси]-фенокси-фосфориламино}-пропаноат формулы 1.2. Поликристаллическая форма указанных соединений представляет собой смесь ромбической и моноклинной форм. Кристаллическая форма представляет собой ромбическую форму. Способ получения пролекарства формул 1, 1.1 и 1.2 заключается во взаимодействии циклобутил (S)-2-(пентафторфенилокси-фенокси-фосфориламино)-пропионата формулы 2 или циклобутил (S)-2-((S)-пентафторфенилокси-фенокси-фосфориламино)-пропионата формулы 2.1 или циклобутил (S)-2-((R)-пентафторфенилокси-фенокси-фосфориламино)-пропионата формулы 2.2 с трет-бутил (2R,3R,4R,5R)-5-(2,4-диоксо-3,4-дигидропиримидин-1(2H)-ил)-2-(гидроксиметил)-4-метил-4-фтор-тетрагидрофуран-3-ил карбонатом формулы 7 в присутствии алкилмагнийгалогенида с последующим снятием защитной группы. 5 н. и 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 10 пр.