Способ спектрофотометрического определения германия

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик («) 971799 ф ф (б1) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 22.04.81 (21) 3276744/23-26

t$g) М К 3 с присоединением заявки Мо

С 01 С 17/00

G 01 N 21/77

Государственный комитет

СССР оо делам изобретений и открытий (23) Приоритет

Опубликовано 0711.82. Бюллетень Мо 41

t$3) УДК 546.289:

:543.42.062 (««"".88. 8) Дата опубликования описания 07. 11.82 (72) Авторы изобретения!

Ф.В.Мирэоян, В.М.Тараян и Э.Х.Айрян, . г

Ъ

Институт общей и неорганической химии

AH Армянской ССР (71) Заявитель (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО

ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРМАНИЯ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения германия.

Известен способ спектрофотометрического определения германия с использованием трифенилметанового красителя кристаллическОго фиолетового, включающий переведение германия в молибденогерманиевую кислоту, осаждение молибденогерманата трифенилметанового красителя кристаллического фиолетового при рН 4,0-6,0 в присутствии оксалата натрия, определение полученного осадка центрифугированием, растворение его в ацетоне и последующее фотометрирование полученного раствора (1 ).

Однако этот способ характеризуется сравнительно невысокой чувствительностью (молярный коэффициент погашения Е = 4,2 ° 10 ).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения германия, .включающий переведсние его в молибденогерманиевую гетерополикислоту, осажденис молибденогерманата малахитового зеленого в 0,7 н. азотной кислоте в присутствии оксалата натрия, отделение полученного осадка флотированием бутнлацетатом, промывку азотной кислотой, растворение полученного осадка в ацетоне и фотометрирование его. При этом используют раствор малахитового зеленого с концентрацией 2,74 10 4 h1 f2)

Однако известный способ характеризуется сравнительно невысокой чувствительностью (8 = 1,6 10 ), связанной с использованием двухзамещенной соли молибденовой гетерополикислоты в связи с высокой кислотностью раствора. Кроме того, интервал определяемых количеств германия узок — 0,3-4,0 мкг/10 мл.

Целью изобретения является повншение чувствительности определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения германия, включающему переведение его в молибденогерманиевую гетерополикислоту, осаждение молибденогерманата малахитового зеленого в присутствии оксалата натрия, отделение полученного осадка и его растворение в ацетоне, осаждение осуществляют при

30 РН 2,0-4,6.

971799

При этом используют раствор малахитового зеленого с концентрацией

6,6. 10 4- 2 7.10 з М

На фиг. 1-5 приведены графики, поясняющие предлагаемый способ.

Как видно иэ приведенных графиков на фиг.1-5, дпя получения молибденогерманата малахитового зеленого оптимальными являются> кислотность раствора 2,0-4,6 (фиг.1), концентрация молибдата натрия 9,6 ° 10 4- 1О

4,8 10 М (фиг.2); концентрация малахитового зеленого 6,6 ° 10 4- 2,7 ° 10 М (фиг.З), концентрация оксалата натрия 6 10 M - 6 ° 10" М (фиг.4).

В этих условиях образуется вось-. 15 миэамещенная соль молибденогерманиевой гетеропсликислоты 11-ой серии (фиг.5). При этом изополимолибдаты

:не образуются.

Пример 1. 1 мл слабокислого 7О раствора германия, содержащего 24 нг

Ge (IV), помещают в центрифужную пробирку, добавляют 0,5 мп 0,024 M раствора молибдата натрия, вводят

0,2 мл 0,2 н. НХОФ, размешивают и вы- 25 держивают 10 мин (рН раствора 2,2).

Затем прибавляют 0,5 мп 0,2 M оксалата натрия, 1,2 мл 0,2% раствора малахитового зеленого, доводят объем водой до 10 мл (pH раствора 4,6), размешивают в течение 3 мин. Осадок отделяют двухминутным центрифугирование, раствор двкантируют, осадок в той ие пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при Л= 620 нм и

К 1,0 см.

Пример 2. 2 мл слабокислого раствора германия, содержащего

0,87 мкг германия Ое (IV) помещают в центрифужную пробирку, добавляют 4О

0,5 мл 0,024 М раствора молибдата натрия, вводят 0,2 мл 0,2 н.азотной кислоты, размешивают и выдерживают

10 мин (рН раствора 2,2). Затем при45 бавляют 1 мл 0,2 н. НИОэ, 0,5 мл

0,2 М раствора оксалата натрия, 2,0 мл 0,2% раствора малахитового зеленого (в 10 мп конечного объема составляет 1,1 10 M), доводят объем водой до 10 мл (рН раствора 2,0), размешивают в течение 3 мин. Осадок отделяют двухминутным центрифугированием,.раствор декантируют, осадок в той же пробирке растворяют в 10 мл ацетона и полученный раствор спектрофотометрируют при Л= 620 нм и

g. = -=1,0 см.

Таким образом, предлагаемый способ спектрофотометрического определения германия позволяет повысить чувствительность анализа (Е =

=. 6,2 10б), расширить интервал определяемых концентраций 2,4 нг/мл до

0,88 мкг/мл.

Формула изобретения

1. Способ спектрофотометрического определения германия, включающий переведение его в молибденогерманиевую гетерополикислоту, осаждение молибденогерманата малахитового зеленого в присутствии оксалата натрия, отделение полученного осадка и его растворение в ацетоне, о т л и ч а— ю шийся тем, что, с целью повышения чувствительности, осаждение осуществляют при рН 2,0-4,6.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что используют раствор малахитового зеленого с концентрацией 6,6 ° 10 4- 2,7 ° 10 М.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Та1апйа, Ч. 27, 1980, с. 10551059.

2. Журнал аналитической химии, 1971, т. 26, с. 104-109.

971799

Редактор Т.Веселова

Заказ 7649/5 Тираж 509 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, K-35, Раушская. наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Р

4Р

04

Од 8Г

7Ð

4Ри . Х

Составитель Т.Жукова

Техред N.Ãåðãåëü Корректор М.немчик