Способ извлечения иттрия из водных растворов

О fl И C А Н И Е (1967547

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К ABTOPCNOhAY СВИДатИЛЬСтВ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Донолнительное к авт. свид-ву(22)Заявлено 11. 12.80 (21) 3218744/23-26 с присоединением заявки М (23) Приоритет(5l )Nl. Km.

В 01 J 20/02

9кударсъапаЯ кеиитет

СССР ао делают язобретеииЯ и ютерытиЯ

Опубликовано 23.10.82, Бюллетень М 39

ДЬа опубликования описания 23 . 10. 82 (53) УДК 546.641 (088.8) А. ф. Никифоров, И. И. Ничкова, В. В. Пуш

l0. В. Аникин, В. Г. Верхановский и Ю. П е в, "3Г."П» =Ц мцц удря в.с.ко, (72) Авторы изобретения

F ! (71) Заявитель

Уральский ордена Трудового Красного Знаме и политехнический институт им, С. И. Кирова (54) СПОСОБ ИЗВЛЕ4ЕНИЯ ИТТРИЯ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ

Изобретение относится к процессам выделения иттрия из водных растворов сорбцией солями гетерополикислот и может быть использовано при очистке стоных вод, в химическом анализе, а также при переработке иттрийсодержащих растворов химических и радиохимических производств.

Известен способ концентрирования иттрия, основанный на применении аммониевых солей 12-молибдофосфорной и 12-вольфрамофосфорной кислот (1).

Однако известный способ извлечения разработан применительно и кон центрированию спедовых количеств иттрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ извлечения иттрия из водных растворов взаимодействием с 12-eow6po®oc(5aтом аммония.

Способ осуществляют следующим образом.

Известный вес (0,25 г) осадка

12-молибдофосфата аммония приводят в контакт с 1 мл 0,1 н. раствора

NH4N0, содержащего 10 г иттрия и

250 мг ацетата натрия. Раствор в контакте с осадком выдерживают до установления сорбционного равновесия. Осадок с сорбированным иттрием отделяют от раствора отстаиванием или фильтрованием. Нттрий сорбируется при рН 2-4 (2).

Применение известного способа извлечения иттрия с использованием

12-молибдофосфата аммония недостаточно эффективно и ограничено узкой кислой областью рН раствора. Максимальная величина К4, равная 104, полуго чена при рН 3,4. В более щелочной среде извлечение иттрия резко падает.

По известному способу концентрирования иттрия, сорбцию элемента ве3 96754 дут в присутствии ацетата натрия. 8 противном случае при концентрировании иттрия из растворов с рН 7 3,0 величина кислотности водной фазы после процесса сорбции уменьшается до значения рН 1,0, где иттрий не сорбируется. Ацетат натрия, выступающий здесь в роли буфера, позволяет. поддержать в процессе сорбции необходимую кислотность водной фазы. 10

Все это препятствует внедрению известного способа в химическую практиКу.

Целью изобретения является повышение степени извлечения. $$

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу извлечения иттрия из водных растворов путем взаимодействия иттрия с 12-молибдофосфат алкилтриметиламмонием и процесс ве- 20 дут при рН 4-6.

Сущность изобретения сос-.оит в том, что в качестве сорбента в предлагаемом способе используют 12-молибдофосфат алкилтриметиламмония. Сорбент 2З получают непосредственно в процессе извлечения иттрия путем взаимодействия 12-молибдофосфорной кислоты

Н РМо„„ ОА со стехиометрическим количеством катионной поверхностно-актив- 30 ной четвертичной аммониевой соли(алкилтриметиламмонийхлорийом R(CH ) й!х х Cf, где В=С„Нги+ и

Способ осуществляют следующим образом. 3$

8 иттрийсодержащий раствор вводят.

12-молибдофосфорную кислоту, щелочь для установления рН 4-6 и стехиометрическое количество алкилтриметиламмонийхлорида. 8 результате реакции gp

f H„PHq О +3 (К(СН ) N)CE=(R(СН,,) Й)

No С 3НС из раствора выпадает нерастворимый осадок 12-молибдофосфат алкилтриметиламмония, который сорбирует иттрий. Осадок выдерживают в контакте с маточным раствором в течение 24 ч, после чего твердую фазу отделяют от раствора отстаиванием или фильтрованием.

Максимум сорбционных свойств осад

КоВ, образующихся при взаимодействии

Н РМо О с алкилтриметиламмонийхлоо ридом, соответствует величине рН от 4 до 6. 8 этих пределах величина

r, Kd l0-. При большей кислотности водной фазы происходит конкурирующее влияние ионов водорода, в результа7 4 те чего величина Kd резко падает.

Так как при рН 2,0 извлечение иттрия практически отсутствует. При рН 7 6,0 комплексный анион гетерополикислоты под действием щелочи разлагается на комплексы с меньшей степенью насыщения молибденом (P0@)(Hotj ) ь

Пример1. К100мл водного раствора с концентрацией иттрия

10 мг/л добавляют 1 мл О, 005 М раствора Н РМо, .О доводят рН раствора до

5,0 путем добавления 0,1 н-раствора

МаОН и вводят 0,5 мл 0,04М раствора (С, Н (СН ) NjCl (мол.м. 235,5 г) .

Образовавшийся осадок выдерживают в контакте с раствором в течение 24 ч, после чего осветленную часть раствора анализируют на иттрий. Коэффициент распределения иттрия между осадком и раствором равен 1,85 10 .

Пример 2. К 100 мл водного раствора с концентрацией иттрия

10 мг/л добавляют 1 мл 0,005 М раств ра Н РМ „ О„.о мол.м. 1826 г) оВодят рН раствором до 5,0 путем добавления 0,1 н. раствора NaOH и вводят 0,5 мл 0,04 M раствора СвНи (СН ) рll)C7. (мол.м. 277,5 г).Образовавшийся осадок выдерживают в контакте с раствором в течение 24 ч,после чего осветленную часть раствора анализируют на иттрий.Kd иттрия между осадком и раствором составляет -- 1, 03 10

Пример 3. К 100 мл водного раствора с концентрацией иттрия

10 мг/л добавляют 1 мл 0,005 М раствора Н РИо„„ О (мол.м. 1826 r), доводят рН раствора до 5,0 путем добавления 0,1 н. раствора NaOH u вводят 0,5 мл 0,04 M раствора (СльН „,{СН )„N)C f (мол.м. 319,5 г).

Образовавшиися осадок выдерживают в контакте с раствором в течение 24 ч .

1 после чего осветленную част раствора анализируют на иттрий. Kd иттрия между осадком и раствором равен - 1,10 1О .

Пример 4. К 100 мл водного раствора с концентрацией иттрия

10 мг/л добавляют 1 мл 0,005М раствора Н РМо, О уу 1-2 капли О, 1 н. раствора NaOH для установления рН 4,0 -6,0 и 0,5 мл 0,04 м раствораГ R(CH>) N)Cg, где R =С„Н „,„ и-10-16. Образовавшийся осадок выдерживают в контакте с раствором в течение 24 ч,после чего осветленную часть раствора анализируют на иттрий

967547

Составитель Т. Беренштейн

Редактор Н. Гунько Техред А, Бабинец Корректор C щекмар

Заказ 7951/14 Тираж 583 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, N-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Коэффициент распределения иттрия между осадком и раствором в этих условиях равенн.10 .

В качестве осадителя 12-молибдо. Ф фосфорной кислоты в примере 4 используют поверхностно-активное вещество алкилтриметиламмонийхлоридГЙ(СН ) М)С, R = СН д+„, n = 10-16. Препарат представляет собой смесь гомологов с длиной углеводородной цепочки от

1О до 16 атомов углерода, Средняя молекулярная масса препарата 278 г.

Вещество выпускают с добавками безводных растворителей (изопропиловый или этиловый спирты), хорошо растворяющих поверхностно-активные вещества, Таким образом, коэффициент распределения иттрия при исходной концентрации в растворе 1О иг/л составляет 10, соответственно степень извлечения выше чем в известном способе.

Формула изобретения

Способ извлечения иттрия из водных растворов путем взаимодействия иттрия с аммониевой солью 12-молибдофосфорной кислоты с последующим разделением образующихся твердой и жидкой фаз, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения, в качестве аммониевой соли 12-молибдофосфорной кислоты используют 12-молибдофосфат алкилтриметиламмония и процесс ведут при рН 4-6.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Сургутский В. П., Серебренни- ков В. В. 0 новом гетерополикремнефосформолибденовом ионообменнике и разделение на нем редкоземельных элементов. Труди Томского ун-та. 1963, т.157. с. 29-31.

2. S:, t1é 3. 1/an R,, Robb Ч.

1. norg Кис t. СЬев., 1964, 26, 1 4, р. 509-518.