Способ подготовки вытяжек из почвы

 

Союз Советски к

Соцнапнстнческнк

Республик ксении „„

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22)Заявлено 08.12.80 (21) 32 14743/30-15 (51)Щ. Кл с присоединением заявки МС О1 N 33/24

G 02 N 1/00

3Ъсударстеапэй комнтет

СССР вв делам нзабретенкк н аткрыткк (23) Приоритет

Опубликовано 07 11. 82. Бюллетень № 41 (5З) уды 31 .423(088,8) Дата опубликования описания 07. 1 1. 82 (72) Автор изобретения

Л. А. Иосуа!! 4",,"Я;!О ! I "4.I!4 1! ь. ;11;д б;;:;,; (7I) Заявитель

Эстонский научно-исследовательский и мелиорации институ (5") СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ВЫТЯЖЕК ИЗ ПОЧВЫ

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к химическому анализу почв, и предназначено для окисления вытяжек при анализе, например, на содержание форм железа.

Известно, что для спектрофотометрического определения в почвенных вытяжках железа необходимо предварительно устранить их окраску и опалесценцию от присутствия в них opra нического вещества и экстрагентов (обесцветить),Это осуществляется путем окисления вытяжек.

Известны способы. подготовки вытяжек из почвы к проведению анализов, включающие окисление почвенных органических веществ и экстрагентов путем выпаривания аликватной части вытяжки с последующим про каливанием сухого остатка при 450500 С либо путем обработки вытяжки или сухого остатка окислителями (ННОЕ ю НС 04 з Н О ) i! !.

Недостатки указанных способов окисления - длительность термической обработки (в зависимости от со" держания в вытяжке органических веществ до 20 ч), опасность выбрыэгивания и улетучивания, а при длительной обработке, требующей большое количество окислителей, опасность загрязнения ими.

Известен способ подготовки вытяжек из почвы, согласно которому вытяжки лизиметрического или почвенного раствора переносят в кварцевую кюветку, которую устанавливают в держателе так, чтобы ее передняя стенка была бы параллельна ртутно-кварцевой лампе ПРК-7. Время, требуемое для полного окисления органических веществ в вытяжке, зависит от их со20 держания в ней и находится в пределах 30-120 мин. При концентрации органического углерода 40 мг/л для ускорения окисления органических веществ рекомендуется в пробу перед

3 97239 облучением ввести 1 каплю 303" ной перекиси водорода, 0 конце окисления органических веществ можно судить по степени иэ обесцвечивания 2."1.

Недостатком известного способа является длительность обработки и его непригодность для почвенных вытяжек, полученных с экстрагентами восстановительного действия, так как при таких условиях окислительное действие 1о облучения не проявляется.

Цель изобретения - ускооение подготовки проб и устранение потерь при обраб тке.

Поставленная цель достигается тем, что окисление пробы вытяжки перекисью водорода ведут в присутствии персульфата аммония при 115125 С и давлении 2,0-2,5 атм.

Ускорение окисления органического щ вещества в почвенных вытяжках происходит за счет совместного воздействия персульфата с перекисью водорода на систему органическое веществоэкстрагент при повышенной температу- 2s ре. Повышение точности анализа достигается за счет продотвращения кипения образцов и тем самым выбрызгивания и улетучивания, путем повышения давления выше соответствующей точки кипения образцов.

il р .и м е р 1. Для определения в почвенных образцах содержания органической, аморфной и свободной формы железа используют соответственно пирофосфатную, оксалатную и дитионитовую вытяжки из дерново-карбонатной почвы. Для подготовки почвенных вытяжек для анализа переносят 10 мл соответствующей вытяжки я 25 мил8 4 лилитровые мерные колбы, добавляют

0,5 г персульфата аммония и 5 мл 303ной перекиси водорода и помещают в автоклав, Процесс ведут при 115-125ОС и при давлении 2,0-2,5 атм в течение

5-10 мин.

Результаты опыта представлены в табл. 1.

Пример 2. Для сравнения точности результатов, полученных по предлагаемому способу и известному, извлекают пирофосфатную, оксглатную и дитионитовую вытяжки из трех типов почв: многогумусовой (дерново-карбонатная типичная, содержание гумуса

l3,64), среднегумусовой (бурая лесная, содержание гумуса 3,7i) и малогумусовой (дерново-карбонатная оподзоленная, содержание гумуса 0,72 ).

Названные вытяжки всех почв подвергают обесцвечиванию по предлагаемому способу и по известному.

Статистически обработанные опытные данные по предлагаемому и известному способам представлены в табл. 2.

Данные, приведенные в табл. 2, подтверждают как более высокую точность, так и большую чувствительность предлагаемого способа по сравнению с известным.

Таким образом, при использовании предлагаемого способа сокращается время подготовки проб к анализу от

20 до 200 раз, повышается точность анализа за счет устранения потерь в процессе подготовки образцов, подготовку с разными свойствами вытяжек можно осуществлять синхронно одним приемом.

I 1

I 1 ! 1

Ln

1 СЧ 1

1 л- 1

1 1

1 1

>4 о с > м

М л

o л л о о о ч> оО

Ф СЪ оо о о

CV c

cv м

С» С» л л о о с >.

% сс

12

Ф сс

f1! о

>S х о

IS сТ о о

m cO

LA О

О О а м

О 0 о о с» м м о с»

° л о о сЛ л см с ) о

6) а

»

Ifg а с>>

X

CI)

>S а с о о

Щ

Л

>>> с с>>

fL с о с

If;

fQ

m о и и

ffI

K!

1 1 ! ! I

>л

1 1

t 1 ! I

1 I

I I

О О

К» л— л

m о о о

- 3" л с» м о с> с ) о

Ln сл>

S а.

1

1 л

>Щ м

CO О сч с» л о о

-Ф

- л о о 0

О е с:О О

cv м о

CD О

О О сч

>>>

K

fL"

)Ф

IL с>> х

>>с>

>=

fg

Y о

1 (! о о см м

m o сч о о ч»

О о м с» со о м м

О O о о л о о

Е

O. с

I 1

>

1 I

1 Ln ! 1 ! в—

>f!> сл> л л о ч> о в л о с>

o m

О1

О сч о о

О сч !

Ф о с4 з.

O О с» о о

>с\ m л с» а о

О л

О О

=! м ч> о сО о с» о сч

СЭ о

S

CL с

m л о а о (»

o o

О м о м о о сч

>>)

X

Я с с-

О сч

CL

Iв и о о сч м с»

О O

О С»

> — — 1

1 1

1 I !

Ln

1 л- I

I л — 1

fg х

К

IT)

01 о ч>

Ln О л — o о о

СО . 1сч о л о сч

1 о а

1

1 !

1

1

1

1

1

I

Щ »

О ft>

I2i с о л

>C

I>.

Щ

Iс>>

ff!

S

Iи

Iа

1 и о

>с ) о с> Q сэ с>

1

fQ

I с

LO

fI1

I — >

I

I

1

1

1

1

1

1

1

1

1

I

I

1

1

1

1

1

1

I

1

1 !

>

I

I

I

1

1

1

1

1 !

1

l

1

1

1 !

972398

>х !х с» >

I >Х

1 Х

l II О

I ф (Ф

I (>(I S

CD о а м с> о

О> (ч

О а о о о о а о о о о! >х

I л

1 Ф

I (((1 I

I Щ

1 (»

cf

1 Ф а с

С» а а О (:>

I !

1 >5

1 Д3 х ! 1о

1 (II

1 Ф

1 Я

1 Е

О> ч»

01 00

Ю ъО

» т о м

С» м (ч

С»

D м м

D а сч о

О

-з.

СО л

С:> а сч л с> а оо

О О

D О а о о

Л 00 сч м о о о о а о о о а л о ь

С» О а а о о

-з.

CD а с> м (у1 о о м о а о о

LA С4 м о а о е а4

О(СС(l 1 I

CL l 1 1

>S

1 I ä 1

О(LI(Ф

LI I Y l u ((> 1 Е (Э

m l m

m ! 2i 1 S 1

1 Ф 1 1 ! Г 1

1 (L I 1

1 Щ 1 >S 1

1 Х I 2i 1

1 I- 1 Е 1

1 fg 1 Ф 1

1 Я t tg 1 о о e

1 Е С

О(сС а. I e

1 S I а 1 с: с м (2Ъ

° .з. сч сч ч» сч а

CD

Ю О (Ч сч о о о а о о а а (ч м\ о с> о о л (ч

° м

D fD

CD О а о о

OO а

LA ч»

Ф О

Y-1х и о

S ((>> ((r о

0 0 о о х х

И rо о о о

tlI о

0Р а. о о х х о

»>

»>

I» о с к

% Ф

I

»> ! K

Ф <О

z m ао э о

a. » о

»> K

t (g

О m (- о о о х»

X: E

Б

7 о с

1 ( ( (I

I

1

I (I

l (t

l (1

1

1 !

I

I

t

1

1

l

1 (GNo (((6)

Ф с

Я

ЭЕ ( (К

fQ

Х

% (2i (L

Щ о (S

Х о

IS ч

Щ

У, %

12i

К

Я

Х (Щ с

tp

L>

С>

t >Х (1

1 Ф ! (U

1 I

1 (Ц

1 !»

1 Cf

1 (0 а

1 C

1 с(оо

О а- М

Cl СЧ 00 .0- М СЧ а а а О

ooo

CO СЛЛ сО О м

ОООО а Ь а ас>о

oа

° — N OO

° — Ю О

Ф с» о а ооо

D LA ч» o cv — о о ос>

D D D — 1 Л (осч

0(С>О .— o o а а о о о

D СЧ00 аоо сч o o

o c»

° ° ооо (Х (Х М

D л

0 1 а м сч о о м О

OO -Ф ч» 01 а а о о

972398 о о о

00 м о л

О О .4 а а ю о сч

o o o o

00 м о сч о о е а м о о о (Ч 00 О

-Ф а с» î е о о в а а а о ь а о а о сч а о о m

СЧ О О 00 а а о о о о

Л 00 00 сч (ч о о м

С» С» C»I а ° а

О О L(м (ч л Ф

- г с» о О а О о в

O О D (Ч а о с> о (х ix л о о о о о (Ч 0 м

-Ф "- -> О

o o м а о о м о о î о

0> О (Ч а ю сч

-а. о о а а о о о а а (ч - .- >= О > о ю

О D cO а о о о (ч

01 (Ч 01 С>

М О О В

О Î О

c> c> а

О D О О! х (x м >

972398

Составитель Л. Рубинова

Редактор С. Кругенина ТехредЕ.Харитончик Корректор M.Äåì÷èK

Заказ 8507/35 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, Формула изобретения

Способ подготовки вытяжек из почвы путем окисления почвенных органических веществ перекисью водорода, отличающийся тем, что, с S целью ускорения подготовки проб и устранения потерь при обработке, окисление пробы вытяжки перекисью водорода ведут в присутствии персульфата аммония при 115-125 С и давлении 2,0-2,5 атм.

Источники информации; принятые во внимание при экспертизе

1. Зонн С. В., Рукака А. Н. Методы определения несиликатных форм железа в почвах.-"Почвоведение", 1978, М 2, с. 84-101.

2. Авторское свидетельство СССР

У 476505, кл. G 01 М 33/24, 1973 (прототип).