Способ очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата

4//

9. .8) ВСЕСОЮЗМЙ нхнтвам

ЮБ4%0 ПКА

B. Г. Яковлев, B. Ю. Ковтун, М. Д. Смолин и А. Н. Гвоздецкий (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ 2-МЕРКАПТОПРОПИЛАМИНА

ИЛИ ЕГО ХЛОРГИДРАТА

Изобретение относится к способу очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата, которые находят применение в химико-фармацевтической промышленности.

Известен способ очистки хлоргидрата э

2-меркаптопропиламина перекристаллизацией его из спирта (1 ) .

Недостатками этого способа являются потери вещества эа счет окисления, а также необходимость в многократной пере- в кристаллизации для получения достаточно чистого продукта. Кроме того, этим способом не удается очистить вещество от примесей, придающих ему резкий запах.

Наиболее близким к предлагаемому яв- 15 ляется способ очистки 2-меркаптопропиламина, заключающийся в том, что аминотиол отгоняют с высококипяшим органическим растворителем, обычно ксилолом, в вакууме, лучше с использованием ректи- 20 фикационной колонны, например колонки

Вигра, с последующей низкотемпературной кристаллизацией (2 ) Йедостатками известного способа являются использование ниэкотемпературной кристаллизации, требующей большой затраты энергии и специальной апцаратуры, требующей большой затраты энергии, а также применение больших количеств органического растворителя для отгонки аминтиола.

Белью изобретения является упрощение процесса очистки, связанное с исключением низкотемпературной кристаллизации и отгонки целевого продукта с органическим растворителем.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу очистки 2-меркаптопропиламина, эаключаюшимся в том, что

2-меркаптопропиламин подвергают воэгон» ке в вакууме при температуре 120-50 С и уостепенном понижении давления от

150 до 50 торр с последующей последовательной обработкой водной соляной кислотой, водой и эфиром, не содержащим пе. рекисей, отделением водного слои, упариванием его и выделением целевого пподук3 96803 та в виде хлоргидрата или в свободном виде.

11елевой продукт, получаемый согласно предлагаемому способу, имеет чистоту не ниже 98,5%, обычно 99,0 - 99,8%. $

П ро цесс следует пров одить при тем пературе не выше 120 С, так как иначе будут разлагаться продукт,. и не ниже 50 С, о поскольку не начнется возгонка.

Пример 1. Реакционную смесь 10 (получение из 34,8 r аллиламина 42 r сероводорода и 1 r серы) в количестве

69,2 г загружают в колбу, соединенную со стеклянной трубкой диаметром 22 мм и длиной 1000 мм. Создают вакуум 150 торрес И и постепенно, в течение 2 ч, поднимают температуру в колбе до 80 С и постелено но понижая давление в системе до 50 торр.

В это время наблюдается интенсивная возгонка основания 2-меркаптопропиламина, 30

Затем выдерживают колбу в течение 30 мин на кипящей водяной бане.

Возогнанный продукт смывают 80 мл соляной кислотой (1: 1), приливают 80мл воды.и экстрагируют эфиром, не содержа- 3S шим перекисей (3 50 мл). Кислый раствор фильтруют и упаривают в вакууме. Получают 46,3 г (60,4% в расчете на загруженный аллиламин) -2-меркаптопропиламина хлоргидрата с т. пл. 89-90 С.

Пример 2. К раствору метилата натрия, приготовленного из 4,6 г металлического натрия и 100 мл. абс. метанола, в токе инертного газа при температуре

5- 10 С присыпают 25,6 г хлоргидрата

3S

2-меркаптопропиламина. Реакционную смесь перемешивают в течение 15 мин, осадок отфильтровывают, промывают метанолом.

0 4

Растворитель упаривают и получают 17,6.18,0 г основания целевого продукта с т. пл. 65-66 С.

Чистота целевого продукта определена йодометрическим титрованием и составляет более 99%.

Выход основания 2-меркаптопропиламина по предлагаемому способу составляет 95 — 99% от теоретического.

Возможен и другой вариант получения основания: из реакционной смеси после отгонки метанола основание возгоняют в вакууме. Выход практически количественный.

Формула изобретения

Способ очистки 2-меркаптопропиламина или его хлоргидрата,.включающий отгонку в вакууме 2-меркаптопропиламина, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2-меркаптопропиламин возгоняют в вакууме при 120-50 С и постепенном понижении давления от

150 до 50 торр с последующей последовательной обработкой водной соляной кислотой, водой и эфиром, не содержащим перекисей, отделением водного слоя, упариванием его и выделением целевого продукта в виде хлоргидрата или в свободном виде.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Werner Mylius "Ober einige АЬkommlinge des 1 - und Д -Mercaptopropylamine", - Chem. Ber, 49, 1916, р, 1091, 2. Патент США ¹ 3165451, кл. 202-50, опублик. 1965. (прототип) .

Составитель Т. Левашова

Редактор Г. Волкова Техред М. Коштура Корректор С. Шекмар

Заказ 8024/38 Тираж 445 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

:Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4