Способ индикации среднего размера частиц коллоидного золя
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советски и
Соцмапиетичвеиих
Республик
G 01 Й 15100 (22) Заявлено 05.09.80 (21) 2980656/1 8-25 с присоединением заявки №вЂ” (23) Приоритет. 9вударатаеиай «амитет CCCP аа аааам иэабратеиий и атирмтий (53) УД3(539.215 (088,8) Опубликовано 23.09.82. Бюллетень ¹ 35 Дата опубликования описания 23.09.82 (72) Авторы изобретения Ю. Я. Бобыренко и В. П. Кандалов (71) Заявитель. (54) СПОСОБ HHQHKAIIHH СРЕДНЕГО РАЗМЕРА ЧАСТИЦ КОЛЛОИДНОГО ЗОЛЯ Изобретение относится к контрольно измерительной технике и может найти применение в различных отраслях народ« ного хозяйства, связанных с получением или использованием коллоидных золей, 5 например в производственных условиях в качестве индикатора постоянства размера частиц в технологическом потоке. Известен способ определения размеров частиц в коллоидных золях, заключающийся в исследовании частиц под электронным микроскопом Р 1). Недостатком такого метода электрон ной микроскопии является необходимость в сложной технике, длительность и значительные трудности измерения размеров частиц непосредственно в условиях реального существования объекта (например в жидкой среде). Обычно для измерения . 20 размеров частиц неорганических гидро золей приходится освобождаться от среды, что часто вносит неконтролируемые изменения в состояние системы. Наиболее близким по технической суит ности к предлагаемому является нефело» метрическое -sns турбидиметрическое оп ределение размеров частиц по рассеянию света. Принпип метода сводится к сравнению двух фотометричэских полей, из которых одтто образовано световым пото roM, исходящим от источника, и рассеянным золем, а другое световым потоком, отраженным от пластинки сравнения., oo вещенной тем же источником. Метод позволяет работать с обьектами в условиях, близких к реальным ) .21. Однако в этом случае возникают определенные трудности, связанные с необходимостью исключения вторичного рассеяния при высоких концентрациях частиц и влияния. собственной окраски исследуемого объекта на рассеяние. Кроме того, известный метод требует специального оборудования и длителен по времени, что Be всегда позволяет использовать его для индикации постоянства Таблица 1 Велнчн 3,56 2,95 2,65 4,31 2,40 2,20 5,06 5,34 2,00 1,55 4,68 3,38 3 0605 . реперов частиц в технологических по т окйх. Целью изобретения является упрощение индикации. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, нз раствора золя с нзвестнымн рН среды и концентрацией дисперсной фазы отбирают пробу заданного объема, наносят ее на листовой по- . ристый матерыал и измеряют площадь 10 полученного пятна, по которой, используя калибровочные кривые, судят о среднем размере частиц.. При исследовании малоокрашенного золя листовой материал обрабатывают 5 проявляющим реактивом., Суть процесса, происходящего при нанесении определенного объема высокоднсперсного коллондного золя, например золя гндроокнсн железа на листовой пористый материал, например на слой буЫаж, заключается в том, что частицы золя, нмеющне положительный заряд, коагулнруют и осаждаются на поверхности отрицатель но заряженных волокон бумаги. Следовательно, прн движении жидкой фазы золя по капиллярам пористого тела происходит явление гетерокоагужцнн. Прн этом пооле нанесения определенного обьема жидкого золя н впитывания его пористым телом вблизи точки нанесения образуется кон 30 центрическое окрашенное пятно нз частиц золя, а вокруг него более широкое пятно, практически не содержащее коллондных частиц (зона смачнвання). Размер окрашенного пятна эавнснт от условнй коагуляцнонного процесса: потенциалов частиц золя н пористой среды, размера пор, рН золя, концентрации частиц н размера частнц золя. Прн стабильности всех остальHbIx параметров, размер пятна зависит только от размера частиц. На фнг. 1 приведены кривые о взаимной зависимости размера частиц золя н размера окрашенного пятна прн различных значениях рН среды; на фнг. 2 - зависимость размера окрашенного пятна от объема золя прн двух оаэлнчных концентра циях золя: 3,5-10 г/мл (кривая 1) и 0,8 10 г/мл (крнвая 2); на фиг. 3 зависимость размера окрашенного пятна от размера частиц; на фнг. 4 - завнснмость размера пятна н корня кубического нэ мутности золя. Пример 1. Получают эоли гидроокиси железа с различным разМером час- 5 тпц термическим и щелочным гндролизом водных растворов хлорнда железа Ш. Концентрацня золя составляет 3,5 10 г/мл 86 4 в расчете на Fe О>. Корректировка рН среды осуществляется добавками раствоpos HC0, ЙаОН н FeCK . Величина pH opens нзмеряется с помощью прибора ЛПУ-01. Объем золя, наносимого на лист фнльтровальной бумаги белая лента, составляет 0,1 мл. Нанесение осуществляется посредством пипетки впитыванием. бумагой указанного объема золя в одной точке без образования натеков. Размер частиц золя определяется нефелометрнческн с красным светофильтром. Увеличение размера частиц золя приводит к уменьшению размера: окрашенного пятна (фнг. 1). Прн двух различных концентрациях золя наблюдается четкая линейная зависимость размера окрашенного пятна от объема э6ля (фнг. 2), Прн изменении концентрации золя размер окрашенного пятна изменяется сравнительно мало, что может оказаться удоб ным для практики, Однако при этом заметно уменьшается интенсивность окраски пятна. В этом случае для более четко ro проявлення пятен используют раствор соли К Ге(СМ), которым обрабатывают бумагу после нанесения золя. Прн такой дополнительной обработке зона смачнвання окрашивается в синий цвет за счет образования берлинской лазури свободно днффунднрующимн ионами железа, а зона осаждения частиц гндроокнсн жедеэа окрашнваетсж в желтый нли зеленоватый цвет, так как частицы гндроокнсн железа практически не реагируют с раствором К Ре(СИ) . B табл. 1 показано влняние рН среды одного нз образцов эолей на размер окра щенного пятна, что указывает на необходимость поддержания постоянной величниц рН среды в ходе измерения предлагаемым способом. В табл. 2 показано влияние типа выбранной фнльтровальной бумаги на размер пятна. 960586 6 2 ным раствором хлорща алюминия и высу шивают в сушильном шкафу йри 120130 С. На обработанную таким образом фильм ровальную бумагу наносят по 0,1 мл расэвора золя и измеряют плошадь окрашенно:го пятна. Следует отметить, что хорошее растькание частиц золя берлинской лазури на 36, необработанной бумаге и ограниченное на обработанной хлоридом алюминия подтверждает, что используемый эффект не свя эан с явлением фильтрации (т. е; чисто механическим задержанием крупных чаотнц в порах фильтра), а обусловлен именно явлением гетерокоагупяции систем с различным знаком заряда поверхностей. Частицы золя на, один-два порядка мень ше размера пор. Предлагаемый способ является быст рым и простым методом оценки размеров частиц в высокодисперсных коллоидных системах без их предвательного разделения или концентрирования. Он может быть использован в производственных условиях, особенно для систем с близкими па жмет рами среды и различным размером чаотиц. Он может быть также использован как простой и дешевый способ в учебном процессе. Для использования способа требуется предварительное построение калибровоч ных кривых» Таблица 3,28 2„81 3,45 3,00 белая лента синяя лента желтая лента синяя лента 1 IT р и м е р 2. Получают эоли гидроокиси .титана У различного размера meлочным гидролизом раствора хлорида титана с последующей пецтизацией соляной кислотой. Концентрация золя 0,8 10 гlмл, 15 рН среды 0,7 - 0,8. Размер частиц золя определен нефелометрически с зеленым светофильтром. Непосредственное определение размера пятна золя гидроокиси титана невозможно, так как. частицы золя не 2е окрашены. Поэтому после нанесения 0,1 мл золя на бумагу ее обрабатывают 0,1% водно-ацетоновым раствором пурцурогаллина (1, 2, 3-триокси-3,4-беизтропо лона) для проявления частиц золя. В этом случае наблюдается зависимость размера окрашенного пятна, образованного частицами золя, от размера частиц (фиг.3). Аналогичная зависимость наблюдается и в случае обработки бумаги 0,1% ацетоно- э выми растворами бромпроизвод ых пурпу рогаллина. Пример 3. Приготавливают отрицательно эаряженныа золи берлинской лазури с концентрацией около 1 10 гlмл 3 сливанием эквивалентных количеств рас воров FeC6 и К Ре(СИ), промывкой и пептиэацией осадка различными количествами оксалатионов. Для того, чтобы величина рН золя мало изменялась в процессе пептизации, пептизируюший раствор составлен из смеси щавелевой кислоты и ее натриевой соли (буферный раствор). Так как величина коэффициента прелом» ленни частиц данного золя в справочной 45 литературе отсутствует, то в качестве размера частиц приводится. величина корня .кубического иэ мутности золя T", которая в. соответствии с расчетными формулами нефелометрии прямо пропорциональна раэ меру частиц (фиг. 4). Отрицательный знак заряда частиц золя обуславливает невозможность прямого ис пользования бумажного фильтра, волокна которого также имеют отрицательный заряд. Окрашенное пятно из частиц золя эа55 нимает, как правило, всю зону смачивания. Для перезарядки поверхности волокон бумаги ее двукратно обрабатывают 5-10%Достоинством метода является также то, что размер пятна возрастает с.умень шением размера частиц ниже 10-20 мм, т. е. чувствительность метода увеличивается с уменьшением размера частиц. Формула из об рете ния 1. Способ индикации среднего размера частиц коллоидного золя, о т л и ч аю m и и с я тем, что, с целью упрощения индикации, из раствора золя с невеса ными рН среды и концентрацией диспероиой фазы отбирают пробу заданного обь ема, наносят ее иа листовой пористый материал и измеряют плошадь полученно го пятна, по которой, исполыуя калибровочные кривые, судят о среднем размере частиц 2. Способ по ц. 1, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения достоверности оценки при исследовании малоокрашенного золя, листовой материал обрабатывают проявляюшим реактивом. 960586 Источники информапии, принятые ве внимание при экспертизе 1. Кройт Г. Р. Наука о коллоидах. И., 1955 с. 71 73. 2. Практикум по коллоидной химии латексов и поверхностно-активных веществ. Под ред. P. 3. Неймана. М., Высшая школа; 1966, с. 46 - 54 (прототип). 960586 16 И М Размер чост н, н Фиа У Составитель О. Алексеева Редактор Л. Филиппова . Техред 3.Палий Корректор А. Дэятко Заказ 7251/48 Тираж 887 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 И g Ц Ф ь! ф, 3 Ф Ь к 1 Ю Pl Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4
