Способ перевода рафинатов, образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями,в твердый продукт

ОП ИСАНИЕ

И 3ОВРЕТЕ Н ИЯ.

К ПАТЕНТУ

Союз Соевтснмк

Соцнаттнстнчеснии

Республин (i i) 959619

Ф

J ,г

-Ф .

\ (61) Дополнительный к патенту

Э (5I) М. Кл.

С 02 F 1/58 (22) Заявлено11.03.80 (21) 2891754/23-26 (23) Приоритет . — (32) 12.03.79 (31) Р2909572.5 (33) ФРГ

Гюсудзрстеенкый кемктет

CCCP (53) УДК 663.632 (088. 8), во девам кэебретевнй и открытий

Опубликовано15.0g.82. Бюллетень М 34

Дата опубликования описания 17.09.82!

3

4 (71) Заявитель

Хехст А Г" (ФРГ) форной кислоты экстракцией растворителями, в твердый продукт, включающий обработку их твердым кальцийсодержащим . реагентом, фильтрацию реакционной пуль5 пы и отделение осадка. В качестве калт.:.

1 цийсодержащего реагента в известном способе используют негашеную известь 1)

Недостатки известного способа заключаются в том, что прк его осуществлении то необходимо такое. высокое содержание воды и рафинате, чтобы после выпаривания части воды .за счет тепла, .выделяющегося прк взаимодействии с. негашеной известью, получался твердый продукт.

Техническое осуществление известного способа иэ-за сильных засорений и механического износа реакторов дорогостоящее и ненадежное.

Кроме того, твердый продукт, способю ный храниться, имеет нейтральную реакцию, но в нейтральной точке некоторые из вредных веществ растворкмы настолько, что фильтрат имеет недопустимо высокие концентрации этих соединений.

Изобретение относится к способам : очистки продуктов неорганической химии, в частности фосфорной кислоты, и может быть использовано в химической промышленности.

Прн очистке фосфорной кислоты экст ракцией такими растворителями, как спирты, сложные и простые эфиры, кетоны, в присутствии серной кислоты фосфорная кислота переходит в органическую фазу, а такие примеси в фосфорной кислоте, как железо, алюминий, магний, кальций, незначительные количества тяжелых металлов (медь, кадмкй, никель, цинк, хром) отделяют в вкде водных растворов или суспензий сульфатов и фосфатов, которые называют рафинатами. Сброс этих рафинатов в сточные воды невозможен беэ дополнительной очистки.

Наиболее близким по технической сущностк н достигаемому результату к предложенному является .способ перевода ðàфннатов, образующихся при очистке фос(54) СПОСОБ ПЕРЕВ(ЩА, РАФИНАТОВ, ОБРАЗУЮЩИХСЯ

ПРИ ОЧИСТКЕ ФОСФОРНОЙ КИСЛОГЫ ЭКСТРАКЫИЕЙ

РА(ТВОРИТЕЛЯМИ, В ТВЕРДЫЙ ПРОДУКТ

10 4 онной пульпы при рН, близких к нейтральной точке (5-8).

Пример l. В емкость, куда непрерывно подают 150 л/ч рафината после экстракционной очистки фосфорной кислоты амиловым спиртом, содержащего, вес.%;

Н О 58, g О 22,3

Р О 8,6

Fe 0,9

C»" 0,29

Zn 021

Cd 0 013 подают 400 л/ч рециркулируемого фильтрата и 80 кг/ч твердой гидроокнси каль» ция.

Горячая реакционная пульпа с температурой 80 С поступает в резервуар с о фильтром, где ее фильтруют через вакуумный барабанный фильтр при рН 6.

При фильтрационной производительности 810 л/ч ежечасно получают 230 кг осадка, 10%-ная водная суспензия которого имеет рН 11.

При элюировании твердого осадка (100 г твердого вещества на 1000 г

Н О) в элюате содержится, миллионные доли:

3 0806

Белью изобретения является повышение степени обезвреживания рафинатов.

Поставленная цель достигается тем,. что согласно способу перевода рафинатов, образующихся при очистке фосфорной кислоты экстракцией растворителями в

М твердый продукт, включающему обработку их твердым кальцийсодержащим реагентом, фильтрацию реакционной пульпы и отделение осадка, предварительно и рафинатах»p устанавливают такое содержание, воды, чтобы после взаимодействия с кальцийсс= держащим реагентом получить суспензию, содержащую 20-40 вес.% твердого вещества, а кальцийсодержащий. реагент»5 вводят в таком количестве, чтобы отделенный осадок имел рН 9-14, и фильтра-.. цию ведут при рН 5-8.

В качестве кальцийсодержащего реагента используют гидроокись кальция или 2»» негашеную известь.

Лля установления необходимого содержания воды в рафинатах используют фильтрат после фильтрации реакционной пульш@.

Способ осуществляют следующим об- 2$ разом.

В обезврежнваемых рафннатах сначала устанавливают такое содержание воды, чтобы после взаимодействия с кальцийсодержащим реагентом получалась спо- 3р собная фильтроваться суспензия.

Затем в рафинаты вводят столько твердого кальцийсодержащего реагента, чтобы образующийся после фильтрации реакционной пульпы осадок имел рН 9-14.

Прежде, чем взаимодействие реакци35 онной пульпы закончится и рН достигнет значения 9-14, проводят фильтрацию при рН 5-8.

Для установления определенного со40 держания воды в рафинате полностью или частично рециркулируют фильтрат после фильтрации реакционной пульпы. При этом содержание воды выбирают таким, чтобы после взаимодействия в рафинатах содержалось 20-40 вес.% твердого вещес4$ тва. Количество кальцийсодержащего реагента для получения осадка реакционной пульпы, 10%-ная водная суспензия которого имеет рН 9-14, определяют предварительными опытами.

Фильтрацию осуществляют в вакуумных фильтрах или в фильтрах под давлением, в непрерывных барабанных или ленточных фильтрах с последующей очисткой фильтровальной ткани„

Хорошей фнльтрационной производитель«ости достигают путем фильтрации реакциP О <" 10

C4 O OO5

2и с 001

С»" O Ol

Пример 2. В условиях примера 1

240 л/ч смеси рафината с рециркулированным фильтратом обрабатывают (160л/ч) пульпой гидроокиси кальция в воде.

При фильтрационной производительности

600 л/ч получают мокрый распыливающийся осадок.

Пример 3. В условиях примера

1 смесь рафината с рецнркулированным фильтратом обрабатывают 65 кг/ч твердой гидроокиси кальция.

При элюировании твертого остатка в элюате содержится, миллионные доли:

Г О„150

СД 0,02

Хи 004

Cv 0,31

Таким образом, представленные экспериментальные данные показывают, что только при обработке рафинатов предложенным способом можно получить осадок, который хорошо фильтруется и во время фильтрации настолько обезвоживается, что может транспортироваться.

Преимущество предложенного способа заключается также ч том, что при очистке кислых рафинатов в твердые вещества

5 9. @ 19 6 такие вредные для окружающей среды сое- чтобы после взаимодействия с кальций динения, как Cg, С, 7и, Р О переводят- содержащим реагентом получить суспензию, ся в такие труднорастворимые соединения, содержащую 20-40 вес.% твердого вечто при их складировании не образуются щества, а кальцийсадержащнй реагент недопустимо высокие концентрации вред- у вводят в таком щищчестве, чтобы отде- . ных веществ в стекающих филцграцйонных ленный осадок имел рН 9-1,4, и фильтводах. рацию ведут при рН 5-8.

2. Способ по и. 3., о.т л и ч а ю -

1 шийся тем, что в качестве кальцийФ о р м у л а и з о б р е т е н и.я .. ©;содержащего реагента исполы уют гидро-»

:окись кальция или негашеую известь. "

:, 1. Способ перевода рафинатов, обра- 3. Способ по пп. l и 2, о т л и ч азующихся при очистке фосфорной кислоты ю шийся тем, что для установления. экстракцией растворителями, в твердый необходимого содержания воды в рафн, продукт, включающий обработку их твер- ts натах используют фильтрат после филът. дым кальцийсодержащим реагентом, филь= . рации реакционной пульпы. трацию. реакционной пульпы и отдеаение Источники информации, . осадка, отличающийся тем, принятые во внимание при акспер Фзе что, с целью повышения степени обезвре- 1. Неакцептованная заявка ФРГ М жнвания рафинатов, предварительно в них 2р % 2657l89, an. С Ol B 25/46, l976 устанавливают такое содержание воды, (прототип).

Составитель Е. Верхутова

Редактор Л. Веселовская Техред 3.Палий Корректор A. диденко

Заказ 7034/7 8 Тираж 981 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

° °

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4