Способ получения хлоридов железа

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

<>971803 (61) Дополнительное к авт. сеид-ву (22) Заявлено 08.01.81 (21) 3262242/23-26

151) М. Кп. сприсоединениемзаявки ¹ (23) Приоритет

С 01 G 49/10

Государственный комитет

СССР но делам изобретений и открытий

Опубликовано 0711.82 Бюллетень ¹41 (53) УДК 66" . 872.. 321 (088. 8) Дата опубликования описания 07.11.82 А.М.Межерицкий, В.И.Баутин, E.C.Åôàíîâ, Г.A.Öàðåâà, A.Ã.Òàòèåâñêèé и A.Ô.Êàíäàëîâ (72) Авторы изобретения. (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИДОВ ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к получению хлоридов железа, которые широко используются в химической промышленности, электротехнике, машиностроении и других областях народного хозяйства.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ получения хлоридов железа путем обработки раствора хлорида железа (+3) железной стружкой или хлором с последующим упариванием полученного раствора и кристаллизацией продукта 1 1).

Недостатком этого способа является получение продукта, загрязненно го нерастворимыми в воде примесями минерального и органического происхождения.

Цель изобретения - повышение содержания основного вещества в продукте.

Поставленная цель достигается тем, Что согласно способу получения хлоридов железа, заключающемуся в обработке раствора хлорида железа (+3) реагентом, упаривании полученного раствора и кристаллизации продукта, в упаренный раствор вводят этиловый спирт.

При получении хлорида железа (+2) в качестве реагента используют железо, а при получении хлорида железа (+3) — хлор.

Пример 1. 500 мл 27%-ного раствора хлорида железа (+3) с уд.весом 1,25 r/смэ, предварительно очищенного от сульфатов, упаривают одновременно с окислением примесей двухвалентного хселеэа газообразным хлором при 115 С до плотности

1,60 г/cM . В упаренный раствор вводят этанол в количестве 0,53 г (0 5 вес.Ъ) по отношению к хлориду железа (+3). Упаренный раствор переносят в реактор с рубашкой охлаждения, который является кристаллизатором, и охлаждают со скоростью 10оС/ч.

Полученную суспензию отжимают на фильтре. Получают 108 г кристаллического хлорида железа (+3), который анализируют по ГОСТ 4147-74.

Результаты анализов представлены в табл. 1.

Пример 2. Получают кристал лический хлорид железа (+3) аналогично примеру 1, но этанол перед началом процесса кристаллизации в суспензию

971803 добавляют в количестве 0,79 r (0,75 вес.%) от массы хлора железа (+3). Получают 106 г кристаллического хлорида железа (+3), который анализируют по ГОСТ 4147-74.

Результаты анализов представлены в табл. 1.

Пример 3. Получают кристаллический хлорид железа (+3) аналогично примеру 1, но перед началом процесса кристаллизации в суспензию добавляют этанол в количестве 1,06 г (1,0 вес.%) от массы хлорида железа (+3). Получают 110 r кристаллического хлорида железа (+3), который анализируют по ГОСТ 4147-74, l5

Результаты анализов представлены в табл. 1.

Пример 4, 500 мл 30%-ного раствора хлорида железа (+3) с уд.весом 1,27 г/см восстанавливают ;у железной стружкой при 60с С, затем упаривают при 80 С под вакуумом

8 мм рт.ст. до плотности 1,50 г/см

Упаренный раствор подкисляют соляной кислотой до кислотности 25

15 r-экв/л, вводят в него этанол в количестве 1 г (0,5 вес.%) по отношению к хлориду железа (+2) и кристаллизуют в реакторе при перемешивании со скоростью охлаждения 4,5 С/ч, охлаждая до 24ОC. Полученную суспензию отжимают на фильтре, промывают хОлодным раствором соляной кислоты, затем влажный кристаллический продукт сушат в сушильном шкафу в токе азота, предварительно нагретого до

80.-90 С. Получают 197 г кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно ТУ 6-02-609-76.

Результаты анализов представлены в табл. 2.

Пример 5. Получают кристаллический хлорид железа (+2) аналогично примеру 1, но этанол перед началом процесса кристаллизации в суспензин добавляют в количестве

1,5 г (0,75 вес.%) от массы хлорида железа (+2). Получают 198 г кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно ТУ 6-02--609-76.

Результаты анализов представлены в табл. 2.

Пример б. Получают кристаллический хлорид железа (+2) аналогично примеру 1, но этанол перед началом процесса кристаллизации в суспензию добавляют в количестве

20 г (1 вес.%) от массы хлорида железа (+2). Получают 201 r кристаллического хлорида железа (+2), который анализируют согласно Ту 6-02-609-76.

Результаты анализов представлены в табл. 2.

Как видно из приведенных в табл. 1 и 2 данных, добавка этанола уменьшает содержание нерастворимых примесей с 0,9-0,12 до 0,02-0,06% для кристаллического хлорида железа (+2) и с 0,05 до 0,01-0,04% для кристаллического хпорида железа (+3). Добавка этанола повышает также содержание основного вецества с

99,62-99,72 до 99,76-99,84% для хлорида железа (+2). Добавка этанола на стадии кристаллизации хлоридов железа (+3) снижает содержание N09

t и РО в в готовом продукте.

971803

I

1 !

1 !

1 О сУ (Ч 4 > 4О Ю- 40 г4 Ю Ю сЧ С О -4 Ю г4 ч-1 г 4 е4 -4 а-4 м-4 а-4 с

Ф 1 4б

ООО1Н он! ом

14 03 1б Цс4 оооо

1

1 б

1

1

Ю

Ф Гс о о с с о о

Г 1 о о с с о о

4О О о о с с о ю

1 сб

I Ж

Р4 ° 4 с с о о

4с4 4с4 с с о о

4с4 СЧ с с. о о

ОЭ CO о о о о с с о о

I

I

I м

40 4 о о о о с с о о

aO IA

Ю Ю о о с с о о

РЪ РЪ о о о о с о о

Ch (Ъ о о о о с с о о

РЪ 4 Ч о о о о с с о о

I

1 Рч

0 о

Э

4Ц с

Э н

1 о

Ц вЂ” !

1

1

1 аА !

1 ч-4 ю о о о с с о ю

%-4 %-4 о о

Ю Ю с с о о т-4 %-4 о о о о с о о

1

1 !

I u 1

1 I

О1 ОЪ о о о о с с о о

Ol Ch о о о о с с о о

ОЪ ОЪ о о о о с с о о

I Х о

I Я о

1 Н

I Х

-«4

I! 4

1+

I Ю ! У

Р3 СЧ о о о о с с о о

СЧ 4с4 а о о о с la о о (с4 4с3 о о о о с с о о

I»

1 м.ц.

1Ю"

I С

Э

4б ! б

Р

Ц о

v сЭ Ф о о о о с с о о

И ln ю о о о а. с о о

4О

4О Ю о о с с о о

РЪ 4А о о с с о о

1 с7

I Я

РЪ РЪ о о с с о о

4сЪ Fl о о с с о о

Рф с4 о о с с о о

443! Ю к

4Ч -4 о о с с о о

%-4 М.4 ю о с с о о

% "4 %-4 о о с с о о

I Н Э 1 I

1 KKlsIХХ !

ЭО аЭ

1 Z!a!Is!CO с.4 с-4 о о с с о о

lA lA

Ю О с с о о Ф 4с4 о о с с о о

lA lA о о с с

Ю Ю

1 4б 1

4б:Х Ц4б. 1 н эхэ б414б О а Э ооцъо

М m 3 5 3 Isl

4б о

lA ж с с

Ю Ю

Ю СЧ с с а-4 г4

Р3 с

1 I

I ( ) с

Х Ц 4б ааааааа хоаа

ых био

aIoOOee

Д, Х !4 РЗ Р 4б

1 н х

Э

ы о A

4ЮЪ дО о оонЭ хс о"

". ай

Е

Ф е о о о о о

an 44Ъ

CO о ю о о

an lA ю о

Ю Ю

lA aA о о о о а а

4 4! ГЪ an Ч>

lA lA ю о с с о о

%4 %4 с с о о чР 3 о о о о с с о о

РЪ РЪ о о о о с с о о а-4 а-4 ю о о о с с о о

00 ОЪ о о о о

° ° о ю

4с4 о о о о с с о о

РЪ РЪ о о о о с о о

4 Ъ РЪ о о с с о о

971803

1 Гч х а, гб Г1О гл ", х(! ж

0 в.

ЦW и о о о (»4 (4 (о а о в с о

Г»! (Ч

1 !

I .!!." 9 е !. "!» I(I ! Е 0ЕЕ0 ! яяж, л

° ф

% \ с Ъ о о

c-! W»-l с ь о о о

»

C) 1

1 (1 г!

lA lA

О О О с. с сз

Щ (A о о о

i

I

1 е

Ц и (la о е

i

I г ).

I

1 !

1

1

М е

Х и

0 а»

1

I

1

4 (г

I +

1 е

1 и.

I

Iм о о ь о о

Г ъ м о о с с г!»»Ф»4 о о о о о о о о о1 (д

I

1— (»4 ГЧ С 4 о о о

М о о о (Ч Г 4 о о

М с о о

Г 4 о

C) о о

Ъ о о

I I! 0 Ж

1 Р и а»

Lo м

О О

О О о а о

О о о о (Ч Г»! о о

Ь В о о

Г»!

»-

C) а оЕ

1 ! !

l(1

0 m

Г 1

o v х е °

5 U

0ЕЕ

Ж Я М

td

v„о а,о

QI

H e

0Х

»:!»»(!» (О (О

М

ОЪ Ch

Ol ОЪ и х

1f(I Е Е I

ХаО00

moulton

ru Z e O (" I

e((IZp XO

0! O0 Е .:(Я Х 4 Г.(Ц й

lA д Га о о

О .Г!

E М

%! % 1

»:Р

1 I

1 I

OI о»,,(»l(0 а х алло оооеЕ и 4 И((,!1!

1 ж е ж Ъ

z 2

on х а»

О О С» О О О О О г> м м м м м м! м о о о о ((1 lA

Е

Р3

1-

О

Г

П! е » ф

K а е

Ц

=!

1 0 ды

1) o o 1 а ,. и м 1 о ,Ь О O !II Е охха,а ! ——

Г (»! т-(»-4 ЧЗ»-!

u) Г Г Г» W (Р

М с (г\ О 1 С1 О Ъ ОЪ (У) сг1 сп с1 о а (ь

О О О О O О

О О О С» О

lA lA lA lA lA in

ГЧ (Ч

»"4 ь М о о

lA О ) о о

Ъ Ъ о о

1 с

971803

Формула изобретения

Составитель В.Гродэовская

Техред A.A÷ Корректор М. Демчик

Редактор Т. Веселова

Заказ 76 49/5 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

1. Способ получения хлоридов железа, включающий обработку раствора хлорида железа (+3) реагентом, упаривание полученного раствора и кристаллизацию продукта, о т л и— чающий с я тем, что, с целью повьаюния содержания основного вещества в продукте, в упаренный раст вор вводят этиловый спирт.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ю шийся тем, что"при получении хлорида железа (+2) в качестве реагента используют железо.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что при получении хлорида железа (+3) в качестве реагента используют хлор.

Источники инФормации, принятые во внимание при экспертизе

1. Технологический регламент производства хлорного железа реактивного 9 12. Сакский химический завод им. 50-летия Советской Украины.

Утв. 13.10.75.