Способ определения кремния
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскик
Социалистических
Республик («)965997 (61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 039450 (21) 2940507/23-26 с присоединением заявки ¹(И)М Кл з
С 01 В 21/00
6 01 и 31/02
Государственный комитет
СССР но делам изобретений и открытий (23) Приоритет (И) УДК 546.28:
:543.21(088.8)
Опубликовано 151082. Бюллетень ¹ 38
Дата опубликования описания 15Д082
И.A Минеева, С.В. Луговой, В.A. Попов и Н.К. Маслова (72) Авторы изобретения
Магнитогорский. горно-металлургический инс им. Г.И. Носова и Магнитогорский дважды о
Ленина и -ордена Трудового Красного Энам металлу гический комбинат им.В.И Ленина (71) Эаявители л (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Изобретение относится к аналити-. ческой химии, а именно к способам определения кремния, и может быть использовано для определения кремния в образцах umafcoa, огнеуноров, минерального сырья, силикатных пород, клинкера, портландцемента, стекла.
Известен способ объемного определения кремния с помощью 8-оксихинолина в кварците, динасе, глине, шамоте, основанный на осаждении кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихинолина в кислой среде с последующим титрованием фильтрата, после отделения образующего осадка
Н45!Чц 04 ггСвНт Ой в присутствии щавельной кислоты, бромат-бромида, К! и крахмала тиосульфатогл (1).
Однако известный способ характеризуется невысокой селективностью, так как требует отделения мешагощих злеглентов.
Наиболее близким по технической сущности .и достигаемому результату к изобретению является способ определения кремния в твердых материалах, включающий перевод кремниевой кислоты в мономерную форму путем сплавления образца со щелочами или. карбонатами щелоиных металлов, осаждение кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихинолина в кислой среде, нагревание осадка при 60 С в тетечение 10 мин, многократное промывание его, сушку при 140 С в течение 1 ч и последующее взвешивание 1.21.
Однако данный способ длителен, недостаточно чувствителен и характеризуется невысокой селективностью.
Цель изобретения — повышение чувствительности и селективности ,анализа.
15 Поставленная це ь достигается тем, что согласно способу определения кремния в твердых материалах, включающему перевод кремния в раствор, введение в него молибдата щелочного металла, осаждение кремне-12молибденовой кислоты раствором 8оксихинолина в кислой среде и последующую количественную регистрацию, s полученный исходный раствор предварительно добавляют щелочь до рН 12,5-14 и кипятят, осаждение кислоты осуществляют уксуснокислым раствором B-оксихинолина, содержащем мочевину, в присутствии триэтанолЗ0 амина, тартрата щелочного металла
965997
В 810 а Д-В ления <М, 6.
Сод 510
В рН раствора перед кипячением
Количество, r еплота реакции
Название пробы
С.О °
2676
0,2
35,04
431
11,5
С ° о °
2676
35 04
481
0,2
С.о.
2676
35,04
506,7
12,55
0,2
С.о.
2676
35,04
526,5
0,2
С.о.
2676
35,04
527,5.14
0,2 и салициловой кислоты, а регистрацию термометрнческим методом.
Поскольку с молибдатами щелочных металлов взаимодействуют также титан, фосфор и другие элементы, то для их маскирования применяют смесь комплек- $ сующих реагентов, состав которой сле-, дующий: 140 r триэтаноламина, 34 г салициловой кислоты, 1 л насыщенного раствора тартрата аммония в 3-х литрах раствора. t0
Регистрацию осуществляют термометрическим методом, измеряя тепло.вой эффект реакции °
В таблице представлены результаты, доказывающие, что чувствительность анализа, определяемая тепловым эффектом реакции, максимальна при введении в исходный раствор щелочи до рн 12 5-14.
Пример. Образец пробы, содер-. жащий 9-200 мг SIOg, разлагают путем кислотного выщелачивания или сплавления со щелочами или карбонатами щелочных металлов, к полученному раствору добавляют раствор щелочи до рН=12,5 кипятят 10 мин, добавляют
30 мл 15%-ного раствора молибдата щелочного металла, 35 мл HCI(1:1.) до рН = 0,2, кипятят 10 мин для образования кремйе-12-молибденовой кислоты, добавляют 10 мп предварительно приготовленной маскирующей смеси, доводят объем раствора до.;200 мп. Осаждение кремне-12-молибдеФормула изобретения
Способ определения кремния в твердых материалах, включающий перевод кремния в раствор, введение в него молибдата щелочного металла, осаждение кремне-12-молибденовой кислоты раствором 8-оксихннолина в кислой среде и последующую количественную 65 новой кислоты производят с помощью
11 мп раствора 8-оксихинолина (350 r
8-оксихинолина растворяют в 600 мп концентрированной уксусной кислоты и
100 мп НСI (1:1), к 1,1 л раствора добавляют 500 r мочевины), регистрацию производят термометрическим методом, йзмеряя типовой эффект реакции на приборе "Директермом" (ВНР).
Содержание SIO определяют по формуле где С - содержание 5! О.< в стандартном образце;
А - количество делений шкалы гальванометра, полученное при анализе пробы;
Д - количество делений шкалы гальванометра, полученное при анализе стандартного образцау
 — количество делений шкалы гальванометра, полученное при проведении контрольного опыта на теплоту разбавления реагента.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность и селективность определения кремния. Производительность составляет 3 анализа в час, ошибка опредерегистрацию, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности и селектнвности анализа, в полученный исходный раствор предварительно добавляют до рН 12,514 и кипятят, осаждение кислоты осуществлящт уксуснокислым раствором
8-оксихинолина, содержащим мочевину, 965997
Составитель Т. жукова
Редактор М. Келемеш Техред М.Рейвес Корректор О. Билак
Заказ 7763/32 Тираж 509 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 в присутствии триэтаноламнна, тартрата щелочного металла и салициловой кислоты„ а регистрацию осуществляют термометрическим методом.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Берг P. Применение 8-оксихинолина в аналитической химии. М., OHTH, 1937, с. 27-28 °
2. Мышляева В.М. аналитическая химия кремния. N. "Наука", 1971, с. 66.
