Способ определения меди и цинка при их совместном присутствии

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских

Социалистических

Республик ()971798 (61) Дополнительное к авт. сВид-ву (22) Заявлено 24.12.80 (21) 3244445/23-26 с присоединением заявки Нов (23) Приоритет

Опубликовано 0711В2. Бюллетень Мо 41

Дата опубликования описания 07.11.82 (51) М. Кп

С 01 (3/00

С 01 П 9/00

С 01 N 27/46

Государственный комитет

СССР по делам изобретений и открытий

{53) УДК 546.47:

:546.56:543 ° .257 5(088.8) (72) Авторы изобретения

A..Г.Лхметшин и В.М.Ларькова

Тернопольский государственный медицинский институт (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ И ЦИНКА

ПРИ ИХ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам электрохимического определения меди и цинка, и может быть использовано для определения этих элементов без их разделения.

Известны способы определения меди и цинка в смесях, включающие операции экстракции, осаждения, маскирования, реэкстракции и фотометрирования (1).

Недостатками этих способов явля-. ются длительность и сложность операций определения.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ амперометрического определения меди и цинка, заключающийся в раздельном титровании этих элементов диэтилдитиокарбаматом натрия, что достигается за счет изменения рН раствора: медь титруется при рН 11, цинк при рН 6 (2 ).

Недостатком этого способа является изменение условий протекания реакций в процессе определения, что усложняет анализ и увеличивает затрачиваемое время.

Цель изобретения — упрощение и сокращение времени определения.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения меди и цинка при их совместном присутствии, основанному на титровании водным раствором диэтилдитиокарбамата с амперометрической индика0 цией конечной точки титрования по току окисления реактива добавляют в качестве амперометрического индикатора однохлористую медь и осуществ:ляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом растворе.

15 Кроме того, определение проводят при рН 4-6 в присутствии 0,4-

0,8 r-ион/л бромидов.

На чертеже изображена кривая титрования смеси ионов меди и цинка.

Сущность способа заключается в том, что в предлагаемых условиях количественно взаимодействуют с диэтилдитиокарбаматом как ионы меди (двухи одновалентной), так и ионн цинка.

При титровании смеси ионов Cu (II)

CU (I) и 2п на кривой титрования четко различаются участки {а, Ь, с), отвечающие свяэываник каждого из них. Участок а соответствует титрованию двухвалентной меди. Так как

971798 она не участвует в электродной реакции, то анодный ток в процессе ее взаимодействия не изменяется. Затем связывается одновалентная медь, и ток уменьшается (участок Ь). Горизонтальный участок С отвечает осаж- 5 дению цинка. Начало и окончание каждого из этих процессов четко фиксируется на кривой титрования, что позволяет определять двухвалентную медь и цинк при их совместном присут- 10 ствии без разделения. Понижение раствора ниже рН 4 вызывает разложение диэтилдитиокарбамата, а повышение рН выше 6 приводит к тому, что реакция между ионами Zn u Cu (I} с диэтилдитиокарбамата начинает протекать неколичественно. При концентрации бромидов в растворе меньше

0,4 г-экв/л порядок взаимодействия этих ионов с днэтилдитиокарбаматом меняется и ионы Cu (I) в качестве амперометрического индикатора для данного определения становятся неприменимы. При увеличении концентрации выше 0,8 г-экв/л в растворе меня- 25 ется механизм реакции между ионами

Cu (II) и диэтилдитиокарбаматом, в результате чего меняется форма кривой титрования, что делает невозмож-. ным использование ионов Cu (I) как амперометрического индикатора.

Hp и м е р 1. В стакан для титрования вместимостью 50 мл вводят

0,5 мл ацетатного буфера (рН 5,5), 3,5 мл насыщенного раствора бромида калия, растворы сульфата меди (II) и сульфата цинка, содержащие .от

57 мкг до 1,3 мг ионов Cu (II) и

Zn (II) доводят объем водой до

25 мл, прибавляют 0,1 10 М раствора однохлористой меди и титруют, добавляя реактив порциями 0,05-0,5 мл.

Отсчеты силы тока снимают через

20 с после добавления реактива.

Пример 2. Анализ стандартного образца латуни, содержащего 45

62, 32 3 меди и 37,26 % цинка,.

Навеску пробы массой 0,2-0,3 r растворяют в 10 мл азотной кислоты и затем упаривают с 3 мл концентриро-. ванной серной кислоты до появления белых паров. Смесь охлаждают, разбавляют. 100 мл воды, фильтруют, переносят фильтрат в колбу на 250 мл и затем титруют 1 мл полученного раствора, подготовив его так, как указано в примере 1. В результате определения в образце найдено

62,26% меди, 37,49% цинка.

Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным иэ-за отсутствия необходимости прерывать титрование для изменения условий определения позволяет упростить и сократить время выполнения анализа.

Формула изобретения способ определения меди и цинка ,при их совместном присутствии, основанный на титровании водным раствором диэтнлдитиокарбамата с амперометрической индикацией конечной точки титрования по току окисления реактива, о т л и ч а ю щ и и с.я тем, что, с

Ф целью упрощения и сокращения времени определения, добавляют в качестве амперометрического индикатора однохлористую медь и осуществляют титрование в присутствии бромидов в слабокислом. растворе.

2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й.с я тем, что определение проводят при рН 4-6.

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю— шийся тем, что определение провоhm в присутствии 0,4-0,8 r-go /л бромидов.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сендел Е.С. Колориметрические методы определения следов металлов.

М., "Мир", 1964, с. 393-422, 847868.

2. Stricks lfand Chakravarti Analytical Chemistry, 34, Р 4, 1962, р. 508.

971798

1Ькф

Составитель Е.Данилин

Редактор Т.Веселова ТехредМ.Гергель Корректор М.Демчик

Заказ 7649/5 Тираж 509 ПодпИсное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ф

44 06 ф(.

Яа растбора ра антиоха