Способ выделения кислорода из минералов для изотопного анализа

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ABT0PCK0MV СВИДЕТЕЛЬСТВУ

< 972312

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 16.09.80 (2! ) 3214655/23-26 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет— (51) М.Кл.з

G 01 N I/28

Гоеудлрствеллый комитет

СССР (53) УД К 543.055 (088.8) Опубликовано 07.11.82 Бюллетень ¹ 4!

Дата опубликования описания 17.11.82 по делам лэовретений и открытий (72) Авторы изобретения

Ю. А. Борщевский, Х. Б. Амосова, С. Л. Борй и Н. И. Медведовская

" ". ° . (,11ЩДдiф

" )г11й)ГГХ))И118 K>,t!

Институт литосферы АН СССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕ.ЛЕНИЯ КИСЛОРОДА ИЗ МИНЕРАЛОВ

Д.ЛЯ ИЗОТОПНОГО АНАЛИЗА

Изобретение относится к способам выделения кислорода из минералов для изотопного анализа.

Известен способ выделения кислорода из минералов фторированием BF (11.

К недостаткам способа относится то, что для полного разложения минералов и 100%-ного выхода кислорода требуется продолжительное время (6 — 12 ч) и значительная температура (600 — 700 С) .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ выделения кислорода из минералов для изотопного анализа, основанный на использовании в качестве фторирующего агента фторидов ксенона (2).

Данный способ позволяет проводить разложение всех типов кислородных минералов фторидами ксенона (Хе, Хе и др.) при 200 — 500 С. Однако полное разложение при 200 С осуществляется лишь для одного немногочисленного класса минералов — силикатов марганца. Большая же часть кислородных материалов разлагается при 380—

400 С в течение 0,5 — 1,5 ч. В то же время для полного выделения кислорода из некоторых промышленно важных рудных минералов, таких как магнетит, гематит и др., требуется более продолжительное время

5 (2 — 3 ч) и более высокая температура (500 С) в связи с тем, что в процессе разложения в зоне их контакта с реактивом образуются весьма термически устойчивые соединения Fe з и Мо >, создающие достаточно плотный защитный слой, затрудняющий дальнейшее протекание реакции фторирова ния.

Цель изобретения — снижение температуры и увеличение экспрессности про15 цесса выделения кислорода из любых кислородсодержащих минералов для изотопного анализа.

Поставленная цель достигается согласно способу выделения кислорода из минералов для изотопного анализа, при котором для разложения минералов используют смесь фторидов ксенона и гидрофторидов щелочных металлов и процесс ведут при

80 — 100 С в течение 10 — 15 мин.

972312

Составитель А. Шер

Редактор А. Лежнина Техред А. Верес Корректор Н. Буряк

Заказ 8060/31 Тираж 887 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП «Патент», r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Для разложения минералов используют смесь фто рида ксенона и гидрофторидов щелочных металлов в соотношении 1: (2 — 4) .

Пример 1. 0,05 r вольфрамита, 1,5 г

KF 2HF и 0,5 г Хек помещают в никелевый реактор. После охлаждения (до - 70 С) и вакуумирования (10 5мм.рт.ст.) реактор прогревают трубчатой печью при 80 С в течение 15 мин. Затем охлаждают реактор жидким азотом (-195 С), для отделения всех продуктов реакции фторирования (путем их вымораживания) от молекулярного кислорода, который переводят в систему масс-спектрометра для изотопного анализа. Выход молекулярного кислорода

100о

Пример 2. Процесс ведут согласно примеру 1, но при 90 С в течение 12 мин.

Пример 3. Процесс ведут согласно примеру 1, но при 100 С в течение 10 мин.

Предлагаемый способ является низкотемпературным и экспрессным способом для разложения любых кислородных минералов при 80 †1 С в течение 10 — 15 мин, : "что- позволжя".значительно увеличить производительность технологического процесса и снизить его энергоемкость и тем самым способствует более широкому использованию изотопно-кислородного метода при изучении условий формирования горных пород и месторождений полезных ископаемых.

Формула изобретения

Способ выделения кислорода из минералов для изотопного анализа путем разложения фторидами ксенона при нагревании

10 в вакууме, отличающийся тем, что, с целью снижения температуры и увеличения экспрессности г1роцесса, используют смесь фторидов ксенона и гидрофторидов щелочных металлов и процесс ведут при

80 — 100 С в течение 10 — 15 мин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Clayton R.N., Mayeda Т. К. The use

of the bromine pentafluoride in the

ex1raction of the oxygen 1гогп oxides and

silicates for isitopic analysis. Geochimica

at Cosmochimica Acta. 1963, ч. 27, рр. 43-52.

2. Авторское свидетельство СССР № 223446, кл. G О! N 31/00. 1967.