Способ получения растительного сырья для противовоспалительного средства

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К П АТЕНТУ

Союз Советскнк

Социалистических

Республик (61) Дополнительный к патенту (22) Заявлено 2201.75 (21) 2102789/28-13 (23) Приоритет — (32) 22. 01. 74 (3!) Р 2402802.2 (33) ФРГ

Опубликовано 2312.82. Бюллетень № 47

Дата опубликования описания 231282 э (51) М. Кл, A 61 К 35/78

Государственный номмтет

СССР мо делам нзобретенмй н открытмй (53) УДК615.45;

>615.7 (088.8) Иностранец

Отто Исаак (ФРГ) »

1 (72) Авторы изобретения

Иностранная фирма

"Дегусса" (ФРГ ) {71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ

ДЛЯ ПРОТИВОВОСПАЛИТЕЛЬ НОГО СР ЕДСТВА

Изобретение относится к фармацев,тической промышленности и касается получения лекарственных веществ.

Известен способ получения противовоспалительного вещества путем сушки цветов ромашки аптечной 1.1).

Однако известный способ не обеспечивает высокого содержания хамаэуленами d.-бизаболола в веществе.

Целью изобретения является увеличение содержания хамазулена и с ;биз аболола.

Эта цель достигается тем, что сушке подвергают цветы ромашки Matri.carla chae0milla Asteraceae сорта

Н- 29, собирают в момент, когда распустились максимально 50% цветов, и высушивают при температуре воздуха не выше 50 С.

При создании определенных условий для сбора урожая и высушивания из цветов ромашки сорта Н-29 можно получить высококачественную сухую массу .ромашки с содержанием хамаэулена не менее 150 мг/Ъ, например 150-250 мг/Ъ„ и с содержанием биэаболола не менее

200 мг/3, например 200-300 мг/Ъ, У соцветия период полного распускания цветка составляет три недели

Время цветения охватывает период

50-65 дней. Особенно благоприятно, если время сбора урожая сорта И-29 проходит на вегетативной стадии, т.е. когда открылось 50% трубчатых цветков.

Прн высушивании температура не

:должна превыаать 50 С и нужно следить ,эа тем, чтобы подвод тепла не превышал такого количества, которое необходимо для полного высушивания. Путем контрольных взвешиваний определяют достижение постоянного веса. Высушивание осуществляют естественным . или искусственным путем. Самый большой выход эффективного вещества получают при высушивании в естественных условиях, когда. избегают солнечных лучей. Процесс высушивания должен происходить как можно быстрее после сбора урожая. Высушивать растения нужно в тонком слое, например 5-20 см, предпочтительно при толщине слоя

10 см.

В таблице показано изменение содержания активных веществ в зависимости от развития растений Н-29.

984396

Колич еСТВО ГОВремя цветения, момент сбора урожая

Эфирные масла, мг/ В

Хамазулен, мг/Ъ

Биэаболол, мг/%

ЛОВОК на 1 г

145,0 196,0

801

750

172,7 243,0

357,5

354,0

243,5

965

246,4

244, 8

928

897

204

Стадия !

65 соцнетия с еще отсутствующими или прямо 20 стоящими язычкоными цветами.

Стадия II — яэычконые цветки наклонены наружу, но трубчатые цветки еще 25 не открылись.

Стадия II I - трубчатые цветки от. крылись на 50%,цнетононожки еще ровно округлены 7 и наполнены, Стадия )Ч вЂ” соцветия расцвели на

50-100%, Цветоножки полные. Нет больше периодического ежедневного движения Я язычковых цветков.

Стадия V — соцветия расцвели на

100% (полное цнетение) .

Стадия V! — соцветия н состоянии 4g отцнетения. Язычковые цветы легко спадают.

Начинают завязываться семена.

Определение содержания бизаболола проводят по гаэохроматографическому методу. Определение хамазулена проводят спектрофотометрически по методу, обычному для исследования экстрактов ромашки .

Путем отгонки парон воды отделяют эфирные масла, а также хамазулен от остальных веществ. Чтобы потери азулена были незначительны, при дистилляции добавляют небольшое ко- 55 личество аскорбиновой кислоты. Из

Отобранного дистиллята эфирные масла извлекают петролейным эфиром или пентаном. После отгонки растворителя гравиметрически определяют содержание масла, В полученном масле спектрофотометрически определяют хамазулен, бизаболол определяют с помощью газоной хроматографии.

Хамаэулен в аптечной ромашке, полученной по предлагаемому способу, определяют следующим образом.

6000 r аптечной ромашки сорта

Н-29 частями по 50 г соединяют с

16 л воды и 150 г аскорбиновой кислоты и дистиллируют в сосуДе. Дистиллят смешивают с 200 мл пентана и непосредственно после этого снова поступает в сосуд. Пентановую фазу высушивают над сульфатом натрия и испаряют, а оставшееся масло высушивают парафиновыми стружками.

Полученную аптечную ромашку (3,9 г) разделяют на силикагеле

М (0,063 до 0,2 мм величина зерна> с петролейным эфиром. Сильно окрашенные в голубой цвет фракции, которые стекают после пропускания через колонки, собирают и снова хроматографируют при соблюдении защиты от света. Выход: 3,23 г хамаэулена.

Выделение /-/ -д бизаболола иэ масла аптечной ромашки, которая была получена иэ сорта ромашки Н-29..

18 кг аптечной ромашки сорта Н-29 подвергают исчерпывающей дистилляции водяным паром. Масло, извлеченное петролейным эфиром, выделяют после нысушивания над сульфатом натрия пу тем удаления растворителя (выход

49 r).

30 г масла ромашки растворяют в двойном объеме бенэола и выделяют на силикагеле G-Nerck-колонне (600 r) бензолом и элюируют.

Элюат порциями по 25 мл непрерывно фракционируют, от каждой четвертой фракции получают тонкослойную хроматограмму.

Фракции 164-320, содержащие бизаболол, выделяют (11,3 r) и вновь подают на силикагель G-derek-колонны (425 г) выделяют с бензолом и элюиру ют. Из всех 608 фракций 212-288 содержит 2,4 r чистого бизаполола.

984396

Формула изобретения

Составитель С.Малютина

Редактор О.Бугир ТехредМ.Гергель Корректор Г.Огар

Заказ 9965/78 Тираж 714 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Пример. Получение аптечной ромашки с высоким содержанием хамазулена и бизаболола.

Сорт ромашки Н-29, происходящий из Llanos de Urgel высевают обычным способом на поле. Как только растения развились и открыпось около 50% трубчатых цветов, цветущие головки собирают специальной машиной для сбора ромашки. Собранный урожай по возможности быстро транспортируют в защищенное теневое место и там распределяют тонким слоем. Непосредственно после этого головки цветов освобождают на решете от стеблей и высушивают до постоянного веса. Потеря веса составляет приблизительно 85%. Высушивание происходит в тени на хорошо проветриваемом месте в толщине слоя приблизительно 10 см.

Через 2-3 дня высушивание заканчивается. Для удаления частей стеблей и цветочного мусора аптечную ромашку просеивают и непосредственно после этого спрессовывают в тюки.

Анализ, мг/%: эфирное масло 900, хамазулен 175 ., /-. / -а . бизаболола 245.

Предлагаемый способ обеспечивает получение противовоспалительного вещества с высоким содержанием хамазулена и бизаболола.

Способ получения растительного сырья для противовоспалительного

10 средства путем сушки цветов ромашки аптечной, отличающийся тем, что, с целью повышения содержания хамазулена и с -бизаболола,цветы ромашки Matricarià chamomillа estele raceae сорта Н-29 собирают в момент, когла распустились максимально

50% цветов, и высушивают при температура воздуха не выше

50 С.

20 источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Турова A.Ä. Лекарственные растения СССР и их применение. М., 1967, с. 406.